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环境试样中微量氰化物的气相色谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
近几年来,用气相色谱法测定氰化物的研究颇多,其中以甲基化法较为简便。本文采用通气法浓缩,在吸收管内以甲基化的方式,收集少量气体为试样,用氢焰离子化检测器进行氰化物的气相色谱测定,得到了良好的结果。将此法用于水和大气等环境试样分析,检出界限可达ppb级,准确度和精密度也都令人满意。 相似文献
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碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺的气相色谱测定法 总被引:2,自引:0,他引:2
提出采用HP-l毛细管色谱柱测定碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下,二乙基羟胺与其他组分分离良好,检出限低于20mg/kg,相对标准偏差为3.86%,结果准确可靠,方法满足控制分析的要求。 相似文献
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氟钽酸钾中微量碳的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
为了完全消除氟钽酸钾试样中的氟对燃烧法测定其中微量碳的影响,提出用铝片包裹试样,在880℃通氧燃烧时,试样中的氟与铝形成不易挥发的氟化铝,从而使大部分氟保留在瓷料中。尚有残留的少量氟逸出,可使经过装有2-「5-(8-羟基喹啉)偶氮』-4-,5-二苯基咪唑和二氧化锰的分离柱而完全除去。试样中微量碳最终用库仑不测定。 相似文献
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前言金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果,Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍。毛细管色谱的研究 相似文献
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4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)同镉、铅、铊、镓、铟等均有成络作用,铟与PAR形成为1∶1络合物。该络合物在0.04—0.6mol/L盐酸介质中最稳定,于峰电位-0.64伏(对银电极)处产生灵敏度较高的且具有吸附特性的极谱波。当进行反扫描时,波峰更加尖锐,比阴极化时电流要高一个数量级,每毫升含0.008微克铟即被检测,0—0.67微克铟/毫升浓度范围内与峰电流呈线性关系。 相似文献
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应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应机理作了探讨. 相似文献
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原子吸收光谱法间接测定颜料中微量铟 总被引:1,自引:0,他引:1
利用镁-8-羟基喹啉沉淀铟(Ⅲ)置换出定理的镁,火焰原子吸收光谱法测定镁、间接测定铟,线必赤In^3+~2.5μg/mL,特征浓度为0.02μg/mL(相当于1%的净上所对应的溶液浓度),法灵敏度高,操作简单,用于硫化锌基颜料中铟的测定结果满意。 相似文献
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微量铟的示波极谱测定 总被引:1,自引:1,他引:1
一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8~6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005~1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。 相似文献
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超微量有机元素分析最初是由 R.Belcher 等人于五十年代发展起来的。碳和氢的测定是他们最早研究的方法之一。为了找到一个简单的化学分析方法, 相似文献
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高纯稀土氧化物中微量钙的分光光度测定 总被引:1,自引:0,他引:1
分光光度法测定稀土氧化物中微量钙至今未见到国外资料,国内虽有个别方法,但因分离流程冗长并不适用。本工作在柠檬酸钾碱性溶液中,用偶氮氧化偶氮BN—磷酸三丁酯—环己烷(以下简称AT溶液)萃取钙,可与大量稀土元素及铁、铝等干扰元素分离,再用0.02 M PMBP—氯仿萃取分离残余的微克量的稀土元素,最后用乙二醛缩双(-邻氨基酚,以下简称GBHA)萃取光度法或双环己酮草酰二腙(简称BCO)-铜间接分光光度法(后一方法不适于含镁量较高的样品)测定。所拟定的方法快速、简便、准确度较 相似文献
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高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定 总被引:1,自引:0,他引:1
关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。 相似文献
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此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色 相似文献