流动注射化学发光法测定盐酸普萘洛尔

在酸性条件下,KMnO4氧化盐酸普萘洛尔可产生化学发光,Fe2 的存在对于这一化学发光反应具有增敏作用,基于此建立了测定盐酸普萘洛尔的化学发光分析法。在选定的实验条件下,盐酸普萘洛尔的质量浓度在4.0×10-7～1.0×10-5g mL范围内与化学发光强度具有线性关系(相关系数为0.9992),检出限为1×10-7g mL盐酸普萘洛尔,相对标准偏差为2.9%(4.0×10-6g mL盐酸普萘洛尔,n=11)。该法已用于盐酸普萘洛尔片剂中盐酸普萘洛尔的测定,并与药典方法进行了对照。     

流动注射化学发光法测定盐酸羟苄唑

基于在碱性条件下盐酸羟苄唑能够与鲁米诺产生化学发光的现象,建立了流动注射化学发光测定盐酸羟苄唑的新方法。盐酸羟苄唑的浓度在8×10-7~1×10-4mol/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,方法的(3σ)检出限为3×10-7mol/L,对1×10-5mol/L的盐酸羟苄唑连续11次测定的相对标准偏差为1.7%,回收率为96%~103%。已用于滴眼液中盐酸羟苄唑的测定。     

流动注射化学发光分析法测定利福平

在酸性条件下,KMnO4能氧化利福平产生弱化学发光,并且,利福平能极大的增敏Na2SO3-KMnO4体系的化学发光信号。基于此,结合流动注射技术,建立了测定利福平的新方法。在优化的条件下,利福平在5.0×10-8g/mL~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL。对2.0×10-6g/mL的利福平进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%。该法用于胶囊和滴眼液中利福平的测定,并初步探讨了该化学发光反应机理。     

流动注射化学发光测定盐酸土霉素

水浴加热后的盐酸土霉素在磷酸介质中,过氧化氢存在下与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光。结合流动注射技术建立了一种测定盐酸土霉纱的化学发光新方法。方法的线性范围为１．０＊１０＾－８－６．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ盐酸土霉素。检出限为４．３＊１０＾－９ｇ／ｍＬ,ＲＳＤ为２．５％（Ｃｓ＝２．０＊１０＾－６ｇ／ｍＬ;ｎ＝１１）。     

流动注射化学发光测定水杨酸

基于在甲醛存在下 ,水杨酸与KMnO4在酸性介质中直接化学发光反应 ,建立了测定水杨酸的流动注射化学发光的方法 ,该法测定水杨酸的线性范围为5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -3 mol L ,检出限为 3.0× 1 0 -7mol L ,相对标准偏差为 2 0 %(水杨酸 5 .0× 1 0 -5mol L ,n =1 1 )。该法已应用于脚癣药水中水杨酸的测定。     

流动注射-化学发光法测定盐酸林可霉素

盐酸林可霉素在 Na IO4 - H2 O2 - H+体系中能发生强的化学发光反应 ,据此建立了一种测定盐酸林可霉素的流动注射 _化学发光分析法 ,方法的检出限为 3.6× 1 0 -8g/m L,相对标准偏差为 1 .0 % (c S=1 .0× 1 0 -6g/m L,n=1 1 ) ,线性范围为 1 .0× 1 0 -7～ 9.0× 1 0 -5g/m L。该方法已用于盐酸林可霉素注射液的分析     

流动注射-化学发光法测定富马酸依美斯汀

在酸性条件下,KMnO4与甲醛能够产生微弱的化学发光,而富马酸依美斯汀的存在能够大大增强该化学发光强度;结合流动注射技术,建立了测定富马酸依美斯汀的流动注射-化学发光新方法。该方法的线性范围分别为3.0×10-8～2.0×10-7g/mL,2.0×10-7～1.0×10-6g/mL和1.0×10-6～8.0×10-6g/mL。检出限为1.0×10-8g/mL,对2.0×10-6g/mL富马酸依美斯汀滴眼液平行测定11次,其相对标准偏差为1.3%。该方法已成功应用于滴眼液中富马酸依美斯汀的含量测定。     

流动注射化学发光法测定青霉素G钾

在甲醛的存在下,酸性KMnO4与青霉素G钾能够产生很强的化学发光,从而建立了KMnO4-甲醛-青霉素G钾化学发光体系来测定青霉素G钾.青霉素G钾的测定线性范围为2.0×10-7～1.0×10-5 g/mL,方法的检出限为1.4×10-7 g/mL,对4.0×10-7 g/mL的青霉素G钾进行11次平行测定,相对标准偏差为1.0%,用此法测定青霉素G钾取得了较好的结果.     

流动注射-化学发光法测定亚甲蓝

鲁米诺在碱性条件下,可以被高锰酸钾氧化产生化学发光,亚甲蓝能显著增强该化学发光。基于这点,结合流动注射技术建立了测定亚甲蓝的化学发光新方法。在优化的实验条件下,测定亚甲蓝的线性范围为1.0×10-7~5.0×10-5mol/L,检出限为3.9×10-8mol/L,对1.0×10-5mol/L亚甲蓝进行9次平行测定,其相对标准偏差为1.0%。方法已用于注射液中亚甲蓝的测定。     

流动注射化学发光测定盐酸普萘洛尔

研究在硫酸盐酸介质下,心得安(盐酸普萘洛尔)与铈和罗丹明B的化学发光行为,并对影响化学发光强度的诸因素进行实验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测心得安的新方法。其线性范围为8.0×10-5～8.0×10-3g/L;检出限为2×10-5g/L;对1.0mg/L心得安连续11次测定的相对标准偏差为15%。该方法应用于心得安片剂含量测定并与标准方法(中国药典法)比较,结果满意。     

流动注射化学发光法测定针剂中的头孢唑啉钠

在多聚磷酸介质中,用KMnO4氧化头孢唑啉钠能产生强化学发光,据此本文建立了一种流动注射化学发光测定头孢唑啉钠的新方法.化学发光信号ICL与头孢唑啉钠质量浓度ρ在0～350 mg/L范围内呈良好线性关系,回归方程为ICL=1.415＋0.959ρ（r=0.9999,n=11）,方法的检出限为1.6 mg/L,相对标准偏差为0.6%（n=11,ρ=50.0 mg/L）.用本法对针剂中头孢唑啉钠进行测定.并初步探讨了该化学发光反应的发光机理.     

流动注射化学发光抑制法测定维生素E

实验发现,H2SO4-KMnO4-甲醛在丙酮存在下发光信号大大增强,据此建立了H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮新体系。同时发现维生素E(VE)对H2SO4-KMnO4-甲醛-丙酮化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了维生素E的流动注射化学发光抑制法的新体系。化学发光信号的降低值与VE的浓度在1.0×10-5~1.0×10-3mol/L的范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为3.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L的VE进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.5%。该法已用于VE片剂中VE的测定。     

抗癫痫药卡马西平的流动注射化学发光分析

在酸性条件下,卡马西平对KMnO4-Na2SO3化学发光体系具有明显的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定卡马西平的新方法.该发光体系中,卡马西平质量浓度在1.0×10-9～1.0×10-6 g/mL 范围内与发光强度呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-10g/mL,对1.0×10-7 g/mL 卡马西平进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.9%.本方法已应用于片剂中卡马西平测定,并与药典方法进行了对照.     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1.2×10-7g/mL,相对标准偏差0.5%～1.2%。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测,回收率为83.3%～96.3%。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱,讨论了该体系的化学发光机理。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

去乙酰毛花苷的流动注射化学发光分析研究

在碱性介质中,去乙酰毛花苷对鲁米诺-KIO4发光体系有明显的抑制作用,且抑制效果与其质量浓度呈良好的线性关系,据此建立了去乙酰毛花苷的流动注射化学发光分析方法。该方法的线性范围为1.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限为3.1×10-9g/mL,对1.0×10-7g/mL的去乙酰毛花苷进行连续11次平行测定,相对标准偏差为2.3%。可用于相应注射剂分析,并与药典方法进行对照。     

Flow-injection chemiluminescence method for determination of critical micelle concentration of surfactants

In this study, chemiluminescence (CL) behaviour of Luminol-H₂O₂ in the presence of the different concentrations of four surfactants, cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), cetylpyridinium bromide (CPB), sodium dodecyl sulphate (SDS) and polyoxyethylene dodecyl ether (Brij-35), was investigated. A novel method for the direct determination of critical micelle concentration (CMC) of the surfactants using flow-injection CL is described. Under the optimum conditions, the luminescence intensity of the Luminol-H₂O₂ system increased gradually with increasing concentration of the surfactants before the CMC, but rapidly reached to the emission maximum at the CMC, followed by a decrease after the CMC. The concentrations of the surfactants corresponding to the luminescence maximum are in agreement with the literature CMC values. The main factors affecting the determination of CMC are discussed. The mechanistic studies show that the luminescence peaks observed in the experiment were mainly because of the protective effect of the micelle against the transition of the excited species and the retarding effect of the micelle structures on the CL reaction rate.     

流动注射-化学发光法测定十六烷基三甲基溴化铵的临界胶束浓度

采用流动注射技术，研究了CTAB-Luminol-H2O2体系的化学发光行为。CTAB对Luminol-H2O2体系的化学发光强度有明显的增强作用，并且在临界胶束浓度出现最大值，从而建立了流动注射-化学发光法直接测定CTAB的CMC的一种新方法，并给出了可能的作用机理。     

KMnO_4-甲醛流动注射化学发光法测定木犀草素

在酸性介质中,木犀草素在KMnO4-HCHO体系中产生化学发光,据此建立了一种简便、快速测定木犀草素的化学发光新方法。化学发光强度与木犀草素的浓度在5.0×10-8~1.5×10-5g/mL范围内呈现出良好的线性关系。其检测限(3σ)为3.0×10-8g/mL,对8.0×10-7g/mL的木犀草素溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.8%。方法可应用于实际样品和合成样品中木犀草素的测定。并探讨了反应的机理。