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研制了甲烷中噻吩气体标准物质。以高纯噻吩、高纯甲烷为原材料,包装容器为4 L内壁经抛光处理的铝合金瓶,通过微量转移与常规相结合的方法完成了甲烷中微量噻吩气体标准物质制备。利用气相色谱法对标准物质进行了均匀性检验及稳定性考察。F检验和回归曲线法实验结果表明,该气体标准物质在压力为0.5~10 MPa范围内,均匀性良好,在常温条件下保存12个月稳定。采用称量法对该气体标准物质进行了定值,并对定值、均匀性和稳定性引入的不确定度进行了评定,该系列甲烷中微量噻吩气体标准物质标称摩尔分数为1.00~10.0μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2)。 相似文献
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以甲硫醇钠为原料,通过与稀硫酸反应制备甲硫醇。对甲硫醇和甲烷分别进行纯化,采用气相色谱-火焰光度检测器与气相色谱法氦离子放电检测器对纯化后的甲硫醇和甲烷进行纯度分析,甲硫醇纯度(摩尔分数)为99.75%,甲烷纯度(摩尔分数)为99.997%。通过称量法制备了甲烷中甲硫醇气体标准物质。采用气相色谱法火焰光度检测器对标准物质进行了均匀性检验、稳定性考察。研制的甲烷中甲硫醇标准物质标称浓度为100μmol/mol,F检验和回归曲线法实验结果表明,在压力0.5~10 MPa范围内,该标准物质具有良好的均匀性和稳定性,定值结果的相对扩展不确定度为2%(k=2),有效期为12个月。 相似文献
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以甲烷纯度标准物质和高纯氮气为原料,采用称重法制备氮中甲烷气体标准物质。称量过程考虑了空气密度、天平线性系数、气瓶体积膨胀系数、转移和装卸过程产生的质量损失等因素。用气相色谱仪测定了高纯氮气中甲烷的含量,并对研制的标准物质进行了压力均匀性和时间稳定性检验。结果表明,研制的氮中甲烷气体标准物质标准值为10.0~1.00×10~3μmol/mol(U_(rel)=2%,k=2),该标准物质具备良好的均匀性和稳定性,可用于测量仪器的校准、测量过程的质量控制及分析方法的确认和评价。 相似文献
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采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质。准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃。采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证。从样品中随机抽取16瓶进行均匀性检验,经F检验表明,在95%的置信区间范围内该标准物质均匀性良好;采用t检验对标准物质稳定性进行检验,标准物质在12月内稳定性良好。对该标准物质的不确定度进行了评定,研制的丙酮中除虫脲溶液标准物质定值结果为100μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。结果表明,该标准物质均匀性与稳定性良好,量值准确,可用于日常分析检测中的方法评价和仪器校准。 相似文献
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以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。 相似文献
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研制3种掺杂铁、铜、铅、锌、钙、镁金属元素的氧化铟锡(ITO)成分分析标准物质。采用溶胶凝胶和共沉淀相结合的方法制备标准物质候选物,用电感耦合等离子体发射光谱法对其进行均匀性、稳定性检验及定值分析。采用8家具有资质的实验室对研制的标准物质进行协作定值,对定值结果的不确定度进行评定。结果表明:研制的ITO成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,3种标准物质中氧化锡含量在1%~10%之间,相对扩展不确定度为0.7%~6.6%(k=2);6种掺杂元素含量在0.05%~0.30%之间,相对扩展不确定度为3.4%~11%(k=2)。 相似文献