乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质研制

通过饲喂牛的方式获得乳粉中黄曲霉毒素M1阳性乳品,经冷冻干燥、混匀、包装、分装、辐照灭菌制备了乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质。6家实验室均采用液相色谱-同位素稀释质谱法对乳粉中黄曲霉毒素M1标准物质进行联合定值。分别采用F检验和t检验对标准物质进行均匀性、稳定性检验,结果表明该标准物质均匀性与稳定性良好,均符合标准物质定值技术要求。对定值结果进行不确定度评定,乳粉中黄曲霉毒素M1残留标准物质定值结果为(2.45±0.41)μg/kg,k=2。该标准物质可用于乳品中黄曲霉毒素M1的日常质量控制及定量检测。     

乳粉中磷和钙的快速测定

乳粉样品用硝酸在120℃温度下加压消化4 h,所得溶液定容为50 mL,分取部分样品溶液经活性炭脱色后取其滤液用磷钒钼三元杂多酸光度法测定磷,另取部分试样溶液用FAAS法测定钙.称取同一样品6份,按方法测定磷及钙作精密度试验,并用标准加入法做回收试验.磷测定结果的相对标准偏差为1.2%,加标回收率在88.9%～92.7%之间;钙测定结果的相对标准偏差为0.60%,加标回收率在96,6%～103.0%之间.     

乳粉中脂肪成分分析标准物质的研制

研制乳粉中脂肪成分分析标准物质.选择与日常脂肪检测水平相当的乳粉,经过混匀、分装、真空密封、辐照灭菌制备了脂肪成分分析标准物质,按5 g/袋进行包装,共包装800个单元.采用碱水解法,分别从均匀性、长期稳定性、短期稳定性、以及6家实验室联合定值进行考察,联合定值实验室均采用碱水解法测定乳粉中脂肪.对定值结果进行不确定度...     

加替沙星纯度标准物质研制

研制加替沙星纯度标准物质。采用质量平衡法和氢谱定量核磁法对加替沙星纯度标准物质候选物进行纯度定值,采用卡尔费休法和热重分析法准确测量了影响主成分纯度的水分含量,并考察了水分含量的稳定性。开展了加替沙星纯度定值、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估。结果表明,加替沙星纯度标准物质的纯度值为93.1%,扩展不确定度为0.6%(k=2),水分含量为6.6%,特性量值均匀性良好,6个月稳定性可靠,被认定为国家二级标准物质,编号为GBW(E) 100476。研制的加替沙星纯度标准物质填补了国内空白,同时也为吸湿性较强的药物纯度标准物质研制过程中水分测定提供了参考与借鉴。     

大米成分分析标准物质的研制

从辽宁盘锦、四川简阳和湖南岳阳采集3个大米标准物质为候选物,粉碎至粒径小于0.18 mm的颗粒,并充分混匀.采用X-射线荧光光谱法进行均匀性检验,采用等离子体质谱法进行稳定性检验,结果显示制备的大米标准物质均匀性、稳定性良好.由14家实验室联合定值,采用高灵敏度、高精度的方法测试了58种元素,其中43种元素给出标准值.     

丙酮中除虫脲溶液标准物质研制

采用重量-容量法制备丙酮中除虫脲溶液标准物质.准确称量国家二级标准物质除虫脲溶解到色谱纯丙酮中,通过A级容量瓶定容至500 mL,摇匀后分装到2 mL安瓿瓶内共460瓶,每瓶为1 mL,保持低温迅速封口,配制过程中室温保持在(20±2)℃.采用液相色谱法进行均匀性、稳定性检验和定值结果验证.从样品中随机抽取16瓶进行均...     

猪肉粉中亚硝酸钠标准物质的研制

建立猪肉粉中亚硝酸钠标准物质研制的方法流程,对猪肉粉样品中的亚硝酸钠进行定值,并评价定值的不确定度.选择市售猪肉作为对照物质的基体加工原料,以冷冻干燥方式制备含亚硝酸钠的猪肉粉样品,采用盐酸萘乙二胺法进行处理.用紫外分光光度法测定猪肉粉样品中亚硝酸钠的含量,并对样品均匀性和稳定性进行检验.以8家实验室采用同一检测方法进...     

标准物质的定值

介绍标准物质定值的要求和过程.     

黑索今纯度标准物质的研究

通过重结晶法制备出均匀性合格的军用纯度标准物质黑索今（RDX）候选物,采用“杂质减除法”对标准物质进行定值,用电位滴定法对定值结果进行验证。RDX标准物质的纯度值为99．69％,其扩展不确定度为0．03％（k=2）。     

诺龙甲醇溶液标准物质的研制

利用色-质联用法和红外光谱法对诺龙纯品原料定性后,采用高效液相色谱多家定值方法对诺龙纯度进行定值,经重量法配制,制得了诺龙甲醇溶液标准物质,并对制备的溶液标准物质进行均匀性和稳定性检验.对定值不确定度进行了评定,当诺龙甲醇溶液标准物质的浓度为1.00 mg/mL时,相对扩展不确定度为1.0%,k=2.     

二氧化碳中一氧化氮气体标准物质研制

研制二氧化碳中一氧化氮气体标准物质。以高纯二氧化碳和一氧化氮气体标准物质为原料,采用称量法制备二氧化碳中一氧化氮气体标准物质,用气体分析仪对制备的标准物质浓度进行检测,并对该标准物质定值结果的不确定度进行评定。研制的二氧化碳中一氧化氮气体标准物质中一氧化氮的浓度为5,25,50 μmol/mol,相对扩展不确定度为3.0% (k=2)。该气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,可用于食品级二氧化碳分析方法的确认和评价。     

铬铁矿标准物质研制

根据我国铬铁矿标准物质的需求,制备了4个铬铁矿标准物质,Cr2O3含量范围为17.59%～57.80%。经检验,制备的标准物质具有良好的均匀性与稳定性。采用多家实验室协作定值方法,测试方法可靠,标准值与不确定度计算合理。该系列铬铁矿标准物质定值项目18项,其中16项成分给出标准值,FeO和CO2两项成分给出参考值。     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

小麦粉营养成分分析标准物质的研制

进行了小麦粉营养成分分析标准物质的研制。选用上海农业科学院作物研究所培育的“杨麦一号”小麦种子经脱壳、粉碎、过筛,用＾６０Ｃｏγ射线照射使其贮存稳定期达７年以上;用数理统计Ｆ检验法和ｔ检验法检验证明其均匀性良好;由９个单位共同协作定值,共定值１３７组,５４８个数据,经统计检验,小麦粉中粗蛋白质、粗淀粉、粗脂肪、氨基酸总量、天门冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸     

氮中二氧化氮气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10～5000)μmol.mol-1氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性,将制备的气体标准物质与GBW 08180进行比对验证,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于3%(k=3),有效期限为12个月。     

尿沉渣白细胞标准物质研制

以白细胞(WBC)作为原料,经过固定、分散,制备尿沉渣WBC标准物质。分别采用F检验和回归曲线法评估标准物质的均匀性和稳定性,使用显微镜计数法进行定值,并对标准物质进行不确定度评定。研制的标准物质均匀性和稳定性良好,于2～8℃避光可保存180天。白细胞标准物质水平1,2,3特性值分别为(1 061.1±86.97),(548.8±55.96),(220.5±26.83) cells/μL(k=2)。该系列制备物可作为临床尿液有形成分白细胞分析仪器校准,测量过程质量控制及分析方法的确认和评价检定用标准物质。     

猪肉冻干粉中克伦特罗标准物质的制备

对活猪采用大腿肌肉注射法持续给予一定浓度的克伦特罗溶液,饲养至稳定状态后,宰杀取猪肉部分制备猪肉冻干粉中克伦特罗基质标准物质.样品检测参考GB/T 22286—2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定》,采用同位素内标液相色谱质谱联用法检测克伦特罗的含量,并对样品中克伦特罗的均匀性和稳定性进行评价.定值采...     

甲醇中甲苯溶液标准物质的研制

介绍甲醇中甲苯溶液标准物质的制备方法。以重量–容量法制备甲醇中甲苯溶液标准物质,以计算值作为标准物质的特性量值。采用气相色谱法、卡尔·费休法、电感耦合等离子体质谱法等分别对原料中的主成分、金属元素及水分含量准确定量。方差分析和线性拟合结果表明,该溶液标准物质具有良好的均匀性和稳定性。甲醇中甲苯溶液标准物质特性值为996.73μg/mL,相对扩展不确定度为2%(k=2)。     

土壤中多氯联苯成分分析标准物质的研制与定值

介绍了土壤中多氯联苯成分分析标准物质研制与定值方法。土壤采自我国东部某变压器油污染地区,经过风干、研磨、筛分、烘干和混匀后加工处理并装1000瓶。随机抽取20瓶做瓶间均匀性检验;随机抽取两瓶,每瓶取5份,做瓶内均匀性检验。分析测试结果经过F检验和t检验,在95%置信区间内。经过一年时间-18℃和20℃稳定性检验,分析测试结果经过t检验在95%置信区间内。标准物质利用同位素稀释质谱法对14种共平面和指示性多氯联苯同类物定值,并经过4个实验室进行试用,进一步验证了定值的准确性。此标准物质于2006年3月通过国家一级标准物质的终审。本实验所提出的有机污染物标准物质的制备方法,对在我国开展环境分析质控产品的研制具有参考和借鉴价值。     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。