Highly sensitive spectrophotometric determination of micro amounts of iron with chromai blue G and cetyltrimethylammonium chloride

Summary A ternary complex between iron(III), Chromal Blue G (C. I. 43835) and cetyltrimethylammonium chloride is proposed for the determination of iron (III). The stoichiometric ratio of iron (III) to Chromai Blue G is 13. Beer's law is obeyed from 0.04 to 0.4 ppm of iron; the molar absorptivity is 1.43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. The proposed method has been applied to the determination of iron in a magnesium alloy.

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Hochempfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Mikromengen Eisen mit Chromctlblau G und Cetyltrimethylammoniumcblorid

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Eisen(III) wird ein ternärer Komplex aus Eisen(III), Chromai Blue G (Farbindex 43835) und Cetyltrimethylammoniumchlorid vorgeschlagen. Das stöchiometrische Verhältnis Eisen(III): Chromal Blue G ist 13. Das Beersche Gesetz gilt von 0,04 bis 0,4 ppm Fe; der Extinktionskoeffizient ist 1,43×10⁵ l·mole^–1·cm^–1. Die vorgeschlagene Methode dient für die Bestimmung von Eisen in Magnesiumlegierungen.

     

Optical and gamma irradiation studies of morin in ethanol

Spectral studies of morin in aqueous ethanol and other alcohols have been carried out as a function of its concentration and that of ethanol, and the pH of aqueous buffer. The effect of gamma radiations on morin solution in ethanol was also studied as a function of dose in the range of 0.15–2.28 kGy and of morin concentration (10^–5–10^–4 mole·dm^–3). Morin concentration in ethanol solution showed a linear response for G values to a dose of 1.83 kGy. Molar absorption coefficients () for morin in ethanol have been estimated to be _260nm=2.28·10⁴ dm³·mol^–1·cm^–1 and _291nm=8.22·10³ dm³·mol^–1·cm^–1 for unirradiated and _{291 nm}=1.75·10⁴ dm³·mol^–1·cm^–1 for irradiated solutions to a dose of 1.83 kGy.     

Cyclodextrin Complexation of the Stilbene 4-(2-(4-Tert-butylphenyl)ethen-1-yl)- benzoate and the Self-assembly of Molecular Devices

E-4-(2-(4- tert - butylphenyl) ethen-1- yl)benzoate, E-1^–, photoisomerizes to the Z-1^– isomer and vice versa in the free state and in the binary complexes 2·E-1^–, 2·Z-1^–, 3·E-1^– and 3·Z-1^– where 2 is the urea-linked cyclodextrin N-(6 ^A -deoxy--cyclodextrin-6 ^A - yl)-N-(6 ^A -deoxy--cyclodextrin-6 ^A - yl)urea and 3 is N,N- bis(6 ^A -deoxy--cyclodextrin-6 ^A - yl)urea. In 2·E-1^–and 3·E-1^– the stilbene occupies both cyclodextrin (CD) components of 2 and 3, whereas in 2·Z-1^– and 3·Z-1^– it only occupies one CD component while the other CD component is unoccupied. 4- tert - Butylphenolate, 4^–, and its carboxylate, 5^–, and sulfonate, 6^–, analogues form the ternary complex 2·Z-1^–·4^– and its analogues and also 3·Z-1^–·4^– and its analogues. These photoisomerize to 2·E-1^–and 3·E-1^– and either free 4^–, 57^– or 6^– and thereby function as molecular devices.     

Multinuclear macromolecule metal complexes 2. Preparation and characterization of Prussian blue and its analogs bonded to pofy(vinylamine hydrochloride)

Prussian blue and its analogs bonded to poly(vinylamine hydrochloride) (PVAm · HCl) containing Fe^II or Fe^III and M²⁺ (M=Fe, Co, Cu) in a 11 molar ratio were obtained by the reaction of [Fe(CN)₆] ^n– (n=3,4) with M²⁺ ion-PVAm · HCl mixture in aqueous solution. Under a limited polymer concentration (T_VAm/T_Fe over 10), these polymer complexes thus obtained were stable and soluble in water. By casting these solutions, colored films can be produced. The formation of Prussian blue and its analogs bonded to PVAm · HCl was also investigated by the Benesi-Hildebrand method. The molar extinction coefficients of intervalence charge transfer (Fe^IIFe^III, Co^IIFe^III, Fe^IICu^II) band for MFe(CN)₆]^(n–2)– bound to PVAm · HCl (M=Fe, Co, Cu) were found to be 10,100–9601 · mol^–1 · cm^–1 at 25 C. The formation constants were found to be in the range of 10⁷ to 10¹⁰ M^–1. The changes of enthalpy (H) and entropy (S) were found to be in the range of –10.4 to –22.5 kJ · mol^–1 and 5.7 to 52.9 J · K^–1 mol^–1 respectively, at 25C.     

Sensitive spectrophotometric determination of gallium with eriochrome Cyanine R and cetyltrimethylammonium ions

Summary A new sensitive, spectrophotometric determination of gallium, based on the ternary gallium-Eriochrome Cyanine R-cetyltrimethylammonium system has been developed. At _max=588 nm the molar absorptivity is 1.20×10⁵l·mole^–1·cm^–1. The maximum absorbance is attained in 5 min in the presence of a 10-fold molar ratio of Eriochrome Cyanine R and an approx. 50-fold ratio of cetyltrimethylammonium bromide (to Ga). Citrate, EDTA and to a lesser extent tartrate, interfere. Interference by metals can be eliminated by a preliminary extraction of gallium with di-isopropyl ether from 7 M hydrochloric acid in the presence of ascorbic acid as reductant. The results for gallium (at a concentration level of 1×10^–4%) in aluminium metal and chloride indicate good precision and accuracy.

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Empfindliche spektrophotometrische Bestimmung von Gallium mit Eriochromcyanin-R- und Cetyltrimethylammonium-Ionen

Zusammenfassung Ein neues, empfindliches spektrophotometrisches Verfahren zur Galliumbestimmung wurde ausgearbeitet. Es beruht auf der Verwendung des ternären Systems Gallium — EriochromcyaninR — Cetyltrimethylammonium. Bei _max=588 nm beträgt die molare Extinktion 1,20·10⁵ 1·Mol^–1·cm^–1. Die maximale Absorption wird innerhalb von 5 min bei Gegenwart der 10fachen molaren Menge EriochromcyaninR und der etwa 50fachen Menge Cetyltrimethylammoniumbromid erreicht. Citrat, ÄDTA und in geringerem Maß Tartrat stören. Störende Wirkung durch Metalle kann durch vorhergehende Extraktion des Galliums mit Diisopropyläther aus 7 M Salzsäure in Gegenwart von Askorbinsäure als Reduktionsmittel vermieden werden. Die Ergebnisse (im Konzentrationsbereich von 10^–4% Ga) in metallischem Aluminium und AICI₃ sind genau.

     

Indirect determination of arsenic by flotation spectrophotometry

An indirect method of arsenic determination in the submicrogram range via the determination of molybdenum is presented here. High sensitivity is achieved by combination of the chemical amplification during formation of dodecamolybdoarsenic acid (arsenic: molybdenum ratio 1 12) with multiplication due to the formation of ion-association complexes during flotation-spectrophotometric molybdenum determination with crystal violet (molar ratio 1 2). Thus, the amplification factor relating to arsenic is 24.Dodecamolybdoarsenic acid is formed in a weakly acidic medium and is quantitatively extracted byn-butanol. Back extraction of the heteropoly acid to the aqueous phase and its simultaneous destruction provides the basis for the reaction of released molybdate ions with thiocyanate ions. The molybdenum-thiocyanate complex forms a sparingly soluble ion-association complex with crystal violet which can be floated with toluene on the phase boundary (film flotation). After separation of the aqueous phase the floated molybdenum compound is dissolved in acetone and the resulting free crystal violet ions are subjected to photometric determination at 590 nm as equivalent of the concentration of arsenic. The molar absorptivity of crystal violet is 3.2 · 10⁵1 · mol^–1 · cm^–1. Beer's law is obeyed in a concentration range from 0.01 to 1 g Mo · ml^–1 (0.001–0.1 g As · ml^–1). The resulting detection limit for arsenic is 1 ng · ml^–1.     

Sensitive and selective spectrophotometric determination of aluminium with Chrome Fast Pure Blue B and cetyltrimethylammoniumbromide

Summary A new sensitive and selective method for determining aluminium with Chrome Fast Pure Blue B and cetyltrimethylammoniumbromide is described. Lambert-Beer's law is strictly obeyed between 0.0102 and 0.0816g/ml in the final dilution. The maximum absorbance is shown at 645 nm. The molar absorbance is 1.23×10⁵ l mol^–1 cm^–1. 44 ions have been studied concerning their interference. The determination of aluminium in steels, soil and ashes of plants is described.We thank FINEP and CNPg of Brazil which made these projects possible.     

Extraction and spectrophotometric determination of nickel based on the formation of a ternary complex with cadion and 1,10-phenanthroline

Summary A sensitive and selective spectrophotometric method has been developed for the determination of nickel, based on the formation of red ternary complex of nickel with cadion and 1,10-phenanthro- line in alkaline solution (0.5N NaOH). The complex is quantitatively extracted by chloroform and exhibits an absorption maximum at 505 nm. Beer's law is obeyed in the concentration range of 0–2.5g of Ni(II)/5 ml chloroform. The Sandell sensitivity and molar absorptivity of the reaction are 0.000587g cm^–2 and 1.0×l0⁵l· mol^–1·cm^–1, respectively. The method has been applied to the determination of nickel in alloy steels, aluminium alloys and soils.

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Extraktion und spektrophotometrische Bestimmung von Nickel mit Cadion und 1,10-Pbenanthrolin als ternärer Komplex

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive Methode zur Bestimmung von Nickel mit Cadion und 1,10-Phenanthrolin wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Bildung eines roten ternären Komplexes in alkalischer Lösung (0.5N NaOH). Bei 505 nm entspricht die Färbung dem Beerschen Gesetz zwischen 0 und 2,5g Ni(II)/5 ml Chloroform. Der Komplex läßt sich mit Chloroform extrahieren. Die Empfindlichkeit der Reaktion beträgt 0,000587g· cm^–2 und die molare Absorption 1.0×10⁵l·mol^–1·cm^–1. Die Bestimmung von Nickel in Stahl, Aluminiumlegierungen und Böden ergab zufriedenstellende Resultate.

     

Kinetische Untersuchungen der Essigsäureanhydrid—Methanol-Reaktion mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie

Zusammenfassung Die Veresterung des Essigsäureanhydrids (I) mit Methanol (II) ohne zusätzliches Lösungsmittel wurde bei 20 und 30°C mit Hilfe der Kernresonanzspektroskopie kinetisch untersucht. Aus der durch elektronische Integration bestimmten Intensitätszunahme des Ester-Methoxy-Protonensignals wurden die Konzentrationen im Verlauf der Reaktion bestimmt. Das Geschwindigkeitsgesetz:RG=k·[(CH₃CO)₂O]·[CH₃OH] wird bei den Konzentrationsverhältnissen [I]:[II]=11 bis 16,7 erfüllt;k=7,17·10^–5 (20°C) bzw. 15,30·10^–5 (30°C) mol^–1·l·min^–1; S ^*=–42Cl. Diese Befunde führten uns zu dem Schlusse, daß I und II zunächst unter Bildung von protoniertem Essigsäuremethylester und Acetat-Anion reagieren, und daß dieser protonierte Ester rasch das Proton abspaltet.

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Kinetics of the esterification of aceticanhydride (I) with methanol (II) without any solvent were investigated by means of nuclear magnetic resonance spectroscopy. Increasing of the methoxyproton-signal intensity of the ester was evaluated by electronic integration and thus the kinetic run was determined. The law: rate=k·[I]·[II] is satisfied by the experimental data from the concentration range [I][II]=11 up to 16,7;k=7,17·10^–5 (20°C), and 15,30·10^–5 (30°C) mol^–1·l·min^–1; S ^*=–42Cl. From these results we concluded that first I and II react, forming protonized methyl acetate and acetate-anion, and that this protonized ester rapidly delivers the proton.

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Mit 3 Abbildungen

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Dem lieben Kollegen Herrn Prof. Dr.Leopold Schmid zum 70. Geburtstag herzlichst gewidmet.

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Referat bei der Vortragstagung des Vereins Österreichischer Chemiker in Wien am 6. Oktober 1967.     

Spectrophotometric determination of yttrium in aluminium base alloys with 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol

Summary A highly sensitive and selective Spectrophotometric method has been developed for the determination of yttrium in aluminium base alloys. The method is based on the red water-insoluble complex formed when yttrium and 1-[(5-methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol (5-Me--PAN) react in a pH 9.5–11.2 solution. This complex could be extracted into ether (absorption maximum, 530 nm). Beer's law is obeyed up to 1 p. p. m. of yttrium and the molar absorptivity is 6.4 · 10⁴ l · mole^–1 · cm^–1 at 530 nm.

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Zusammenfassung Eine hochempfindliche und selektive spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Yttrium in Aluminiumlegierungen wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Bildung der roten, wasserlöslichen Komplexverbindung des Yttriums mit 1-[(5-Methyl-2-pyridyl)azo]-2-naphthol(5-Me--PAN) bei pH 9,5–11,2. Diese Verbindung läßt sich mit Äther extrahieren und hat ein Absorptionsmaximum bei 530 nm. Das Beersche Gesetz ist bis zu 1 ppm Yttrium erfüllt. Die molare Extinktion beträgt 6,4 · 10⁴ 1 · Mol^–1 cm^–1 bei 530 nm.

     

Spectrophotometric and first-derivative spectrophotometric determination of cadmium witho-hydroxybenzenediazoaminoazobenzene (HDAA)

The synthesis ofo-hydroxybenzenediazoaminoazobenzene (HDAA) is described. Cadmium forms with HDAA in the presence of Triton X-100 a 13 complex, which gives a maximum absorption at 520nm with an apparent molar absorptivity of 1.97 × 10⁵1 · mol^–1 · cm^–1 in pH 10 borax buffer solution and 1.52 × 10⁵1 · mol^–1 · cm^–1 in ammoniacal medium. In both media, Beer's law is followed in the range of 0 –10 g of cadmium in 25ml of solution and the coefficients of variation do not exceed 1.5%. A derivative method has been employed to determine cadmium in certain waste water samples without separation.     

Spectrophotometric determination of vanadium(V) with p-Sulphobenzeneazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridine)

Summary p-Sulphobenzeneazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridine) reacts with vanadium to form an orange-red coloured complex having maximum absorbance at 530 nm. The reaction is slow at room temperature, it is complete at 40–45° C in 5 min. The effects of temperature, time, pH, reagent concentration, and other variables have been studied. The system obeys Beer's law over the concentration range of 1–12g vanadium(V) ml^–1. The molar absorptivity is 5.453 x 10³l·mole^–1·cm^–1. The metal:ligand ratio of 12 was confirmed by Job's continuous variation and mole ratio methods.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin(V) mit p-Sulfobenzolazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridin)

Zusammenfassung p-Sulfobenzolazo-4-(2-amino-3-hydroxypyridin) bildet mit Vanadin(V) einen orange-roten Komplex, dessen Absorptionsmaximum bei 530 nm liegt. Bei Zimmertemperatur verläuft die Reaktion langsam, bei 40–45° ist sie in 5 min vollständig. Der Einfluß von Temperatur, Zeit, pH, Reagenskonzentration und anderer variabler Faktoren wurde untersucht. Im Konzentrationsbereich 1–12g Vanadin/ml entspricht die Reaktion dem Beer-schen Gesetz. Die molare Absorptivität ist 5,453 x 10³l·mol^–1·cm^–1. Das Verhältnis Metall:Ligand wurde nach Job bestimmt und beträgt 12.

     

Reactions of molybdate ions with polyphenol reagents: Determination of molybdenum with Pyrocatechol Violet and Alizarin Red S

Summary Molybdate forms a 11 complex with Pyrocatechol Violet in weakly acidic solutions. At the optimum pH 2.7 the apparent stability constant is (1.52±0.12)×10⁴l·mole^–1 and the molar absorptivity 2.70×10⁴l·mole^–1·cm^–1 at 540 nm. At higher and lower pH the stability of the complex decreases. In the pH range 2–5 molybdate forms a 12 complex with Alizarin Red S. The apparent stability constant is (4.8±0.6)×10⁷l·mole^–1 at the optimum pH 3.8 and the molar absorptivity (9.30±0.30)×10³l· mole^–1·cm^–1 at 480 nm. In 0.1M acid solution a less stablel: 1 complex exists, logK=4.2. Both dyes are appropriate reagents for estimation of molybdate when present in weakly or strongly acidic solutions. Near to the isoelectric point of molybdic acid (pH 1.5–2.0) accurate analysis data can be obtained only when the molybdate solution to be analysed is neutralized and boiled for 10 min to transform the less reactive polymeric molybdenum species. It is thought that hexacoordinated Mo(OH)₆ is the reactive species, forming esters with the polyphenols used.

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Reaktionen von Molybdat mit Polypbenol-Reagenzien: Bestimmung von Molybdän mit Brenzcatechinviolett und Alizarinrot S

Zusammenfassung Molybdat bildet mit Brenzcatechinviolett in schwach saurer Lösung einen 11-Komplex. Bei dem optimalen pH 2,7 beträgt die scheinbare Stabilitätskonstante (1,52 ±0,12)×10⁴l·mol^–1 und die molare Extinktion bei 540 nm 2,70×10⁴l·mol^–1·cm^–1. Bei höherem oder niedrigerem pH nimmt die Stabilität des Komplexes ab. Im pH-Gebiet 2–5 bildet Molybdat mit Alizarinrot S einen 12-Komplex. Dessen scheinbare Stabilitätskonstante beträgt (4,8±0,6)× 10⁷l·mol^–1 bei dem optimalen pH=3,8 und die molare Extinktion (9,30± 0,30)×10³l·mol^–1·cm^–1 bei 480 nm. In 0,1M saurer Lösung existiert ein weniger stabiler 11-Komplex, dessen logK=4,2. Beide Farbstoffe eignen sich für die Bestimmung von Molybdat in schwach oder stark saurer Lösung. In der Nähe des isoelektrischen Punktes der Molybdänsäure (pH 1,5-2,0) können genaue Analysenergebnisse nur erhalten werden, wenn die Molybdatlösung vorher neutralisiert und 10 min gekocht wird, um die weniger reaktionsfähigen polymeren Formen des Molybdäns abzubauen. Es wird angenommen, daß Mo(OH)₆ die hexakoordinierte reaktionsfähige Form darstellt, die mit den Polyphenolen Ester bildet.

     

Selective determination of copper with pyridoin phenylhydrazone as chromogenic extraction reagent

Summary The synthesis, characteristics and analytical applications of pyridoin phenylhydrazone are described. It reacts with copper(I) to produce an orange 11 complex ( _max=450 nm,=2.1×10⁴l· mole^–1·cm^–1) in aqueous ethanolic solution; it behaves as a cuproin type reagent. The orange complex can be extracted into amyl alcohol ( _max=440 nm,=2.0×10⁴l·mole^–1·cm^–1), and used for the spectrophotometric determination of trace amounts of copper. Interferences have been investigated.

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Zusammenfassung Synthese, Eigenschaften und analytische Anwendung von Pyridoin-phenylhydrazon wurden beschrieben. Es reagiert mit Cu(I) unter Bildung eines orange gefärbten 11-Komplexes in wäßrig-alkoholischer Lösung ( _max=450 nm,=2,1×10⁴l·mol^–1·cm^–1); das Reagens verhält sich ähnlich wie Cuproin. Der erwähnte Komplex läßt sich mit Amylalkohol extra-hieren ( _max=440 nm,=2,0×10⁴l·mol^–1·cm^–1) und zur spektrophoto-metrischen Bestimmung von Kupferspuren benützen. Auftretende Störungen wurden angegeben.

     

Analytical applications of mixed-ligand complexes

Summary In medium of pH=1, vanadium(V) forms a 1 1 cationic complex with PAR, the instability constant of the complex beingpK=5.6. In the presence of hydrogen peroxide a 111 mixed-complex develops which is uncharged. The molar absorptivity of the complex ( ₅₄₀=1.28×10⁴ l·mole^–1·cm^–1) provides a possibility for the spectrophotometric determination of 1–65M hydrogen peroxide.

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Zusammenfassung In saurer Lösung (pH=1) bildet Vanadin(V) mit PAR einen positiv geladenen Komplex, dessen Komplexkonstante dem pK-Wert 5,6 entspricht. In Anwesenheit von Wasserstoffperoxid bildet sich mit diesem Kation ein ungeladener Mischkomplex im Verhältnis 111. Dessen Extinktionskoef-fizient ( ₅₄₀=1,28×10⁴ l · mol^–1 · cm^–1) ermöglicht die spektrophotometrische Bestimmung von Wasserstoffperoxid im Konzentrationsbereich von 1–65Mol/l.

     

Spectrophotometric investigation of rhenium-dimethylglyoxime complex in solution

Summary By applyingAsmus's straight-line method it was found that the rhenium-dimethylglyoxime complex formed in hydrochloric acid solution has a metal to oxime ratio of 12. whereas the one formed in acetic acid solution has a 13 ratio. The dissociation constant of the former is 1·10^–6, and that of the latter 2.3·10^–9.

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Zusammenfassung Mit Hilfe der Geradenmethode vonAsmus wurde das Metall Oxim-Verhältnig der Rhenium-Dimethylglyoxim-Komplexe in salzsaurer Lösung zu 12, in methanolisch-essigsaurer Lösung dagegen zu 13 gefunden. Die Dissoziationskonstanten betragen 1·10^–6 für den ersten, 2,3·10^–9 für den zweiten Komplex.

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Alexander v. Humboldt Fellow.     

Flotation-spectrophotometric determination of ruthenium in the Ru(IV)-chloride-rhodamine 6G-toluene system

Summary Flotation-Spectrophotometric Determination of Ruthenium in the Ru(lV)-Chloride-Rhodamine 6G-Toluene System The reduction of RuO₄ in hydrochloric acid has been examined. A sensitive flotation-spectrophotometric method of the determination of ruthenium based on the ion associate formed by the anionic chloride complex of ruthenium RuCl₆ ^2– with the basic dye Rhodamine 6G (R6G) has been developed. The solution of the ion associate obeys Beer's law up to the concentration of 0.25g Ru/ml. The ion associate precipitates when the aqueous solution is shaken with toluene. The separated compound is dissolved in acetone. The molar absorptivity () at 530 nm is 5.1×10⁵ 1·mole^–1-cm^–1. The relative standard deviation is 3–7%. The mole ratio of RuR6G in the complex is 15. Osmium reacts similarly. The determination of ruthenium can be selective after the preliminary separation of osmium as OsO₄. The method was applied to the determination of microgram amounts of ruthenium in crucible platinum.     

On the reliability of equilibrium data of the charge-transfer complex between 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone and hexamethylbenzene

In view ofHammond's warning⁶ about the Conspiracy of errors, found in the case of low values of equilibrium constants of charge-transfer complexes a case is made out for redetermining the values for the system hexamethylbenzene—2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone. Uncertainties in the parameters were estimated using theLiptay ⁸ matrix procedure. The solvent used was dichloromethane. The following data were obtained at 25°C: vC T = 22,220 cm^–1;E _A=0.99 eV;K =2599±57 l²·cm^–1·mol^–2. _max= 1020 ± 148 cm^–1··1;K=2.55±0.37 l·mol^–1; –H=2.7±0.3 kcal·mol^–1.With 1 Figure     

Extraction and spectrophotometric determination of uranium(VI) withN-phenylcinnamohydroxamic acid

Uranium(VI) reacts withN-phenylcinnamohydroxamic acid to form an orange-yellow complex in the pH range 5.5–8.5. The orange-yellow complex, having the composition of 12 (metal:ligand), is quantitatively extractable into ethyl acetate. The spectrum of the complex exhibits a maximum absorption at 400 nm with a molar absorptivity of 6500 M^–1·cm^–1. The coloured system obeys Beer's law in the concentration range 2–40g·ml^–1 of uranium(VI). The photometric sensitivity of the colour reaction is 0.037 g·cm^–2 of uranium(VI). Most of the common ions do not interfere and the method has been found to be simple, precise, and free from the rigid control of experimental conditions. The method has been applied to the determination of uranium in synthetic matrices and potable water.     

Simultaneous spectrophotometric determination of molybdenum and iron with salicylaldehyde thiosemicarbazone,and application to the analysis of steels

Summary Salicylaldehyde thiosemicarbazone reacts with molybdenum (VI) in mineral acid solution, in the presence of stannous chloride, to produce a 11 red-violet complex (_max=520 nm,=4.8×10³l·mole^–1·cm^–1). Iron(II and III) forms a green 12 complex, in ammonia-ammonium chloride solution (_max=590 nm,=1.7×10³l· mole^–1·cm^–1). Both complexes have been used with success in the photometric estimation of molybdenum and iron in mixtures. Molybdenum may be determined in presence of 40 times its weight of iron. Iron may be determined in presence of twice its weight of molybdenum. The reagent can be applied to the analysis of steels. The interferences of some metallic ions have been examined.

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Zusammenfassung Salicylaldehydsemicarbazon reagiert mit Molybdän(VI) in mineralsaurer Lösung in Gegenwart von Zinn(II)chlorid unter Bildung eines rot-violetten 11-Komplexes (_max=520 nm;=4,8·10³ l·Mol^–1·cm^–1). Eisen (II und III) bildet einen grünen 12-Komplex in einer Ammoniak-Ammoniumchloridlösung (_max=590nm;=l,7·10³ l·Mol^–1·cm^–1). Beide Komplexe eignen sich zur photometrischen Bestimmung von Mo und Fe in Gemischen. Mo kann in Gegenwart der 40fachen Gewichtsmenge Fe bestimmt werden, Fe läßt sich neben der doppelten Gewichtsmenge Mo bestimmen. Das Reagens eignet sich für die Stahlanalyse. Störungen durch metallische Fremdionen wurden überprüft.