吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定医用口罩中痕量环氧乙烷的方法。采用吹扫捕集法对医用口罩中环氧乙烷进行富集,热脱附后导入气相色谱/质谱仪,并选用选择离子模式(SIM)进行检测,内标法定量。结果表明:环氧乙烷在5.0～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,方法检出限为0.03μg/g,定量限为0.10μg/g。三个不同浓度加标水平(5.0μg/L、20μg/L、80μg/L)的回收率为97.59%～115.95%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.07%～7.48%。该方法操作简单、富集效率高、快速准确,适用于大批量医用口罩样品测定。     

气相色谱–质谱法测定地表水中硝基苯

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定地表水中硝基苯的方法。用吹扫捕集法对水样进行前处理,以HP–5弱极性毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)进行分离,质谱法测定水中硝基苯的含量。硝基苯的质量浓度在0.00~60.0μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 4,方法的检出限为0.03μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7),地表水样品加标回收率在91.2%~96.5%之间。该方法操作简便,检出限低,精密度和准确度高,适用于地表水中硝基苯的测定。     

响应面法优化吹扫捕集结合气相色谱—串联质谱法测定消毒洗手液中10种含氧有效成分

采用吹扫捕集-气相色谱串联质谱(P&T-GC-MS/MS)技术建立了测定消毒洗手液中10种含氧消毒有效成分的方法。样品用蒸馏水稀释处理，稀释液吹扫进样，通过响应面方法优化吹扫条件，目标物通过吹扫富集于捕集阱中，热脱附后进入气相色谱。经DB-624 UI色谱柱(60 m×0.25 mm×1.40μm)分离后，采用多反应监测(MRM)模式分析检测，内标法定量。11种消毒有效成分在浓度4～250 ng/mL范围内与峰面积呈线性关系。方法定量限为0.005～0.0115μg/g,能满足相关标准中对甲醇等物质的限值要求。样品加标回收率在85.1%～116.0%,相对标准偏差(RSD)≤5.3%(n=6)。结果表明本方法快速简单、准确可靠，适用于进出口消毒洗手液中10种含氧有效成分的批量分析测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃

建立了吹扫捕集-气相色谱/质谱联用测定土壤中挥发性石油烃的分析方法。实验优选出了NaHSO_4作为样品的保存试剂,优化了吹扫-捕集条件和气相色谱质谱条件;GC条件:色谱柱60 m×0.32 mm×1.8μm RTX-502.2,进样口温度190℃,分流比20:1,程序升温;MS条件:EI源,离子源温度200℃,接口温度220℃,扫描范围40~350 amu/s。方法的线性范围为0.20~300 ng/g,相关系数均在0.995以上,检出限为0.03~0.38 ng/g。方法标准添加样品回收率为90.3%~108%;RSD为1.8%~8.8%。该方法适合于土壤样品中挥发性石油烃的分析检测。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定地下水中54种挥发性有机污染物(VOC′s)含量.选定在40℃条件下吹扫捕集11 min,取样品溶液10 mL于吹扫瓶中,利用PTA 3000型吹扫捕集器直接进样,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描检测,选用特征离子,以内标法进行定量测定;54种VOC′S样品加标回收率在83.2%～115.5%之间,相对标准偏差在0.85%～3.88%之间,方法的检出限范围在0.03～0.12μg·L-1之间.     

吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物

建立吹扫捕集–气相色谱质谱联用法测定地表水中6种氯苯类化合物的方法。在水样中加入过饱和硫酸钠溶液提高吹扫捕集效率,通过吹扫捕集富集水样中的6种氯苯类化合物,解吸后用气相色谱–质谱联用法同时测定,内标法定量。6种氯苯类化合物在0~60μg/L范围内与定量离子色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 0~0.999 5,检出限为0.01~0.02μg/L,测定结果的相对标准偏差为1.74%~3.83%(n=6),加标回收率为92.8%~97.9%。该方法操作简便,准确度高,重现性好,能够满足地表水中6种氯苯类化合物的同时测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中苦味酸

苦味酸可与次氯酸钠反应生成的氯化苦（三氯硝基甲烷）,用SPT37.50吹扫捕集仪吹扫、捕集及热解析后,经DB-624毛细管色谱柱分离,用电子轰击电离源及选择离子监测模式进行质谱分析。据此建立了吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定饮用水源水中苦味酸含量的方法。苦味酸的质量浓度在25μg·L^-1以内与其峰面积呈线性关系,方法检出限（3S/N）为0.9μg·L^-1。样品加标回收率在86%～132%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中,加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取,用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离,全扫描后进行谱库检索定性,内标法定量。乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的质量浓度在5.0～200μg/L范围内与定量离子与内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好,相关系数分别为0.999 6和0.999 2,检出限分别为1.2、1.4μg/kg。样品加标平均回收率分别为95.8%～108%,79.9%～98.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.92%～13.7%、2.05%～13.8%(n=6)。该方法可用于土壤中乙酸乙酯和丙烯酸乙酯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中11种醚类化合物

采用已加入4g质量比为3∶1的碳酸钠和氯化钠的混合物(盐析剂)的40mL棕色硼硅玻璃瓶采集水样,使水样充满样品瓶。采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水样中11种醚类化合物的含量。在气相色谱分离中采用HP-VOC色谱柱(90m×0.32mm,1.8μm),在质谱分析中采用选择离子监测模式。以氟苯为内标,环氧乙烷、环氧丙烷、四氢呋喃的线性范围均为5.0～100μg·L~(-1),其他8种醚类化合物的线性范围均为0.50～50μg·L~(-1),检出限为0.113～2.62μg·L~(-1)。以空白管网末梢水样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.3%～115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.0%～9.4%。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定土壤中27种挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中27种挥发性有机物的含量。选定在25℃条件下吹扫捕集11min,取样品溶液5mL于吹扫瓶中,利用Tekmar Stratum吹扫捕集器直接进样,经TR-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离(EI)全扫描和选择离子扫描检测,内标法进行定量测定。27种挥发性有机物的质量浓度与其峰面积在一定的浓度范围内呈线性关系,方法检出限(3S/N)在0.077～0.69μg·kg~(-1)之间。样品加标平均回收率在86.5%～117.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.6%～8.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水和土壤中的甲基叔丁基醚含量

提出了测定水和土壤中甲基叔丁基醚(MTBE)的吹扫捕集-气相色谱-质谱法。水和土壤样品按相关标准采集后于25℃保存,吹扫捕集参数选定如下:1吹扫时间为11min;2脱附时间和温度分别为190℃,2min。经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式进行质谱分析。在水和土壤样品中MTBE的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,MTBE在上述2种样品中的检出限(3S/N)分别为0.10μg·L~(-1),0.26μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在87.6%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~7.2%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地表水中氯苯

采用吹扫捕集法富集地表水样中的氯苯,用气相色谱–质谱法进行测定。吹扫捕集流量为40 mL/min,吹扫时间为12 min,氯化钠加入量为2.5 g/(5 mL),以DB–624色谱柱进行分离。氯苯的质量浓度在0~40.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,检出限为0.07μg/L。加标回收率为93.4%~98.1%,测定结果的相对标准偏差小于3%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度满足分析测试要求,适用于地表水中痕量氯苯的测定。     

热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用在大气挥发性有机物分析中的应用探索

采用热脱附结合吹扫捕集(P&T)技术对大气中挥发性有机物(VOCs)进行富集,并用气相色谱质谱(GC/MS)进行分析检测,建立了一种大气中多组分VOCs分析方法。将热脱附-吹扫捕集-气相色谱质谱联用技术应用于大气挥发性有机物分析中,使样品经过吸附管及捕集阱双重富集后再进入GC/MS检测,VOCs分析结果部分目标物检出限可达到0.1 ng/L,实际平行样品检测结果相对偏差小于30%,且可同时对54种VOCs进行定性定量分析。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法同时测定环境水中101种挥发性有机物

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱联用法测定环境水中101种常见挥发性有机物(VOCs)的方法。通过加热吹扫,样品水中的VOCs富集于捕集管中,以DB–624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,内标法定量。结果表明,101种挥发性有机物(VOCs)色谱分离效果良好,质量浓度在0.5~50 ng/mL范围内与色谱峰面积均呈线性关系,高沸点VOCs线性范围较窄。方法定量限(10 S/N)为0.11~0.77 ng/mL,均低于GB 3838–2002《地表水环境质量标准》、GB 5749–2006《生活饮用水卫生标准》及国外相关标准的限值。平均加标回收率在70.3%~123.6%之间,测定结果的相对标准偏差不大于8.8%(n=6)。该方法快速、简便,适用于环境水中挥发性有机化合物的分析检测。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物的迁移量

建立吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定水上玩具中65种挥发性有机物迁移量。以超纯水为介质,模拟玩具的实际使用环境,在特定条件下进行迁移试验,迁移液直接采用吹扫捕集方式进样,通过气相色谱分离,质谱定性,内标法定量,以方法检出限、线性相关系数、准确度和精密度为考察指标进行方法学验证。65种挥发性有机物的检出限为0.2～1.6 μg/L,其质量浓度在5.00～200 μg/L范围内相关系数均不小于0.998,样品加标回收率为75.4%～105%,测定结果的相对标准偏差不大于20%(n=7)。该方法简便、快速、灵敏度高,适用于玩具中挥发性有机物迁移量的测定。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤和地下水中四氢呋喃。最佳的吹扫捕集条件:吹扫温度为40℃,吹扫时间为15 min,脱附温度为250℃,脱附时间为2 min。四氢呋喃的质量浓度在10～200μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.990。土壤和地下水中四氢呋喃的检出限分别为1.5、1.4μg/L,标准样品平均加标回收率分别为84.5%、77.2%,测定结果的相对标准偏差分别为3.3%、5.8%(n=6)。该方法适用于土壤和地下水中四氢呋喃含量的检测。     

减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中的多环芳烃

建立了减压吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析水样中多环芳烃的方法.采用85μm聚丙烯酸酯固相微萃取纤维作为捕集阱,在40～90℃的样品加热温度和5～90kPa的负压状态下,吹扫捕集水样中的15种多环芳烃,取样量10mL,吹扫时间20min,解析温度340℃,解析时间10min,以进样口作为热解析装置,采用气相色谱-质谱联...     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中挥发性有机物

应用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定海岸带表层沉积物中28种挥发性有机物的含量。选定在40℃条件下吹扫捕集11min,取样品于吹扫瓶中,利用PTA 3000吹扫捕集仪直接进样,经J&W DB5-MS毛细管色谱柱分离,电子轰击电离全扫描检测,内标法进行定量测定。28种挥发性有机物的方法检出限在0.16～0.38μg.kg-1之间,样品加标回收率在70.7%～115.5%之间,相对标准偏差(n=7)在1.7%～7.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定地下水中的挥发性有机物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用技术,建立了适用于地下水中卤代烃、氯代苯和苯系物等27种挥发性有机污染物的分析方法。水样经吹扫捕集后,待测物在Rtx-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式,内标法定量。考察了不同解析时间、不同分流比以及固定剂盐酸对测定的影响。27种挥发性有机物的线性范围均为0.4~40μg·L~(-1),检出限(3s)在0.10~0.32μg·L~(-1)之间。加标回收率在91.6%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.3%~8.8%之间。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定加油站地下水中特征污染物

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定加油站地下水中特征污染物甲基叔丁基醚、苯、甲苯、乙苯、二甲苯和萘含量。水样经吹扫捕集浓缩仪处理后,采用HP-5MS型毛细管色谱柱分离,质谱中选择电喷雾离子源-全扫描模式,以氟苯和1,2-二氯苯-D4为内标进行定量。7种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.4μg·L-1。加标回收率在91.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~3.9%之间。