Ein mikrochemischer Nachweis von Europium in Gemischen seltener Erden

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Mikrochemischer Nachweis von Alkylaminen

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Mikrochemischer Nachweis von o-Dioxo- und Oxomethylenverbindungen

Zusammenfassung Die Reaktion der 1,2-Dioxime mit Nickelsalzen, deren Verwendung zum Nickelnachweis allgemein bekannt ist, soll in der vorliegenden Arbeit zum Nachweis von 1,2-Dioxoverbindungen durch Oximierung und anschließende Prüfung mit Nickelsalz herangezogen werden. Die Versuche zeigen, daß dieser Nachweis gelingt, abgesehen von jenen Ausnahmsfällen, wo es sich um Dioxoverbindungen von chinoidem Charakter handelt, wie Phenanthrenchinon usw., auf die das Hydroxylamin reduzierend einwirkt, so daß die Oximbildung ausbleibt.Der Nachweis solcher o-Diketone gelingt dagegen mit 5-Dimethylamino-2-aminophenol durch Bildung eines intensiv blauen Oxazinfarbstoffes; diese letztere Reaktion versagt andererseits gerade bei jenen (z. B. aliphatischen) Dioxoverbindungen, die zur Oximbildung geeignet sind, so daß diese beiden Unterklassen gut unterschieden werden können.Schließlich wird erwähnt, daß Oxomethylenverbindungen durch selenige Säure in ziemlich spezifischer Weise zu o-Dicarbonylverbindungen oxydiert werden, die sich anschließend nach Oximierung durch die Nickelsalzreaktion nachweisen lassen; so kann die letztere zum indirekten Nachweis der Gruppe —CO—CH₂— verwendet werden, wenn man sich vergewissert hat, daß keine der — in der Arbeit diskutierten — anderen Gruppierungen vorhanden ist, die bei der Oxydation mit seleniger Säure ebenfalls zwei Carbonyle in o-Stellung liefern würden.

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Summary The reaction which 1,2-dioximes give with nickel salts has been used, as is generally known, for the detection of nickel. It is intended, in the paper present, to apply that reaction for the detection of 1,2-dioxo compounds. The test is carried out by converting the unknown substance to an oxime which, in its turn, is identified by addition of a nickel salt. It is shown by experiments that the test described can be carried out with success except in such unusual cases as in the presence of dioxo compounds of chinoid character, like phenanthrene quinone, etc. Those substances are reduced by the hydroxylamine and, consequently, oxime fails to appear.In the contrary, such o-diketones can be successfully detected by means of 5-dimethylamino-2-aminophenol. Hereby, an oxazine dyestuff of intensive blue colour is formed; on the other hand, this latter reaction fails to appear with those very dioxo compounds (e. g., aliphatic ones) which are able to form oximes. Thus, both of those sub-classes can be well distinguished from each other.It is mentioned, at last, that oxo methylene compounds can be oxidized, in a rather specific way, by means of selenious acid. As a result, o-dicarbonyl compounds are formed; these are converted to the respective oximes which, subsequently, can be detected by the nickel salt reaction. Accordingly, that reaction can be used for an indirect detection of the —CO—CH₂— group. It has to be ascertained beforehand, that none of the other groupings — discussed in the paper in hand — is present, which also would yield two carbonyls in ortho position by being oxidized with selenious acid.

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Résumé La réaction des 1,2-dioximes avec des sels de nickel, dont l'emploi pour le dosage du nickel est bien connue, sera employée dans ce travail pour le dosage des combinaisons 1,2-dioxo par la préparation de l'oxime et indication suivante avec le sel de nickel. Les expériences montrent, que ce dosage est possible, abstraction faite des cas où il s'agit des combinaisons dioxos d'un caractère chinoïde, comme p. ex. phenanthrenchinone, qui sont reductées par l'hydroxylamine, de sorte que la formation d'un oxime n'a pas lieu.Le dosage de telles o-dicétones réussit cependant avec 5-dimethylamino-2-aminophenol par la formation d'une matière colorante d'oxazine intensive bleue; cette réaction-ci ne fonctionne justement pas chez de telles combinaisons, p. ex. aliphatiques, qui sont capable de la formation d'un oxime, de sorte que ces deux classes peuvent être bien differenciées.Enfin on mentionne, que les combinaisons oxymethylènes s'oxydent assez spécifiquement par acide sélénieux à des combinaisons o-dicarbonyles, qui peuvent être dosées par préparation de l'oxime et réaction du sel de nickel; cette réaction-ci peut être employée comme dosage indirecte du groupe: —CO—CH₂—, si l'on s'est assuré de l'inexistence d'autres groupes — discutés dans ce travail-ci — qui fournissaient aussi deux o-carbonyles par l'oxydation avec acide sélénieux.

     

Mikrochemischer Nachweis von Alkaloiden und organischen Basen

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Die Bestimmung von Yttrium in Gemischen Seltener Erden

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Die analytische Bestimmung des Europiums in Gemischen seltener Erden mit Hilfe des Polarographen

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Den Nachweis von mehrkernigen Kohlenwasserstoffen in Gemischen durch Fluorescenz-Spektroskopie

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Das Atomgewicht einiger seltener Erden

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Der Nachweis von Chlor, Brom und Jod in Gemischen

Zusammenfassung Es werden die wichtigsten Methoden zur Ermittlung der Halogene in ihren Gemischen besprochen und festgestellt, dassdieUmsetzungvon AgC1 mit Na³AsO³ zu Ag³AsO³ erstmaligvon G.- Vortmann beschrieben wurde. Diese Reaktion scheint sich zu einer quantitativen Trennung von Cl und Broder zu eignen und ist diese Bearbeitung im Zuge.     

Zur Kenntnis der Magnetisierungszahlen seltener Erden

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Mikrochemischer Nachweis und Unterscheidung der Phenole

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Zur Bestimmung von Beimengungen an Seltenen Erden in Samarium und Europium

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Samarium und Europium in einem Gemisch von Oxiden der Seltenen Erden

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Beitrag zur Kenntniss einiger seltener Erden

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Die polarographische Bestimmung des Ytterbiums in Gemischen Seltener Erden

Zusammenfassung Es wurde gezeigt, daß das Ytterbium auch in Gemischen Seltener Erden polarographisch nachweisbar und quantitativ bestimmbar ist. Die auftretende Stufe der Stromspannungskurve, entsprechend der Reduktion Yb^.... Yb^.., weist die Gestalt einer reversiblen einstufigen Entladung auf, das Halbstufenpotential ergibt sich um 0,85 Volt unedler als das des Cadmiums; also zu — 1,48 Volt (bezogen auf die n-Kalomelelektrode). Die Ytterbium-Reduktionsstufe liegt frei von anderen Erden-Entladungen und läßt sich daher zum Ytterbiumnachweis in beliebigen, Gemischen von Seltenen Erden heranziehen. Die zu untersuchenden Lösungen sollen möglichst neutral sein und keine über die durch Hydrolyse der Erdernsalze sich einstellende Acidität hinausgehende freie Säure enthalten, da die Wasserstoff-Ionen-Entladung zu Unregelmäßigkeiten im Gebiet der Erden-Entladung Anlaß gibt. Die Nachweis- und Bestimmungsgrenzen liegen etwa bei 0,1% Yb im Gemisch, bei überwiegendem Gehalt an Erden vom schwach basischen Ende der Reihe geht die Nachweisgrenze weniger weit, da der Anstieg der Stromspannungskurven bei diesen Elementen sich zu edleren Potentialen verschiebt, der Ytterbiumvorstufe daher näherrückt.     

Die Bestimmung von Europium und Terbium bei einem Gehalt von 0,1% im Gemisch von Seltenen Erden

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Mikrochemischer Nachweis und dünnschicht-chromatographische Trennung von 16 Nitroverbindungen aus der Klasse der Pesticide

An analysis method for the detection and separation of sixteen nitro-pesticides is described. After thin-layer chromatographical separation, the nitro-compounds are converted to primary aromatic amines which are detected by diazotization and subsequent coupling with Bratton-Marshall reagent. The photometric measuring of the azo-dye, obtained by elution, permits quantitative determination.     

Europium und Ytterbium in Konzentraten der Seltenen Erden

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