电感耦合等离子体质谱测定居住区大气中痕量铍、镉、砷、铅

建立电感耦合等离子体质谱法测定居住区大气中铍、镉、砷、铅等痕量元素的分析方法.通过超声浸提同时分离气溶胶样品中多种元素,对仪器工作参数进行优化,选取72Ge,115In和204T1作为测定元素的校正内标,有效克服了基体效应、接口效应和仪器漂移对测定信号产生的影响.测定元素标准曲线的相关系数均优于0.999 5,铍、镉、砷、铅各元素的测定方法检出限分别为0.022,0.020,0.018和0.130μg·L-1,方法定最限分别为0.102,0.093,0.083和0.602 ng·m-3.通过测定标准参考物质GBW(E)080212考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内.取采样滤膜分别加入低、中、高浓度标准溶液进行测定,样品加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差介于0.7%～4.8%.该方法精密度好、准确性好,简便、快速、灵敏,适用于居住区大气中痕量元素铍、镉、砷、铅含量的测定.     

沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的有效硼

土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义,土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程,因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要。然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、速度慢和使用试剂较多且不易操作,检测结果容易造成较大的误差,随着土地质量地球化学调查、生态地球化学调查和农业地质调查项目工作的开展,该方法已经不能满足大批量及快速测定土壤样品的要求。采用沸水浸提土壤中的有效硼,浸提液采用电感耦合等离子体发射光谱测定,主要是从密闭和敞开环境浸提、最佳浸提时间、测定过程中谱线的干扰和不同的土壤类型进行实验的对比研究,优选出适合分析土壤中有效硼的实验条件。结果表明：不同类型的土壤中有效硼在敞开环境条件下,沸水浸提10 min中,测量值与标准物质推荐值最接近,在测定过程中,由于沸水浸提出的铁的含量较低,对测定有效硼的含量基本无影响。该方法的检出限为0.004 9 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于9%,准确度经12个国家一级土壤有效态成分分析标准物质验证,测定结果与推荐值相符。沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法前处理操作简单、流程短、检测快速,分析结果准确可靠,避免样品处理过程中的硼污染,且一次可浸提几十个土壤样品,大大提高了分析效率,适合于土壤中有效硼含量的测定。     

混合酸浸提-火焰原子吸收法测定土壤中的铅

本文主要研究了土壤中微量元素铅的测定条件,采用混合酸在沸水浴中加热浸提后,直接上机测定.最佳测定条件是水浴温度为100℃,浸提时间为120min,混合酸为HNO3+HCl+H2O(1+1+2)该方法具有样品前处理简便,测定快速、准确、空白值低等特点,样品加标回收率为92%-102%,RSD为0.83%-6.38%,并用国家标准物质污染农田土壤标样进行验证,其结果吻合.     

土壤中汞与砷分析的热分解浸提前处理方法探讨

采用热分解浸提法处理土壤,以氢化物-原子荧光光谱法测定汞和砷的含量。研究了浸提时间、水浴温度、共存元素对测定结果的影响,对比测定国家级土壤标准物质以及考核样品中汞和砷的含量,其结果与土壤标准物质推荐值相吻合,回收率94.23%—102.73%。用该方法测试了耕地土壤样品中汞和砷的含量,结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于实验室常规分析。     

ICP-AES同时测定不同产地贝母中多种微量元素

探讨贝母中多种微量元素的最佳测定方法.采用微波消解法对贝母进行消解,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定贝母中元素.各元素精密度在0.93%,检测限为6%.ICP-AES具有灵敏,准确及多元素同时测定的优点,方法简便,试样分析结果满意,可用于贝母中多种微量元素的测定.     

水浴浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法检测土壤中痕量砷和汞

采用盐酸-硝酸混合酸水浴浸提土壤样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定土壤中砷和汞,同时对前处理酸的用量和样品介质(盐酸)进行了试验,筛选出检测土壤中砷和汞的浸提最佳实验条件为6mL HCI、0.5mL HNO3、样品介质(盐酸)3mL HCl,并对国家级土壤标准物质GBW07402、GBW07404和土壤样品进行验证,测定结果与标准值相吻合.方法的检出限为As:0.096 μg·L-1,Hg:0.031 μg·L-1;加标回收率为As:90.41%,Hg:82.22%.相对标准偏差As:3.3%,Hg:5.19%.     

ICP-AES分析不同锌浓度培养下锌镉超累积植物遏蓝菜的元素计量变化

锌镉超累积植物遏蓝菜(Thlaspi caerulescens)是重要的重金属污染土壤修复植物,但环境Zn浓度是否会影响该植物对其他元素的吸收,进而影响土壤养分的平衡,此前并不清楚.研究采用可同时测量多种元素的ICP-AES技术,分析高、中、低Zn浓度(5,50和500μmolL-1)多元素营养液培养的遏蓝菜中Zn,Cd,K,P,Mg,Ca,Fe,Mn,cu等元素的计量变化特征.结果显示,随着Zn供给浓度的升高,遏蓝菜根和茎叶的Zn含量都显著增加,高Zn培养的遏蓝菜茎叶和根的Zn含量比低Zn培养条件分别增加12和19倍;但植物茎叶中其他八种元素的含量均无显著变化,即在应用遏蓝菜修复Zn污染的土壤时,不会造成K,P,Mg,Ca,Fe,Mn,Cu元素从土壤中被植物过量带走而出现养分失衡.     

可见-近红外光谱的土壤养分快速检测

在测定土壤养分中,可见-近红外光谱技术具有很大的应用空间。该研究探讨了基于可见-近红外光谱(250~950nm)离线、快速测定土壤总氮(TN)、总磷(TP)、总钾(TK)、总碳(TC)等土壤养分的方法及应用。采集青岛三个不同地区土壤样品(异质性较高的山地土壤与河畔土壤)各60份,总计180份,并测定其TN,TP,TK,TC含量及其可见-近红外反射光谱,利用Kennard-Stone法按2∶1比例划分校正集和检验集,采用遗传算法分别提取TN,TP,TK,TC特征波长,以偏最小二乘法建立定量分析模型。TN,TP,TK,TC含量所建光谱模型的相关系数分别为0.970,0.964,0.680和0.967,检验集的相关系数分别为0.980,0.937,0.717和0.972,检验集的RPD值分别为4.570,2.424,1.411和4.135。结果表明,该方法能够对土壤TN,TP,TC含量进行精确预测,对土壤TK含量进行粗略预测。该研究主要依靠可见光波段,较好的预测了异质性较高的土壤的氮磷钾等养分含量,有望降低未来土壤养分速测的成本。此外,该研究还提供了青岛土壤养分的光谱库,为我国土壤大数据库的建立提供技术支撑。     

沸水浸提-ICP-AES快速测定赣南脐橙园土壤中的有效硼

建立了一种应用沸水浸提-ICP-AES快速测定土壤中有效硼的方法。采用聚乙烯瓶代替昂贵的石英三角瓶和石英回流器,在沸水中提取土壤中的有效硼,用ICP-AES代替姜黄素分光光度法测定提取物中的有效硼含量。该法操作简单、快捷、无污染,而且具有很好的准确度和精密度。该法可成功地用于赣南脐橙园1500个土壤样品中有效硼的测定。     

ICP-AES测定钛合金中微量钇的方法研究

本方法采用ICP-AES进行多种牌号钛合金中的0.002%-0.10%钇元素的测定.进行了分析线选择,研究了基体元素和共存元素对钇元素的干扰情况, 方法回收率100%-110% .该法比较简便、快速、准确.     

碘化物升华分离-电感耦合等离子体光谱法测定土壤和沉积物中砷、锑、铋、镉、锡

将土壤或水系沉积物样品与固体NH4I按1:0·25的比例在双球玻璃管中混匀后在苯灯喷焰上加热,使样品中的As,Sb,Bi,Cd和Sn转变为碘化物升华逸出而与基体分离,挥发物用盐酸溶解后用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定。实验探讨了NH4I的用量、挥发和溶解条件,光谱测定条件,内标选择,测定谱线选择及背景和谱线干扰校正。用土壤和水系沉积物国家一级标准物质验证了方法的准确性和精密度,测定结果与标准值吻合。方法快速简便,结果可靠,检出限为0·01～0·35μg·g-1,适用于地球化学勘探大批量土壤和沉积物样品中As,Sb,Bi,Cd和Sn的测定。     

应用ICP-AES技术测定胆管胆色素结石粉及其难溶部分中的元素组分

用ICP-AES技术研究了胆石粉的处理过程,选择了合适的实验条件,并做了精密及回收率实验。为21例结石粉及其难溶部分进行了元素测定。计算了残留元素百分比,为医学研究提供了有用数据。     

直接酸提取电感耦合等离子体发射光谱法测定煤中主要成灰 …

本文提出了一种全新的以酸直接提取煤中的矿物元素、ＩＣＰ－ＡＥＳ测定其含量的方法。考察了最佳酸配比、酸用量、最佳提取时间、仪器最佳操作参数以及元素间的干扰等诸多因素。与其灰分含量相比,煤中矿物质的提取率在９５％以上,各元素加标回收率为９６％～１０４％,九次测定相对标准偏差小于４％。方法准确、快速、适合于不同煤样中矿物元素的分析测定。     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

ICP-AES测定岩石中常量元素的不确定度评定

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定岩石中6个常量元素Ca、Mg、Fe、Na、K、Al的不确定度来源进行了详细分析.不确定度的来源主要包括分析过程中所用的天平、玻璃器皿、校准曲线、标准溶液、试液定容体积及测量重复性等引入的不确定度分量.计算出各分量的不确定度,得到测定结果的合成标准不确定度和扩展不确...     

萃取色层分离测定含铀腐蚀液中6种元素的方法研究——ICP-AES

采用萃取色层分离电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定含铀腐蚀液中Cr、Te、Sr、Ru、Rh、Ce 6种元素,腐蚀液试样中铀用HNO3转化为硝酸铀酰后,经过CL-TBP萃淋树脂分离,一次性使基体铀与待测元素分离,测定铀化合物样品中6种元素的质量分数.并对影响测定的各种因素进行了较详细的试验研究,确定了测定的最佳条件.方法平均回收率在84.8%-112.6%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)优于士10%.     

ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析

空白土壤作为质量控制样品,采用邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠进行处理土壤样品为对照,用HNO₃-HF-HClO₄混酸对土壤样品进行消化,运用等离子体发射光谱仪(ICP-AES)测定了提取处理后土壤样品中Mo, Pb, As, Hg, Cr, Cd, Zn, Cu, Ni的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。获知不同pH的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。结果表明：除Pb和Zn外,投加不同pH邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Cr, Cu, Hg, Pb的酸可提取态、对土壤中As, Hg, Pb, Zn的氧化结合态、对土壤中As和Hg的有机结合态的转化有促进作用。在pH 5.8时,Cu和Hg的酸可提取态的含量最大值分别为2.180和0.632 mg·kg-1;在pH 6.2时,Pb的氧化结合态的含量最大值为27.792 mg·kg-1;在pH 6.0时,Hg的有机结合态含量最大值为4.715 mg·kg-1。     

基于多元素复合空心阴极灯的土壤有效养分测试

通过修改原子吸收分光光度计操作软件使其在利用单元素空心阴极灯进行测试的同时,可以直接装备多元素复合空心阴极灯进行相关测试.针对30个在北京取样的潮土样本,利用多元素复合空心阴极灯对其有效Cu,Fe,Zn,Mg,Ca含量进行了3次重复测试,同时与基于单元素空心阴极灯的测试进行了对比.结果表明,基于多元素复合空心阴极灯测试的土壤有效Cu,Fe,Zn,Ca含量与基于单元素空心阴极灯测试的呈显著线性相关关系,其R2均大于0.9,且线性回归方程的斜率接近于1;两种方法测试的土壤有效Mg含量之间的R2为0.86,其线性同归方程的斜率为o.85;对比数据之间经方差检验呈无显著性差异.因此,利用多元素复合空心阴极灯进行土壤养分测试不仅具有与单元素空心阴极灯相当的测试精度,还可节省40%～50%的测试时间从而提高测试效率.