分散固相萃取/分散液液微萃取-气相色谱法测定甘蓝中的拟除虫菊酯类农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取方法,建立了气相色谱法快速检测甘蓝中氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯及氰戊菊酯4种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。使用乙腈作为萃取溶剂,经乙二胺-N-丙基硅烷固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将农药富集到50μL二甲苯中后,采用气相色谱-电子捕获检测器进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐效应等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:除氟氯氰菊酯在0.01~0.1 mg/L范围外,其余3种拟除虫菊酯农药均在0.01~5.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997 9~0.999 2;加标浓度为0.02~0.5μg/g时,除氟氯氰菊酯外其他拟除虫菊酯农药的平均回收率为81.9%~93.5%,相对标准偏差为9.5%~20.7%。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

将分散固相萃取和分散液液微萃取(d-SPE-DLLME)相结合,并与气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)联用,建立了快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,四氯化碳(CCl_4)浓缩萃取后,采用GC-MS/MS进行分析。以全发酵红茶为基质,考察了提取剂种类、萃取剂的种类和体积、分散剂体积以及萃取时间对萃取效率的影响。以乙腈为提取剂进行分散固相萃取,在进行分散液液微萃取时,以200μL CCl4为萃取剂,1 m L乙腈为分散剂,萃取时间为1 min。结果表明,7种拟除虫菊酯类农药在10~500μg/kg浓度范围内线性关系良好,定量下限为1.0~10.0μg/kg。7种农药在4种茶叶(红茶、绿茶、乌龙茶和黑茶)中4个添加水平下的平均回收率为75.4%~113.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.8%。该方法具有简单、快速、成本低、检出限低的特点。应用所建立的方法对12种市售茶叶样品进行检测,结果满意。     

基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中拟除虫菊酯类农药

建立了基质固相分散萃取-分散液相微萃取-气相色谱质谱法测定土壤中3种拟除虫菊酯农药(胺菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯)的分析方法。最佳前处理条件为:0.5 g样品与1.5 g C18固相萃取粉末研磨5 min,混合物以10 m L丙酮洗脱并浓缩至0.4 m L,加入20μL四氯化碳和5 m L超纯水形成乳化,离心破乳后吸取1μL沉积相进GC-MS分析。3种拟除虫菊酯类农药在5~200μg/kg范围内有良好的线性关系(r2≥0.9989),平均加标回收率为86.5%~108.0%,相对标准偏差小于7.8%(n=3),检出限为1.00~1.48μg/kg,可满足土壤中微量拟除虫菊酯类农药的分析。     

分散固相萃取-气相色谱法测定对虾中12种有机磷农药残留

建立了分散固相萃取-气相色谱测定对虾中12种有机磷农药残留的分析方法。样品经V(冰乙酸):V(乙腈)=1:99溶液提取,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C18与石墨炭黑(GCB)为吸附剂进行分散固相萃取净化。以DB-17毛细管色谱柱分离,GC-FPD(P)检测。方法在0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.9971,12种有机磷农药的方法检出限均为0.01 mg/kg。在0.01~0.10 mg/kg的添加水平下,平均加标回收率为80.7%~101.2%,相对标准偏差为3.7%~7.6%。     

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。     

分散液-液微萃取-气相色谱法快速检测番茄中3种拟除虫菊酯类农药

建立了快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、有效(effective)、可靠(rugged)和安全(safe)(QuEChERS)的分散液-液微萃取(DLLME)-气相色谱快速测定番茄中拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,采用DLLME富集,用气相色谱法分析。考察了联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的残留测定,同时考察了萃取剂种类与体积、分散剂体积以及萃取时间等因素对萃取效率的影响,以40 μL氯仿为萃取剂,1000 μL乙腈为分散剂,萃取时间为60 s。结果表明: 3种拟除虫菊酯类农药在番茄中的检出限分别为0.5、0.5、0.3 μg/kg。在1、10和50 μg/kg添加水平下,联苯菊酯、甲氰菊酯和氟氰菊酯在番茄中的平均回收率分别为89%～109%、92.5%～105%和90%～108%,相对标准偏差分别为2.5%～7.6%、2.8%～5.7%、3.8%～9.1%。该方法简便、快速、安全、价格低廉,重现性好,可用于番茄中拟除虫菊酯类农药的快速检测。     

微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱法同时测定茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相微萃取-气相色谱(MAE-SPME-GC)同时测定茶叶中六六六(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC 4种异构体)、滴滴涕类(DDD,DDE,o,p′-DDT,p,p′-DDT)、氯氰菊酯(cypermethrin)和氰戊菊酯(fenvalerate)等10种农药残留的方法。采用外标法定量,除氰戊菊酯外,农药的质量浓度与其色谱峰面积在一定范围内有较好的线性关系,相关系数为0.9705～0.9984。10种组分的加标回收率为64%～121%,相对标准偏差为10.4%～22.9%,检测限为1～50 ng/L。应用该方法测定了市场上3种茶叶中上述农药残留的含量。     

分散液液微萃取-气相色谱法快速测定水中23种有机磷农药

建立了分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/火焰光度检测器对饮用水中的治螟磷、甲拌磷、二嗪农、乙拌磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、皮蝇磷、杀螟松、马拉硫磷、毒死蜱、倍硫磷、对硫磷、溴硫磷、嘧啶磷、甲基异硫磷、稻丰散、杀扑磷、丙溴磷、乙硫磷、三唑磷、三硫磷、哒嗪硫磷、亚胺硫磷23种痕量有机磷农药残...     

固相微萃取-气相色谱法测定红葡萄酒中残留的有机磷农药

采用溶胶-凝胶包埋技术制备了耐高温固相微萃取头(SPME),用该萃取头与气相色谱-热离子化检测器联用对红葡萄酒中的12种有机磷农药残留进行了测定。实验中对搅拌速度、萃取时间、盐浓度等条件进行了优化。结果表明,在样品用量25 mL,搅拌速度1250 r/min,盐浓度 150 g/L,萃取时间30 min的条件下,绝大多数组分峰面积的相对标准偏差（RSD）在5%以下,各种有机磷农药的检测限为5 ng/L到0.38 μg/L。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定水样中甲拌磷农药

建立了基于分散液液微萃取(DLLME)的新型样品前处理方法,并采用气相色谱/氢火焰离子化检测器对水样中痕量的甲拌磷农药进行了测定。考察了影响分散液液微萃取的因素包括萃取溶剂、分散剂、样品体积、萃取温度和离心速度等。在最佳实验条件下,对甲拌磷的富集倍数达到300倍;检出限为0.001μL/L;方法的线性范围为0.01~10μL/L,R2为0.9986;相对标准偏差为6.65%;回收率为104%。将分散液液微萃取法与单滴液相微萃取和离子液体-液相微萃取方法进行了对比,结果表明,分散液液微萃取技术具有操作简单、快捷(前处理时间小于5 min)、富集效果好、回收率高等优点。同时预言,将离子液体与分散液液微萃取结合,将会产生更加满意的结果。     

盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留

以盐析辅助均相液液萃取结合分散固相萃取作为前处理方法,建立了超高效液相色谱串联质谱快速检测蜂蜜中吡虫啉、噻虫嗪、噻虫胺、噻虫啉、啶虫脒及氯噻啉6种新烟碱类农药残留的分析方法。样品用乙腈提取,氯化钠盐析分层,提取液经分散固相萃取法净化,采用超高效液相色谱串联质谱检测器进行分析。考察了萃取剂种类、体积及氯化钠质量对萃取效率的影响,评估了在优化实验条件下的基质效应和方法性能。结果表明:除吡虫啉外,其余5种新烟碱类农药的基质效应均大于10%。6种新烟碱类农药在0.2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.998 1~0.999 7。加标浓度为1.0~50.0μg/kg时,6种新烟碱类农药的加标回收率为77.0%~106%,相对标准偏差为2.4%~19.8%。方法的检出限为0.2~0.4μg/kg,定量下限为1.0μg/kg。该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,重现性好,适用于蜂蜜中6种新烟碱类农药微量残留的快速测定。     

液液萃取气相色谱法测定水体中环己酮的含量

建立液液萃取–气相色谱法测定水体中环己酮含量的分析方法。水样用二硫化碳萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后,用气相色谱法测定环己酮的含量。环己酮的质量浓度在0~18.16 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,线性相关系数r=0.999 8。方法检出限为0.010 mg/L,加标回收率为93.3%~95.8%,测定结果的相对标准偏差为2.32%~3.48%(n=6)。该方法预处理简单,检测灵敏度高,可用于水体中环己酮含量的测定。     

分散液相微萃取-气相色谱联用分析水样中菊酯类农药残留

将分散液-液微萃取(DLLME)与气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)技术相结合,建立了高灵敏度测定水样中7种菊酯类农药残留的新方法。对影响萃取富集效率的因素进行优化,萃取条件选定为:在5.0mL样品溶液中加入10.0μL氯苯和1.0mL丙酮,分散混匀后,以5000r/min离心5min,吸出萃取溶剂氯苯直接进样分析。在优化条件下7种菊酯类农药的富集倍数高达708～1087倍。以α-六六六为内标,7种菊酯类农药在0.8～600μg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9990～0.9999之间;检出限为0.04～0.10μg/L(S/N=3)。本方法已应用于自来水、井水及河水等实际水样的分析,平均加标回收率在76.0%～116.0%之间;相对标准偏差在3.1%～7.2%之间。方法具有操作简单、富集效率高和灵敏度高等特点,可满足水样中菊酯类农药残留的检测要求。     

液液萃取结合分散固相萃取-液相色谱串联质谱检测食品包装纸中的4-氨基偶氮苯

采用高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）快速测定食品包装纸中偶氮染料释放的4-氨基偶氮苯.试样在0.5 mol/L氢氧化钠溶液的碱性环境下,用连二亚硫酸钠还原试样中的偶氮染料,用甲基叔丁基醚反萃取还原裂解产生的4-氨基偶氮苯,经氮吹、甲醇复溶后,用液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量.方法优化了色谱分离、质谱、液液萃取和分散固相萃取等条件.最优化条件下方法的检出限为0.13 mg/kg,定量限为0.42 mg/kg,加标回收率在90%~95%之间（添加水平分别为1、10、30 mg/kg）,相对标准偏差小于5%.     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱

水样中的毒死蜱经全自动固相萃取仪萃取、乙酸乙酯洗脱后,用气相色谱火焰光度检测法测定,以保留时间定性,外标法定量．结果表明：选用ENVI-18小柱萃取、乙酸乙酯洗脱,在2mL／min的过水速率下取得了良好的回收率．方法的线性范围为0．25～4．0mg／L．r为0．9998,回收率为88．6％～100．6％,相对标准偏差为2．58％～7．34％,最低定量浓度为2．5μg／L．本方法快速、灵敏、准确,并能够很好的排除干扰,可以满足水中痕量毒死蜱的测定．     

液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。