铝合金中镁的无氰直接络合滴定

关于铝合金中镁的络合滴定,常用的方法是将试样经氢氧化钠分解,用酸溶解铁、镁等氢氧化物沉淀借铜试剂分离或借氰化物等掩蔽干扰元素后用EDTA滴定。本文报告采用多种掩蔽剂联用有效地消除钙、锰、铝、铁、稀土、铜、铅、锌、镍等干扰元素的影响,用DCTA或EDTA无氰直接络合滴定镁的方法。经分析多种牌号的铝合金标样,获得了满     

高钒试样中钙镁的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下 ,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离 ,然后用硫酸溶解 ,再用高锰酸钾标准溶液滴定 [1] 或将草酸钙灼烧为氧化钙后用 EDTA络合滴定 [2 ]。这些方法分析流程长 ,操作复杂 ,并且对高含量镁的测定均没有详细报道。本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法。在弱酸性时 ,以铝为载体 ,用铅盐分离钒酸根 ,六次甲基四胺 -铜试剂沉淀过量的 Pb( )、Al( )和干扰离子 ,于过滤后的同杯溶液中用 EDTA溶液滴定钙 ,用 Cy DTA溶液滴定镁。本文已用于大批量高钒试样中高含量钙和镁的测定…     

铜镍矿中微量硒碲的催化极谱测定

硒、碲常用硝酸-高氯酸溶矿,砷富集分离催化极谱测定,但遇到酸难溶、含铜镍高、干扰元素多的试样时,结果往往偏低。本文制定了一个焙烧富集、除铜分离,适合于酸难溶试样中微量硒碲催化极谱测定的新方法。为保证试样在高温下分解、捕集彻底和不致沾埚底,按图1预先制备试样。焙烧富集后用水浸取,干过滤,溶液保留测硒。沉淀采用氨水分离,使铜、镍成络离子留在溶液中,碲与铁、铝、钛等氢     

EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝和镁方法探讨

以HCl溶解HClO4冒烟使试样完全溶解后,利用铝是两性元素的特性,加入过量的NaOH使Mg、Fe、Mn生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离.将滤液定容,移取部分在过量EDTA存在下,用HCl调节pH 4左右,加热煮沸使铝与EDTA配位络合,以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定过量的EDTA,加氟化钠取代出与铝定量配位络合的EDTA,再用CuSo4标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量.将过滤出的Mg、Fe、Mn等氢氧化物沉淀,用热的稀HCl及H2O2溶解后,用NH3·H20(1+1)调节pH 5～6,加入铜试剂使Fe、Mn沉淀与Mg分离,于滤液中加NH4Cl缓冲液,以铬黑T为指示剂,用EDA标准溶液滴定镁量.     

硼氢化钾-铜试剂银盐法测定铜精矿中砷

试样经王水-高氯酸分解,在8%盐酸溶液中用碘化钾将五价砷还原为三价砷,加入硼氢化钾形成砷化氢气体,此气体用二乙基二硫代氨基甲酸银(DDC-Ag)的氯仿溶液吸收,游离出红色胶态元素银,借此进行比色测定。试样以酸分解后硅和钨沉淀,可过滤     

大量钙镁存在下微量钨的极谱测定

对钨的试样,大都采用过氧化钠熔融,用水浸出熔融物,可使钨定量转入溶液,但当较大量钨、镁存在时,钨部分进入沉淀,使钨的测定结果严重偏低。有人在熔融试样时,加入40mg氧化铁,以减少其钙、镁对钨的吸附。我们经试验认为:含钙、镁较高的试样,宜采用强酸分解,直接半微量极谱催化波测定微量钨,此时钙、镁均呈离子状态存在,消除了对钨的影响。用酸分解试样时,镁被溶解,钙生成硫酸钙沉淀,但当以后加入氯酸钾放置半小时则逐渐自溶,某些试样中出现的沉淀物测试时仍不溶解,不要误为钙,则是钡、铅等硫酸盐沉淀,但不影响测定;此外,还避免了大量钠盐的引入,使其辛可宁的还原波负移,从而减少了辛可宁还     

电位滴定法快速测定铜

在尼龙66盐生产制取中间产品己二酸时,所用氧化液中含有少量催化剂铜、钒及微量铁。用化学指示剂的络合滴定法测定铜时,钒和铁干扰测定。按法国Speichim公司提供的方法,采用吡啶和硫氰酸钾使Cu~(2+)形成不溶络合物沉淀,经过滤将铜与钒、铁分离,沉淀用氢氰化铵溶液溶解,控制pH为6—8,以紫尿     

铜合金(含锡、锰、铁)中铝的测定

应用络合滴定法测定铜合金中铝的关键是如何分离干扰元素。常用的有铜试剂分离、氢氧化钠分离、电解分离后用氟化钠析出等等。这些分离方法不仅手续繁杂,而且也不能将所有的干扰元素分离除去,特别是对含锡的铜合金,采用硝酸分解并蒸干的方法,正如有的文献所指出的[理化检验,(1),29(1973)],在硝酸溶液中形成的偏锡酸沉淀会吸附部分铝,使铝受到损失,并易为人们所忽略。为克服锡的干扰,试样经盐酸、过氧化氢分解后,用高氯酸冒烟,使偏锡酸沉淀完全,并且不吸附铝。经多次试验,高氯酸冒烟时间为1—5分钟,测得数据不变。高氯酸的加入量以4毫升最佳。所获结果令人满意,很有实用价值。     

金泥中金铅铜铁连续测定

含金矿物经氰化浸取与锌丝置换所沉淀之无定型金常夹有多种元素,如铅、锌、铜、铁、银、铋及二氧化硅等,外观形态呈泥状,故俗称金泥,系工业生产的中间产品。经试验研究可采用常规容量分析方法的组合,连续测定金、铅、铜及铁。用硝酸、硫酸分解金泥试样,铅以硫酸铅沉淀析出,金不溶解,从而分离出金、铅。以醋酸钠溶解硫酸铅沉淀使与金分离。铅用EDTA容量法测定。以王水分解金,经稀释分取、蒸干,转为醋酸性溶液用碘量法测定。滤液中的Cu~(2+)、Fe~(3+)、用氨水中和,铜     

高铅炉渣中铅的测定

高铅炉渣样品经硝酸分解并过滤,所得滤液中铅离子与硫酸反应生成硫酸铅沉淀,与锌、铁、钙、铜、铝等离子分离,再加入乙酸溶解硫酸铅沉淀,在pH 5.5～6.0的介质中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准溶液滴定滤液中铅含量(w1);过滤所得沉淀经过氧化钠碱熔后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量(w2),二者之和即为炉渣中的总铅(w)含量。     

还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲

建立用还原分离–硫酸亚铁铵返滴定法测定碲化铜中碲含量的方法。碲化铜样品用硝酸、硫酸溶解,再用二氯化锡将碲化铜中的碲还原为单质碲形成沉淀,从而与铜、砷、铅等杂质分离。沉淀过滤后用酸溶解,碲转化为亚碲酸,以过量的重铬酸钾标准滴定溶液将亚碲酸氧化成碲酸,再用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾,从而测定试样中的碲含量。实验结果表明,沉淀碲时选择4 mol/L的盐酸,保持微沸状态,10 mL二氯化锡溶液作为还原剂效果最好。碲沉淀应冷却后再过滤,过滤时用水将沉淀吹洗至原烧杯中,然后用30～40 mL热硝酸分4～5次洗涤滤纸,能最大限度地减少滤纸中碲沉淀的残留。该方法加标回收率为99.40%～100.57%,测定结果的相对标准偏差为0.19%～0.58%(n=7)。该法完全满足生产控制检测和贸易结算的要求,同时也可以作为制订行业标准方法的技术依据。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁

试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量。当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(<5%)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确。实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69%～1.3%(n=7),加标回收率在99%～102%。方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测。     

辉光放电光源在铝合金发射光谱分析上的初步应用

前言辉光放电光源的稳定度高,只要有精度好的检测系统,可保证分析结果有很高的精密度。直接进行固体块样的合金组分元素分析,是这种光源的特长之一。用辉光放电光源作铝合金的分析,国外也有报导。因铝合金极易氧化,试样表面易形成氧化膜,所以试样不易产生正常的剥离,而且预燃时间往往很长又无规律,因而分析再现性不好。浅田庄太郎等认为铝合金的分析,用辉光放电光源是很困难的。他们在试验中还发现了第三元素的影响。试样中只要含有铜,溅射量就增大,使准确度变坏。Dogan研究了铜-     

EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌

建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法。试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解。铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中。在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离。用二甲酚橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌。研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意。     

钨铁中钨的络合滴定

钨铁样品经酸溶解后,采用氢氧化钠碱分离除去大部分干扰元素。所得钨酸钠试液,加醋酸铅使钨酸铅沉淀析出,无需过滤,在pH5.5—5.8时用EDTA滴定过量的铅,与钨酸一起进入碱液中的元素有铝和少量铁、锰、铜、锡等,分别用乙酰丙酮,邻啡啰啉及乳酸掩蔽。由于省却了过滤、洗涤、沉淀的操作,本方法比较简便、快速。     

含大量可溶硅试样中金的原子吸收法测定

原子吸收法测定矿石中金是比较常见的分析方法。但在试样中含有大量可溶硅,由于采用王水分解,在溶液中易出现大量硅酸沉淀.对金的测定造成困难。本文利用在溶样时稀释试液体积,用有机溶剂萃取溴化金的办法使金与其它元素很好分离,方法的再现性较好;溶液中含有大量铁、铝、钙、镁、铜、铅、锌等干扰元素。经萃取后不干扰金的测定;大量硅酸沉淀对金的测定有影响,但将溶液体积稀释后即使含有大量硅酸沉淀,对金的吸附也很少,不干扰测定。方法适用于含0.10克/吨以上金的矿石分析。主要试剂与仪器王水(1+1):新鲜配制;金标准溶液:1毫升含100微克金;WFX-10型原子吸收分光光度计。波长2428(?);狭缝宽度0.2mm;     

复杂矿样中锡钨的联合测定

砷、锑、铜、氟等对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法均有干扰,当分析上述元素含量较高的矿样时,需要预先分离。为此进行加硫酸铵焙烧除砷的试验,並用含磷酸钠或EDTA而适当提高碱度的浸出液浸出以减少铁、钙、镁对锡、钨的吸附和有利于锡转化为锡酸钠于溶液中。试样经焙烧后砷、锑、氟等被驱除,再碱熔水浸则使铁、钙、镁、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、钍、铌、钽和稀土元素,以及绝大部份铜进入沉淀,只有铝、锌、钼、铬     

砱肥测定的改进

测定磷肥中的全磷量:以前采用焦磷酸镁重量法和磷钼酸铵容量法,要经过沉淀,过滤,灼烧沉淀等步骤,手续繁琐,费时较多。现采用EDTA钠盐络合滴定法、在测定样品中加定量的氯化镁和氨水,使之生成磷酸铵镁沉淀,过滤,吸部分清液,控制pH值为10,加铬黑T指示剂,用0.1M EDTA钠盐溶液滴定,仅用1小时左右就能完成。     

高钒试样中钙美的快速连续测定

高钒试样中钙的测定是在一定酸度条件下,在氯化铵存在下用草酸铵沉淀钙而与钒分离,然后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定[1]或将草酸钙灼烧为氧化钙后用EDTA络合滴定[2].这些方法分析流程长,操作复杂,并且对高含量镁的测定均没有详细报道.本文提出了一种简便、快速测定高钒试样中高含量钙和镁的方法.