离子色谱法测定水中钙和镁

水的硬度测定,通常采用EDTA滴定法,文中改用离子色谱法测定,一次进样后同时测定水样中mg.L^-1级的钙和镁,然后换算成以mg.L^-1,硕酸钙表示的硬度,方法的回民率在98．2－102．0％之间,相对标准偏差为0．94％－1．21％,具有简便,快速,准确的特点。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定镁

测定铜矿中镁的方法不少[1] ,但均存在一些不足之处。本文采用光度法测定镁的显色剂为偶氮氯膦Ⅰ (ＣＰＡ Ⅰ ) ,于ｐＨ 10左右的硼砂 氢氧化钠缓冲液中显色 ,试验表明 ,方法的准确度和精密度能满足分析要求。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂75 4型分光光度计镁标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ-1,称取于 60 0℃灼烧 1ｈ后的高纯氧化镁 0 .10 0 0ｇ于烧杯中 ,加ＨＣｌ(1+ 1)10ｍｌ,盖表皿 ,低温溶解后 ,加水定容于 1Ｌ容量瓶中 ,吸取溶液 5 0ｍｌ,加水稀至 5 0 0ｍｌ容量瓶中。显色剂 :0 .30 0 0ｇ·Ｌ-10 .30 0ｇＣＰＡ Ⅰ溶于 1Ｌ水中氢氧化钠 …     

用流动注射二甲基偶氮磺-Ⅲ分光光度法测定水中硫酸根

基于硫酸根使Ｂａ２＋－二甲基偶氮磺－Ⅲ络合物的褪色反应，将采样环和离子交换柱安 装在多功能进样阀上消除干扰，建立了流动注射光度测定硫酸根的新方法。该法对硫酸根线 性范围为０～２６ｍｇ／Ｌ。所建立方法在进样时对离子交换柱自动再生处理，有望应用于硫酸根 的自动测定。     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定血清蛋白质的效果分析

在Na2HPO4-柠檬酸酸性缓冲液中,加入非离子表面活性剂聚氧乙烯月桂醚（Brij-35）,使偶氮氯膦Ⅰ（CPA—Ⅰ）与牛血清白蛋白形成复合物,复合物的最大吸收波长在570nm,比试剂本身红移了70nm,表观摩尔吸光系数为5．88×10^4L／（mol·cm^-1）,线性范围0—166mg／L,采用分光光度法研究该结合反应的最佳反应条件,并据此建立了一种测定血清蛋白质的新方法。结果表明,该法回收率为98．7％～102．2％,批内变异系数为2．4％,血清用量少,线性范围宽,具有操作快速、简便、结果灵敏可靠等优点,与双缩脲法相关性良好。     

用二溴邻羧基偶氮氯膦快速测定水的硬度

在pH10.2硼砂缓冲溶液中,二溴邻羧基偶氮氯膦(DBOK-CPA)与钙、镁形成蓝色配合物,在波长623.0nm处具有相同的表观摩尔吸光系数1.94×10~4,试剂与钙、镁的络合摩尔比均为2:1.钙、镁含量在0～4.0×1O~(-3)mol·L~(-1)范围内符合比耳定律,在三乙醇胺存在下试剂具有较好的选择性,可广泛应用于各种水的总硬度分析,结果令人满意.     

偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定替米沙坦的含量

在pH=8.80的B-R弱碱性缓冲介质中,替米沙坦与偶氮氯膦Ⅰ染料反应形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在558nm处,替米沙坦的浓度与溶液的变色程度呈良好的线性关系,从而建立了测定替米沙坦含量的光度法。在最大吸收波长处,替米沙坦的浓度在0～8.1×10-6mol/L范围内遵守比耳定律,表观摩尔吸光系数ε558为1.84×104L·mol-1·cm-1,检出限为8.63×10-7mol/L,研究了适宜的反应条件及影响因素。方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,可用于市售药品、尿液及血浆中替米沙坦的测定。     

兴多偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定铜合金中铍

在pH6的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中镀与兴多偶氮氯膦Ⅰ形成组成比为1∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为595nm,表观摩尔吸光系数为1.14×10~4,铍量在0—20微克/25毫升范围符合比尔定律,络合物的吸光度至少在43小时内不变。     

离子色谱法测定饮用水中的钠、镁、钙

人体内钠、镁、钙的含量对人体的健康有很大影响。实验表明,高血压与过量摄入钠有关;饮用含钙量低的水,会增高结肠、直肠癌的发病率;人体内镁含量过高,则会使肾炎、关节炎的发病率增高。我国2000年城镇供水水质目标项目中增加了钠、镁、钙的含量指标。笔者用离子色谱法测定了水中的钠、镁、钙离子。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-300型,附带电导检测器,美     

TritonX—100存在下偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定锰化合物中的微量钙

研究了钙与偶氮氯膦Ⅲ（ＣＰＡⅢ）的配位显色反应。在非离子型表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，于ｐＨ２．５的邻苯二甲酸氢钾－盐酸缓冲溶液中，钙可与ＣＰＡⅢ形成１∶２稳定的蓝色配合物，其最大吸收波长为６５６ｎｍ，表观摩尔吸光系数为２．８４×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钙量在０～３０μｇ／２５ｍＬ范围内服从比尔定律。本法已用于锰化合物中微量钙的测定。     

间氯偶氮安替比林流动注射分析测定药物及水中钙

基于间氯偶氮安替比林可与钙在碱性介质中形成灵敏的兰色络合物这一显色反应，本文在自行组装的带微型计算机的流动注射分析仪上，以分光光度计作检测器，建立了测定微量钙的流动注射分光光度法。最佳显色反应条件：０．０８ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ－０．０１２％显色剂２．０％三乙醇胺溶液，测定波长为６３０ｎｍ。以三乙醇胺为掩蔽剂，方法选择性较高。钙的线性范围为１．０￣１５．０μｇ／ｍｌ，检测限０．５μｇ／ｍｌ，进样频率     

催化流动注射光度法测定痕量银的研究

酸性介质中,当有活化剂邻菲咯啉(Phen)存在时,S_2O_8~(2-)氧化反应在Ag(I)的催化作用下大大增强,可使反应速度提高2～3个数量级。根据这一事实,本文制定了测定痕量银的催化流动注射光度法。方法简单、选择性较好,分析速度达到70个样品/小时,在室温条件下,检出限达到5ng/ml,变异系数为5.78%(n=6)。     

二乙基二硫代氨基甲酸钠流动注射萃取分光光度法测定矿石中微量铜的研究

本文对二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂)-四氯化碳流动注射莘取分光光度法测定矿石中微量铜进行了研究。与手工萃取法相比,本法最大特点是大量Mn~(2+)无干扰。方法操作简便、快速、可靠、毒性小;进样频率为20次/小时,RSD为3.5％。线性范围为O～1.28μg/ml。方法用于测定矿石中微量铜,结果满意。     

Rapid Automatic Determination of Calcium and Magnesium in Aqueous Solutions by FIA Using Potentiometric Detection

A pH‐sensitive detector for flow‐through potentiometry based on a graphite/quinhydrone/silicone composite electrode was applied to determine calcium and magnesium in aqueous solutions. The determinations are performed by FIA titrations with EDTA as the carrier solution. The method was applied to the analysis of mineral water, drinking water, and river water. The results were compared with those obtained by batch complexometric titration. The proposed new method is suitable for the simple, rapid and automated determination of water hardness in small sample volumes of aqueous solutions. The detection limit for both ions is about 1×10^?5 mol L^?1, the standard deviation is less than 2%. The sampling frequency is 60 determinations per hour.     

双光束流动注射光度法测定生活用水中氯离子

将流动注射分析技术应用到双光束分光光度法中，对其理论和实验技术进行了研究，采用自行组装的流动注射系统进行了生活用水中氯离子的测定，获得满意结果。     

流动注射分光光度法测定砷的研究

本文采用自行设计制造的氢化物发生及吸收装置,将流动注射技术同氢化物发生分光光度法结合在一起,设计了一种不使用载气的流动注射分析系统并对该系统的测定条件进行了实验研究,实验用HNO_3-AgNO_3-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液,结果证明该系统具有操作简便,成本低廉,分析速度快(30次/小时),灵敏度高,重现性好及线性范围可调的优点。     

Determination of Gossypol in Trace Level by Flow Injection Analysis with Chemiluminescence Detection

Gossypol, [1, 1′, 6, 6′, 7,7′-hexahydroxyl-5,5′-diisopropyl-3,3′-dimethyl-(2,2′-binaphtha- lene)-8,8′-dicarboxaldehyde] is a polyphenolic yellow compound naturally occurring in various parts of cotton plants1. The compound has been associated with     

Novel Simultaneous Determination of Calcium and Magnesium Based on Flow Injection Gradient Titration

A novel approach based on flow injection gradient titration is proposed for the simultaneous spectrophotometric determination of Ca and Mg based on parameters of a single signal. Two reagents, calmagite and EDTA, are used to perform the determinations. Calmagite is introduced into a sample to form complexes with the analytes and the solutions are introduced into the holding coil of a sequential injection system in the sequence: carrier, air, sample, EDTA, and sample. In the system, EDTA replaces calmagite to form more stable complexes in turn with Ca and Mg. Next, the flow is reversed and the mixture is directed to the detector where the signal is measured at 680?nm. The signal consists of two parts: a short plateau (the signal for the sum of absorbance of complexes of Ca and Mg with calmagite) and a peak (the signal corresponding to titration of both complexes using EDTA). The absorbance values measured at the plateau and appropriately measured peak width were applied to determine analytes using two-component calibration. The method was verified for the determination of analytes in synthetic samples and in a certified reference material of surface water. Using the developed method, Mg and Ca were determined within the concentration ranges of 0.5–5.0 and 1.0–10.0?mg?L^?1, with precision better than 2.2 and 4.2% (relative standard deviation) and accuracy of 7.0 and 6.8% (relative error). The detection limits were 0.1 and 0.3?mg?L^?1 for Mg and Ca, respectively. The method was applied to analysis of mineral water samples.     

流动注射-固相萃取-分光光度法检测半导体工业用水中痕量硅

硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄,硅钼黄还原为硅钼蓝后,可被HLB小柱定量萃取.在此基础上,建立了流动注射-固相萃取-分光光度(FI-SPE-Vis)测定水中痕量硅酸盐的新方法.反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后,用水清洗去除杂质,NaOH溶液洗脱,分光光度法检测.实验对各参数进行了优化,优化后的参数为:洗脱剂浓度0.01 mol/L;试样上柱流速28.0 mL/min;洗脱流速3.5 mL/min;反应温度45 ℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5 min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5,3.5和1.75 mL.本方法具有良好的重现性和灵敏度,测定含硅9.33 μg/L的硅酸盐水样7次,RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间,可将定量分析的线性范围扩展为0.47～117 μg/L;检出限0.18 μg/L;回收率为96.8%～105%.可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要.     

同时测定水样中钙和镁的傅里叶变换滤波比值导数分光光度法

提出了傅里叶变换滤波比值导数分光光度法,并以酸性铬蓝K作为显色剂,并把它当作一组分,而不是参比,对水中钙和镁进行同时测定,这样可以减少由显色剂引起的误差;对所测的光谱进行傅里叶变换滤波,求混合体系光谱与显色剂光谱的比光谱,再对波长示导,然后对剩下的两组分中的一级分的光谱进行比值求导;经过上述处理后所得到的剩余组分的比光谱导数与其浓度成正比;虽然显色剂及钙和镁的配合物的吸收光谱严重重叠,但用该法对模拟水样及实际水样中钙和镁进行同时测定,结果令人满意,其加标回收率为92%-103%。