环境试样中微量氰化物的气相色谱测定

近几年来,用气相色谱法测定氰化物的研究颇多,其中以甲基化法较为简便。本文采用通气法浓缩,在吸收管内以甲基化的方式,收集少量气体为试样,用氢焰离子化检测器进行氰化物的气相色谱测定,得到了良好的结果。将此法用于水和大气等环境试样分析,检出界限可达ppb级,准确度和精密度也都令人满意。     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺的气相色谱测定法

提出采用HP-l毛细管色谱柱测定碳五馏分中微量阻聚剂二乙基羟胺组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下，二乙基羟胺与其他组分分离良好，检出限低于20mg／kg，相对标准偏差为3．86％，结果准确可靠，方法满足控制分析的要求。     

纯铟中微量镓的测定

铟和镓都是重要的半导体材料,又是同族相邻元素,性质极其相近,因此,研究测定铟中微量镓的方法很有实际意义。1980年ΓAHAΓO等提出的磷化镓—磷化铟中镓的测定方法,铟的允许存在量很低(不能超出镓含量的15倍)。我们在研究Ga(In)一铬菁R(ECR)溴化十四烷基吡啶(TPB)三元络合物的显色反应中发现醋酸根可以作     

铜中微量碳的测定

本文提出用双瓷管电阻炉燃烧-气相色谱法准确测定铜及铜合金中表面碳和体内碳,检测灵敏度可达亚ppm级。研究了不同的表面处理方法时表面碳和总碳量测定的影响以及各种纯化氧气的方法与空白值的关系。     

氟钽酸钾中微量碳的测定

为了完全消除氟钽酸钾试样中的氟对燃烧法测定其中微量碳的影响,提出用铝片包裹试样,在８８０℃通氧燃烧时,试样中的氟与铝形成不易挥发的氟化铝,从而使大部分氟保留在瓷料中。尚有残留的少量氟逸出,可使经过装有２－「５－（８－羟基喹啉）偶氮』－４－,５－二苯基咪唑和二氧化锰的分离柱而完全除去。试样中微量碳最终用库仑不测定。     

用毛细管柱气相色谱测定微量铍和铬

前言金属β-二酮螯合物为无机气相色谱发展开辟了途径。七十年代主要研究氟取代的乙酰丙酮金属螯合物在填充柱上的色谱性质,报导较多、应用甚广的是铍、铝和铬的测定。近年来人们对毛细管色谱的研究,特别是惰性、高效、稳定性能良好的毛细管柱的研制成功,使无机色谱向着多元素、多组分、同时测定的方面发展。在氟取代和烷基取代的二硫代氨基甲酸金属螯合物的毛细管色谱方面取得了新的研究结果,Hartmetz用毛细管柱将二(三氟乙基)二硫代氨基甲酸用于测定海水中ppb级的锌、铜、镍。毛细管色谱的研究     

矿石中微量铟的示波极谱测定

4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)同镉、铅、铊、镓、铟等均有成络作用,铟与PAR形成为1∶1络合物。该络合物在0.04—0.6mol/L盐酸介质中最稳定,于峰电位-0.64伏(对银电极)处产生灵敏度较高的且具有吸附特性的极谱波。当进行反扫描时,波峰更加尖锐,比阴极化时电流要高一个数量级,每毫升含0.008微克铟即被检测,0—0.67微克铟/毫升浓度范围内与峰电流呈线性关系。     

气相色谱-质谱法测定丙烯酸丁酯中微量杂质及苯胺含量

应用气相色谱-质谱联用法测定了丙烯酸丁酯(BAT)中的杂质成分并确定其中的苯胺为外界引入的污染物,也是造成BAT在使用中出现红色的原因.采用固相微萃取法(SPME)在选定的萃取温度(25℃)和萃取时间(2 h)条件下对污染物进行预富集后,用气相色谱-质谱法作进一步检测,结果确定因苯胺与使用中加入的丙烯酸反应的生成物呈现红色.根据此红色生成物的质谱图,对其反应机理作了探讨.     

络合物吸附波测定微量铟

在高氯酸介质中已用极谱法研究了铟与硫氰酸盐络合物的组成、催化机理并比较了铟在卤素离子和硫氰酸根离子存在下的极谱活性,其次序为:Cl~-     

原子吸收光谱法间接测定颜料中微量铟

利用镁－８－羟基喹啉沉淀铟（Ⅲ）置换出定理的镁，火焰原子吸收光谱法测定镁、间接测定铟，线必赤Ｉｎ＾３＋～２．５μｇ／ｍＬ，特征浓度为０．０２μｇ／ｍＬ（相当于１％的净上所对应的溶液浓度），法灵敏度高，操作简单，用于硫化锌基颜料中铟的测定结果满意。     

微量铟的示波极谱测定

一、前言 Donoso等对铟-铜铁试剂的交流极谱波曾作过研究,但在其制定的磷酸盐缓冲体系中,铟的测定灵敏度不高,且在单扫描示波极谱仪上波形欠佳,因而不适于微量铟的测定。我们对铟-铜铁试剂络合物在弱酸性介质中的极谱行为进行了较仔细的研究,发现在pH3.8～6.3的醋酸盐缓冲介质中,于峰电位-0.80伏处,均能产生灵敏度很高的极谱波。通过实验,选定了最佳底液为pH5的醋酸-醋酸钠-铜铁试剂。波高与浓度的线性范围为0.005～1微克/毫升。本法测定铟的灵敏度较之目前采用的比色法、原子吸收和极谱法,要高出几倍到几十倍。方法操作简单,重现性好,适于岩石矿物中微量铟的测定。     

有机化合物中碳的超微量测定

超微量有机元素分析最初是由 R.Belcher 等人于五十年代发展起来的。碳和氢的测定是他们最早研究的方法之一。为了找到一个简单的化学分析方法,     

高纯铟分析概况

介绍了从1957到1986年间国内外有关高纯铟中杂质的分析方法,包括光谱分析、极谱分析、分光光度分析、活化分析、质谱分析、原子吸收光谱分析及气体分析等方法。参考文献117篇。     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

气相色谱-稳定同位素质谱法测定溶解无机碳碳同位素

选用NaHCO3配制了浓度分别为0.24、1.19、2.38和4.76 mmol/L的溶解无机碳(D IC)溶液,经过1h、4h、8h和24h不同平衡时间,建立了一种分析D IC碳同位素的方法。不同浓度的D IC样品与其母质NaHCO3的1δ3C值之间的差值仅为(0.2~0.5)‰。通过对照组的实验结果和对空气CO2的碳同位素测试与研究,证明此方法可有效避免实验过程中大气等物质对样品的污染,确保实验结果的准确性。     

气相色谱法测定粮食中微量氰化物

目前国内测定粮食中氰化物多用吡啶-联苯胺和异烟酸-吡唑啉酮两法。前法由于吡啶的恶臭和联苯胺的致癌性已逐渐被淘汰,后法操作条件要求较苛。且两种方法的灵敏度低。因此用比色法很不理想,有必要探求新的测定方法。 本文运用粮食样品预蒸馏-溴化-萃取-ECD检测分析的步骤,成功的分离分析了粮食中微量氰化物。最低检测浓度为0.05mg/kg,在0.05—1.5mg/kg呈线性,回收率在87％—97％之间,变异系数为5.1％。     

气相色谱法测定树脂中微量硝基苯

此项工作的提出,是因为在合成711树脂即聚砜树脂时用硝基苯作溶剂。尽管用沉淀法进行分离,但在树脂中还会包含有少量硝基苯。此树脂加工成型温度高达340℃。在加工过程中硝基苯挥发会造成空气污染,并且硝基苯的存在还会使成型物的颜色