蜂蜜中四环素族抗生素残留量的薄层色谱测定法

残留在蜂蜜中的四环素族抗生素在经Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８小柱固相萃取处理后，用高效正相薄层色谱予以分离，喷雾显色后用紫外灯进行定性分析；使用双波长薄层扫描仪进行定量测定。在蜂蜜中的添加量为００５０×１０－３、０１０×１０－３及０２０×１０－３时，强力霉素（ＤＣ）、土霉素（ＯＴＣ）和四环素（ＴＣ）的回收率分别为９１６％～１００３％、８４５％～１０３１％和７７０％～１０３２％。该法的测定低限可达到１０－３μｇ。     

2-芳基-4-甲基-2,3,4,5-四氢-(1,5)-苯并硫氮杂 的晶体结构研究

本文报道2-p-硝基-4-甲基-2,3,4,5-四氢-(1,5)-苯并硫氮杂 的两顺反式异构体的晶体结构. 顺式异构体属正交晶系, 空间群为反式异构体属单斜晶系, 空阒空间群为 , 晶胞参数:晶体结构由SHELXTL直接法程序解出, 用块矩最小二乘法修正, 最后的偏离因子:顺式异构体结构分析表明: 顺式异构体为类椅式构象, 反式异构体类扭船式构象. 这为进一步归纳这类化合物的结构特征和立体化学规律提了条件.     

二氯-二[2-甲氧基-6-(2'-羟乙基亚胺基甲基)苯酚]合镉(II)的 结构再研究

标题化合物的晶体结构曾用单斜晶系的空间群Cc描述。我们再研究确定其空间群应为正交晶系的Fdd2。修正涉及晶体的晶系、晶类和布拉维格子类型的改变,但仍属可呈现非线性光学活性的非心对称空间群。给出了在空间群Fdd2时的非氢原子坐标和主要键长和键角值。     

二氯-二[2-甲氧基-6-(2'-羟乙基亚胺基甲基)苯酚]合镉(II)的 结构再研究

标题化合物的晶体结构曾用单斜晶系的空间群Cc描述。我们再研究确定其空间群应为正交晶系的Fdd2。修正涉及晶体的晶系、晶类和布拉维格子类型的改变,但仍属可呈现非线性光学活性的非心对称空间群。给出了在空间群Fdd2时的非氢原子坐标和主要键长和键角值。     

银桥联六苯基苯配合物的结构与导电性

在一定研究基础上合成出分子式为{Ag~2(hpb)(ClO~4)~2[(CH~3)~2CO]~2}1(hpb=C~6Ph~6)的二核银配合物,并制备出自由配体hpb的单晶2,其结构由X射线单晶衍射表征。将这两种化合物与先前研究结果比较发现,配合物的分子空间结构不仅依赖于阴离子大小、溶剂性质,还取决于溶剂类型和自由配体的分子空间结构与排列,并且这种结构变化导致了导电性的不同。     

辅助配体导向合成两个锌金属配位聚合物: 结构,稳定性和荧光性质

以二苯-4,4'-二羧酸和六水硝酸锌为原料,在相同反应条件下,通过改变不同的辅助配体(2,2'-二甲基-4,4'-联吡啶和三乙烯二胺),合成出2个金属有机配位聚合物:{[Zn(DBA)(dmbpy)_0.5]·2H₂O}_n(1)和[Zn₂(DBA)₂(dabco)]_n(2)(H₂DBA=二苯-4,4'-二羧酸,dmbpy=2,2'-二甲基-4,4'-联吡啶,dabco=三乙烯二胺)。通过元素分析、红外光谱、差热分析、X射线粉末衍射和X射线单晶衍射等手段对配合物进行了结构表征。结果显示,化合物1为二维(4,4)网络结构,2个二维结构在平行方向上通过互锁进一步形成2D→2D的互锁网络结构。化合物2为一维带状结构。热稳定性表明化合物1能够稳定到370℃;而化合物2稳定性差。荧光分析表明常温固态下配合物1和2均发射蓝色荧光,荧光寿命分别为231.4 ns和2.33 ns。     

以甲氧基苯甲酸为配体的两个双核铜配合物的合成、晶体结构和理论计算

以2-甲氧基苯甲酸(HL1)、2,3-二甲氧基苯甲酸(HL2)及甲醇为配体,合成了配合物Cu2(L1)4(CH3OH)2(1)和Cu2(L2)4(CH3OH)2(2),并通过红外、元素分析、X-射线粉末和单晶衍射等研究手段表征了其结构。配合物1属单斜晶系,空间群P21/n;配合物2属三斜晶系,空间群P1。2个配合物都具有双核铜结构,由2个铜离子、4个L配体分子和2个甲醇配体分子组成,其中配体L通过双齿配位模式与铜离子配合。研究了2个配合物的热稳定性,并通过Gaussian 09软件密度泛函理论B3LYP方法进行了理论研究。     

Calicheamicine: 一类具有强抗癌活性的抗生素

Calicheamicin由小单孢菌产生在为筛选DNA损伤抗肿瘤剂的发酵产品中发现,分离和表征了七个有关化合物, 用NMR和降解研究测定了它们的化学结构。     

以甲氧基苯甲酸为配体的两个双核铜配合物的合成、晶体结构和理论计算

以2-甲氧基苯甲酸(HL₁)、2,3-二甲氧基苯甲酸(HL₂)及甲醇为配体,合成了配合物Cu₂(L₁)₄(CH₃OH)₂ (1)和Cu₂(L₂)₄(CH₃OH)₂ (2),并通过红外、元素分析、X-射线粉末和单晶衍射等研究手段表征了其结构.配合物1属单斜晶系,空间群P2₁/n;配合物2属三斜晶系,空间群P1.2个配合物都具有双核铜结构,由2个铜离子、4个L配体分子和2个甲醇配体分子组成,其中配体L通过双齿配位模式与铜离子配合.研究了2个配合物的热稳定性,并通过Gaussian 09软件密度泛函理论B3LYP方法进行了理论研究.     

新马兜铃内酯的晶体结构

从绵毛马兜铃的根茎中分离出一种新的倍半萜内酯, 它的分子式由高分辨质谱数据确定为C~1~5H~2~0O~2, 它的结构用单晶X射线衍射法测定, 晶体属三斜晶系, 空间群为P1, a=0.6275(3)nm, b=0.8057(4)nm, c=1.3622(6)nm; α=88.78(4)°,β=91.44(4)°, γ=105.20(4)°; Z=2.3107。     

取代苄基五甲氧羰基环戊二烯的合成和晶体结构

五甲氧羰基环戊二烯基钾和取代苄基卤化物反应, 合成了七个新型苄基取代五甲氧羰基环戊二烯。由^1H NMR、IR、元素分析等确认R(苄基)和环戊二烯上碳直接相连, 具有典型的碳碳连结。对产物之一, 1-萘亚甲基五甲氧羰基环戊二烯的X射线衍射测定, 进一步肯定了上述结论。化合物为单斜晶系, 空间群为P2/n, a=0.9731(1), b=1.7403(3), c=1.465(3)nm; β=95.70(1)^°, v=2.4712nm^3, D~c=1.334g/cm^3, 最终的R=0.093, 萘亚甲基环与环戊二烯基环的二面角为68.19^°。     

六次甲基四胺与溴代丙烯加合物的晶体结构

我们对六次甲基四胺(HMT)加合物的研究早感兴趣。为探讨Sommelet反应机理,我们证实氯化苄与HMT加合物为季胺盐阳离子[(CH_2)_6N_4·CH_2C_6H_5]~ 与Cl~-交错堆积组成的离子晶体。晶体中与四配位N联结的C-N键长有明显的增长效应。本文为其平行的工作。实验HMT与溴代丙烯加合物晶体的制备0.8g HMT溶于30 mL 1∶1三氯甲烷-丙酮,滴入0.7mL溴丙烯,待有细小晶体析     

一水合二甲基磷酸镧的合成和晶体结构

用改进的重结晶及晶体与母液分离的方法合成了标题化合物La[PO2(OCH3)2]3·H2O, 其单晶的结构分析用Patterson 法及差值Fourier 合成, 并经分块矩阵最小二乘法对非氢原子进行修正解出,R=0.054, 属三斜品系, 空间群PI, a=11.342(4), b=10.399(4),c=9.619(3)A, a=62.01(3), β=72.39(3), λ=66.60(3),V=909.9(6)A3, Z=2, Dw=1.94g·cm^-^3。该晶体中每个La原子有七个氧原子配位, 其中六个氧原子分别由六个二甲基磷酸根提供, 另一个氧原子由水分子提供; 这个配位多面体呈扭曲的单帽三棱柱体, 远程结构呈二维网状, 系因每两个La 原子共用一个二甲基磷酸根离子延伸连接而成。     

烯氨酮晶体结构研究

研究了氨基分别为1'-四氢吡咯,1'-六氢吡啶和4'-吗啉的1-苯基-3-氨基-2-丁烯-1-酮的晶体结构. 它们的构型.构象均为trans, S-cis.由于共轭体系的扩展,这些烯氨酮的氮原子都比相应的烯胺有程度更大的电子离域,其中又以扭式构象的四氢吡咯基的离域程度最高.四氢吡咯形成N-不饱和化合物的特殊活性与此有关.     

±π/2型相角的代数估算方法

本文以p212121空间群为例, 采用结构因子代数方法推导出适用于±π/2型相角估算的1.5阶和2.5阶代数公式, 并应用于两个已知晶体结构的±π/2相角计算, 获得了令人满意的结果。     

2, 3-二氰基-2, 3-二(p-取代苯基)丁二酸二乙酯的分子结构和 晶体结构

以X射线晶体结构分析方法测定了2,3-二氰基-2,3-二(p-X取代苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH~3,CH~3和Cl)的两种异构体的晶体结构和分子结构。确定了高熔点者为dl-异构体,低熔点者为meso-异构体。观察到的重要结构信息是,这些分子内存在着显著的空间阻碍,中心C-C键的键长有明显的键长增长效应,而且meso-异构体的键长增长效应比dl-异构体更大。     

5,5'-双(4-甲基苯)-2,2-联恶唑的晶体结构及构象

本文报道5,5'-双(4-甲基苯基)-2,2'-联恶唑(POOP)的晶体结构,并辅以分子力学法(MM-X程序)计算,探讨了POOP分子的基态构象.