有关校准曲线若干问题的探讨

校准曲线是描述被测物质的浓度 (或含量 )与分析仪器响应信号值之间定量关系的曲线。校准曲线在理化检验中的应用是很广泛的。因此 ,校准曲线的制作及使用正确与否 ,将会影响到测定结果的准确性。本文对在校准曲线的制作过程中容易产生模糊认识的问题作出讨论。1　应以溶剂调节仪器零点要制作校准曲线 ,必须先测定标准系列中不同浓度标准液的仪器响应信号值 (如吸光度等 )。这里首先遇到的是对“零管”响应值的处理。所谓“零管”,是指标准系列中未加被测物质的那一管。有的方法中规定用“零管”对仪器调零 ,本文认为这是不妥当的 ,应以溶剂…     

物质数量(或浓度)对化学平衡影响的新描述

外界因素(温度、压力、浓度等)对化学平衡的影响问题,无论从理论上还是从实践上都是化学化工中的重要内容;因为它们启示人们根据化学反应的特点去采取适当措施,以达到增产节约的目的。但是,在目前的《物理化学》教材中仅对温度和压力影响平衡移动给出了定量的描遮。而对于“物质浓度如何影响平衡移动”的问题,有些著作     

灰熔聚流化床气化炉的CFD模拟研究

通过CFD模拟了灰熔聚流化床气化炉，考察了操作条件包括中心管氧气量、分布板水蒸气量以及操作压力对流化床气化炉的气相浓度分布的影响。剖析了不同操作条件对化学反应的影响，解释了其对气化炉产气组成的作用原理。     

一种固液,液液连续萃取新装置

根据联通管原理,作者设计了一套固液,液液连续萃取装置(图1)。可封闭,可开放;可热萃,亦可冷萃,还可用磁力搅拌器搅拌。装置说明:图1的装置由两个三颈瓶A、B组成。“1”、“2”为温度计,若不需控温可改为磨口塞。“3”为冷凝管。“4”为带三通活塞的联通管。在固液萃取及萃取剂比重大的液液     

亲水作用色谱-蒸发光散射检测保健食品中三种支链氨基酸的含量

建立了亲水作用色谱-蒸发光散射(HILIC-ELSD)法直接测定保健食品中L-亮氨酸、L-异亮氨酸和L-缬氨酸三种支链氨基酸(BCAA)含量的分析方法。采用Merck ZIC-HILIC色谱柱(150×4.6mm,5μm)。流动相为乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液(体积比70∶30),等度洗脱,流速1.2mL/min。在漂移管温度50℃,雾化氮气压力0.3MPa的条件下,20min内可完成三种目标支链氨基酸的分离测定。所测三种支链氨基酸的线性关系良好,平均回收率在96.96%~109.32%之间。该方法不需要衍生,检测过程简单方便,能够准确快速地测定批量样品中支链氨基酸的含量。     

甲基环己烷的高温燃烧机理及动力学模拟

本文根据高碳链烷烃和环烷烃高温燃烧的反应类型,开发了高温燃烧反应机理的自动生成程序ReaxGen,并据此建立了甲基环己烷的高温燃烧详细机理。采用激波管反应器模型开展了动力学模拟,研究了燃烧点火温度、点火压力、燃料摩尔分数和当量比对点火延时的影响。通过绝热燃烧平衡计算,得到产物浓度和绝热火焰温度。动力学模拟结果与文献实验结果及国际上同类机理的模拟结果进行了比较和讨论。     

迁移管形状对希托夫法测定离子迁移数结果的影响

在希托夫法测定Cu~(2+)离子迁移数的物理化学实验教学中,目前常用直形和U形两种类型的迁移管,其中使用U形迁移管从阴极区溶液浓度变化算出的迁移数误差较大。以CuSO_4为电解质,Cu电极为电解电极,采用分光光度法分别测定了通电后直形、U形和n形三种迁移管中CuSO_4溶液浓度随高度的分布情况。研究发现,迁移管的形状对中部区溶液的浓度有较大影响。对于U形和n形迁移管,由于阴极位于迁移管底部,主要受重力作用引起的对流因素的影响,通电后中部区浓度会发生明显改变,并影响到阴极区溶液浓度,导致误差较大;使用直形迁移管受该因素的影响很小,能得到更为准确的结果。     

两种不同光谱类型的R-藻红蛋白的荧光性质研究

红藻中的R-藻红蛋白(R-PE)依照其吸收光谱可分为两种不同的光谱类型,即“双峰型”和“三峰型”。本文通过对不同pH条件下的R-PE的荧光光谱及荧光寿命的研究,发现“三峰型”R-PE的pH稳定范围较“双峰型”R-PE大。在R-PE浓度对荧光光谱的影响实验中,随着蛋白浓度的增加,荧光峰位置逐渐红移。荧光寿命逐渐增大,荧光强度先行增加而后减弱。用碘离子对其荧光进行猝灭,随着碘离子浓度的增大,荧光强度逐渐降低,荧光寿命逐渐缩短,并服从Stem-Volmer规则。     

Teflon AF-2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统.考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法的线性范...     

超声雾化进样微波诱导等离子体原子吸收光谱法测定银的某些影响因素研究

本文将超声雾化技术与MIP-AAS联用,以“L”型吸收管代替“T”型吸收管作为AAS测量的吸收池,采用水冷凝和浓H_2SO_4吸收相结合去溶,研究TUSN-MIP-AAS方法测银时的某些影响因素,讨论了微波前向功率,载气流速、去溶系统、溶液酸度、共存离子及易也离元素等对吸收信号的影响,本法所得的测银的特征浓度为0.01μg/ml(328.1nm)和0.03μg/ml(338.3nm),相对标准偏差为7.5％.     

对氯化钾影响平衡问题的商讨

在医用化学教材“化学反应速度和化学平衡”一章中,讨论浓度对化学平衡影响时采用化学反应: FeCl3+3KCNS⇋Fe（CNS）3+3KCl 然后分别加入三氯化铁、硫氰化钾、氯化钾,利用溶液颜色的变化来判断浓度对化学平衡移动的影响（不少大中专实验教材都采用了这个实验）。笔者认为其中加入氯化钾使溶液颜色变浅,是“由于增加生成物浓度使平衡向左移动”这一解释欠妥。     

电解质对聚合物分子尺寸、结构形态和渗流特性影响研究

利用动态光散射（DLS）、扫描电镜（SEM）、表观黏度和岩心流动实验等方法,研究了电解质对聚合物分子线团尺寸、结构形态和渗流特性的影响。结果表明,随电解质浓度增大,聚合物分子线团尺寸呈现“减小、增大和再减小”变化趋势。在Ca2+、Mg2+和Na+三种离子中,Ca2+和Mg2+离子对聚合物分子双电层压缩作用更强,因而对聚合物溶液黏度和线团尺寸及其分布影响更大。随着溶剂水电解质浓度的增加,聚合物分子结构形态逐渐由多层次立体无规网状向树枝状和支状转化。在聚合物驱后的后续水驱过程中,注入压力大小受滞留聚合物采出量和仍滞留聚合物分子线团膨胀两因素的影响。聚合物相对分子质量愈大,电解质对聚合物分子线团压缩或和膨胀作用愈强,后续水驱过程中压力升高幅度愈大。聚合物驱和后续水驱所用水的电解质浓度差异愈大,后续水驱阶段压力升高幅度愈大。因此在油田聚合物驱油方案设计时,建议适当增加聚合物驱和后续水驱所用水的电解质浓度差异,这对改善聚合物驱增油效果十分有利。     

0.1——1毫升适用范围之滴定装置

本文介绍的滴定装置,具有容积大于1毫升的主件,和一支容积与它相当的平衡管。溶液的排放,系由滴定管尖的表面张力与被平衡管降低了的溶液静压力控制。这种装置可由简单的玻璃器材装配成。构造和操作装置中有一个三向活塞,被固定在支架上:它的三支支管分别借橡皮管连接2毫升注射器,分度玻管与平衡管。连接平衡管的橡皮管较长, 可绕平衡管摆动。分度玻管可以是1毫升Bang滴定管的标度部分,其最小分度为0.01毫升,估计读数至小数第三位;下端连接毛细管尖。平衡管是由一支细玻管插入带支管的粗玻管构成的;细玻管的内径几乎与分度玻管内径相等,长度相当于分度玻管零刻线至毛细管尖收缩处。     

简易恒压装置

制备Cl2、HCl、CO,SO2等气体时,通常需要加热,采用常见的装置,由于在反应加热过程中,气体受热膨胀,瓶内压力较高（大于常压）,使分液漏斗中的溶液难以滴加。我们改进后的装置很好地解决了这个问题。装置改进的原理是:利用导管（玻管或橡皮管）,将分液漏斗上端与蒸馏烧瓶连通,构成一个简易恒压装置,使漏斗液面压力与瓶内压力相等。分液漏斗中的溶液在反应加热过程中便可顺利滴加。这里我们介绍三种连接方法:1.利用“T”型管（即三通管）连接,如图1,2.利用医用大号注射针头连接,如图2。     

脱铝沸石羟基窝的表征

NH4Y和NaY沸石用草酸溶液脱铝制备的样品，用红外光谱测定了表征“羟基窝”的3710cm-1处的背底吸光度（A3710）．并考察了其热稳定性；用DTA和TGA建立了定量测定“羟基窝”的方法，并测定了各样品的“羟基窝”浓度，样品的“羟基窝”浓度与其实际脱铝数相对应     

演示吸附现象的仪器

图1中画出了演示气体吸附实验的仪器,它由长为30—50厘米、直径为1—2厘米的玻璃管所制成。管的一端塞以具有气体导管的软木塞。在管中放入四个垫圈(为了防止放置在管中物质的相混杂)“垫圈”系以直径为1毫米的钢丝(图1甲)所示,弯曲两端而成,为了它能在管中自由移动,将环折使与杆成直角(图1乙)。在置人管中的“垫圈”上放一层棉花,但为了使对流动气体不受过大的阻力,故不应用力压紧它。在棉花上放置锯木屑,再铺一薄层棉花,并放入第二个“垫圈”。垫圈之另一端铺一层棉花後,放入下一个铺有棉花层的垫圈。在第二第三“垫圈”间及第三“垫圈”另一端棉花     

超高效液相色谱–串联质谱法同时检测蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留

建立用超高效液相色谱–串联质谱仪对蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留同时检测的方法。对传统的Qu ECh ERS前处理方法进行优化和改良,将样品置于萃取管中,加入乙腈溶液提取,振荡离心后,将上清液移入净化管中净化,用超高效液相色谱–串联质谱仪进行检测。17种待测农药的质量浓度在5~500 ng/mL范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数(r)大于0.99,检出限为0.3~1.6μg/kg。在5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,平均回收率在61.0%~107.6%之间,测定结果的相对标准偏差为1.6%~17.6%(n=6)。该方法检测时间较短,检出限低,测量重现性高,适用于蔬菜中17种氨基甲酸酯类农药残留的同时检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定四君子丸中的5种有效成分

建立了同时测定四君子丸中党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I含量的高效液相色谱法。色谱条件为: HIQ SIL C18 V色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以0.5%冰乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,采用蒸发光散射检测器检测,进样量为10 μL,柱温为25 ℃,漂移管温度为55 ℃,喷雾器加热级别为60%,载气为氮气,压力0.2 MPa。在上述条件下,党参炔苷、茯苓酸、甘草酸、苍术内酯III和白术内酯I的质量浓度分别在0.076～1.21, 0.048～0.76, 0.153～2.45, 0.045～0.72和0.098～1.56 g/L时,质量浓度的对数值与色谱峰面积的对数值之间的线性关系良好;平均回收率在97.13%～100.25%之间,相对标准偏差在1.23%～2.44%之间。该方法简便、快速、准确,可用于四君子丸的质量控制。     

高效毛细管电泳-二极管阵列检测法测定土壤中的苯酚

建立了高效毛细管电泳-二极管阵列检测器测定土壤样品中苯酚的方法,研究了检测波长、缓冲体系、缓冲体系的pH值及浓度、分离电压、进样时间及压力等因素。结果表明,在温度25℃、pH=10的30mmol/L K2HPO4+0.5mmol/L十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)运行缓冲溶液、检测波长206nm、20kV运行电压、负电压模式、0.5psi进样10s条件下,苯酚在4.2到4.4min内出峰,迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为0.11%、0.28%,检出限(3Sb/Sx)为0.01mg/L。该方法成功地应用于土壤中苯酚的测定,其回收率为98.4%。     

MgSo4—C2H5OH—H2O三元系汽—液—固平衡的研究

H测定过MgSO_4-C_2H_5OH-H_2三元系在25℃、50℃、75℃的液固平衡和部分不饱和溶液汽液平衡的总压和分压。本文补充了30℃、0℃和-5℃时的溶解度数据,得到分层温度和浓度范围,绘出了溶解度图。测定了25℃和30℃饱和溶液的密度,粘度和平衡总压力。根据Jaques“假二元系”理论用Wilson、Uniquac和NRTL活度方程计算了溶