绿豆酶解过程中部分微量元素的形态分布分析

采用ICP-AES OPTIMA 5300DV型等离子体发射光谱对绿豆中Cu,Zn,Fe,Mn等四种微量元素的含量及绿豆分步酶解过程中四种微量元素的初级形态分布进行了分析,结果表明,(1)绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的含量分别为12.77, 31.26, 18.14和69.38 μg·g-1 ,不同处理方式所得产物中各微量元素含量不同;(2)通过酶解,绿豆中Cu, Zn, Mn, Fe的总提取率依次为68.84%, 51.84%, 63.97%和30.40% ,而水煮对各微量元素的提取率依次只有36.22%, 17.58%, 7.85%和22.99%,无论水煮还是酶解,都没有很好地使微量元素溶于水中,这表明,从微量元素利用率角度考虑,制备绿豆饮料时采用深度酶解是必要的;(3)淀粉酶、蛋白酶和纤维素酶对微量元素的提取作用不同,总体上,蛋白酶对四种微量元素的提取作用最大;(4)精密度和回收实验表明,样品回收率在98.6%～101.4%之间,相对标准偏差在0.12%～0.90%之间(n=11),测试方法可信。     

形态硒的研究过程中硒代胱氨酸的稳定性

运用高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法（HPLC-ICP-MS）研究了硒代胱氨酸（SeCys2）在目前广泛应用的水浴振荡提取和方便快速的超声提取过程中的稳定性。在水溶性SeCys2的提取过程中,不管是37℃水浴振荡过程还是超声提取过程对SeCys2的稳定性影响都不大。在酶溶性SeCys2的提取过程中,由于SeCys2分子很容易在Se—Se间断裂,而在水浴振荡或超声作用下酶容易发生多肽链断裂或空间构型变化,游离出来的硒代半胱氨酸（SeCys）和酶分子中断裂出来的小分子结合形成新的存在形式,从而导致了SeCys2在C18柱的洗脱时间发生迁移。     

丝胶蛋白酶解物的抗氧化性

采用Fenton反应建立羟基自由基(—OH)模型及邻苯三酚在碱性环境中自氧化产生超氧阴离子自由基(—Oz-)模型,研究了碱性蛋白酶酶解丝胶液在不同酶解时间下的抗氧化能力.结果表明丝胶液在酶解4h,水解度为8.72％时的酶解液的抗氧化能力最强,羟基清除率和氧自由基清除率分别为92.18％,33.76％.     

黄芩素的酶解提取工艺及其抑制弹性蛋白酶活性研究

利用正交试验对中药黄芩中提取黄芩素酶解工艺进行了初步探讨,确定最佳酶解工艺条件：温度为40℃、pH6.0、时间12h时,黄芩素含量最高;利用酶活力法对黄芩素体外抑制弹性蛋白酶活性进行了研究,发现黄芩素对弹性蛋白酶具有明显的抑制作用,抑制率达92.98%。     

工业硫磺中As,Se的测定

本文研究了工业硫磺试样的溶解和试样中砷和硒的测定方法。经典方法系采用溴 四氯化碳溶解样品 ,试剂用量大、操作繁杂、污染环境 ,且导致微量砷、硒损失。本文提出用 1mLHNO3 +1mLHClO4 溶解硫磺试样 ,试剂用量少 ,在控温电热板上处理样品操作简单 ,砷、硒无损失。在盐酸介质中 ,用HG ICP AES法一次取样依次测定砷、硒。方法检出限分别为 0 6和 0 7ng·mL-1,方法的RSD(n =8)分别为 2 1%和 1 9% ,加标回收率分别为 99 6 %和 10 1%。     

动态瞬时高压作用对膳食纤维酶解速度的影响

 对纤维素酶对动态瞬时高压处理后膳食纤维的酶解速度进行了研究。豆渣膳食纤维（Dietary Fiber,DF）经微射流均质机的瞬时高压作用（Instantaneous High Pressure,IHP）,在不同的压力以及同一压力的不同作用次数下产生不同粒径和密度,它们对应的酶解速度是不同的。纤维素酶水解膳食纤维产生纤维二糖和葡萄糖等还原糖,通过测定水解后还原糖的含量判断不同粒径和密度的膳食纤维的酶解速度。结果表明,在40～90 MPa的压力范围内随压力的增大物料粒径呈显著下降,物料密度随之增大,酶解速度增大,在90 MPa的均质压力下物料粒径达到最小,为202.4 nm;当压力继续增大时,物料因膨化作用,物料粒径呈增大趋势,但其密度开始减小,酶解速度继续增大,在140 MPa的均质压力下物料密度达到最小,为1.027 g/mL,此时酶解后还原糖含量最高,酶解速度最快。压力超过140 MPa后,由于超微颗粒间的团聚,物料的密度和粒径均增大,酶解速度减小。在90 MPa和140 MPa下对分别对物料进行多次的瞬时高压处理,发现随处理次数的增多物料粒径增大,体系密度先减小后增大,酶解速度减小。     

酶解法提取香菇多糖的探讨

用酶解法提取香菇多糖,研究了酶解浓度、酶解时间、温度、pH等因素对多糖提取率的影响。结果表明,酶解法提取香菇多糖的最佳工艺为纤维素酶0.5%,果胶酶0.5%,木瓜蛋白酶1.0%,pH4.5,温度50℃,反应时间为80min,用酶水解后其多糖的提取率可达0.4588%。     

硒形态分析研究进展

综述了近年来在硒形态分析的研究领域所取得的进展。主要包括分离检测方法,接口技术, 以及硒形态的结构分析的最新发展状况,并且介绍了硒形态分析中各种样品的前处理方法。     

褪黑素对绿豆在增强UV-B辐射下的防护作用

研究了外源褪黑素对于绿豆幼苗在增强UV-B辐射下叶片内丙二醛含量、过氧化物酶、超氧化物歧化酶、过氧化氢酶、抗坏血酸过氧化物酶酶活的影响.实验结果表明,增强UV-B辐射对绿豆产生了氧化胁迫,使其叶片内的丙二醛含量升高,引起抗氧化酶包括过氧化物酶、抗坏血酸过氧化物酶、超氧化物歧化酶和过氧化氢酶酶活提高.而外源褪黑素和UV-B辐射复合处理可以显著地降低绿豆叶片内的丙二醛含量、过氧化物酶、过氧化氢酶和抗坏血酸过氧化物酶酶活.褪黑素单独处理绿豆使各项指标与对照无显著差异.表明在植物体内,褪黑素是一种保护性抗氧化剂,加入一定浓度的外源褪黑素可以减缓UV-B辐射引起绿豆的氧化胁迫.     

微波消解-氢化物-ICP-AES联用技术研究Se(Ⅳ)在小鼠衰老模型体内的生物代谢

硒作为人和动物体内必需的微量元素，其在生命代谢过程中的特殊作用日益受到广泛关注。本文以D半乳糖作用下人工训练的小鼠衰老模型为实验对象，经腹腔注射不同剂量的亚硒酸钠(Na2SeO3)水溶液后，应用微波消解-氢化物发生-ICP—AES联用技术分析Se(Ⅳ)在相应小鼠体内血浆、肝脏、脑等重要生命器官中的代谢分布，并同未注射Se(Ⅳ)的衰老模型组及对照组进行比较，同时结合小鼠相应生命组织内的主要含硒酶(GSH-Px)的活性指标进一步讨论了硒在哺乳动物体中的抗衰老作用。     

ICP-AES法测定人血清中的硒

采用消化法预处理血清样品 ,并用ICP AES法测定样品中的Se ,同时 ,探索Fe的存在对测定的干扰情况以及干扰的消除方法。结果表明 ,Se的检测限为 0 0 0 76μg·mL- 1 ,加标回收率为 91 6 % ,1 0次测定的RSD(n =1 0 )为 2 1 4 7% ;在样品中加入KOH ,可以大大降低Fe对Se测定的干扰。     

交联壳聚糖在硒的形态分析中的应用研究

本文研究了交联壳聚糖对Ｓｅ（Ⅳ）和Ｓｅ（Ⅵ）的吸附行为,并吸附机理进行了探讨。结果表明：在ＰＨ＝４时,Ｓｅ（Ⅳ）捐附率达９５％,而对Ｓｅ（Ⅳ）几乎无吸附;吸附Ｓｅ（Ⅵ）后,用１ｍｏｌ／Ｌ盐酸定量解吸,建立了氢化物发生原子吸收测定环境中痕量Ｓｅ（Ⅳ）／Ｓｅ（Ⅵ）和有机硒的方法。本法的检出限为２０ｎｇ／Ｌ,回收率为９３－１０６％,变异系数为２．０－５．０％     

联用技术应用于元素形态分析的新进展

扼要介绍了近年来报道的有关联用技术应用于生物体中硒、砷和镉等化学形态的研究成果。最常用的形态分析技术是高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)。毛细管电泳-电感耦合等离子体质谱联用技术(CE-ICP-MS)也开始受到重视。由于HPLC-ICP-MS和CE-ICP-MS均不能提供化合物的分子结构信息,因此在缺少标准物的情况下电喷雾离子质谱(ESI-MS)是不可缺少的形态分析工具。ESI-MS被应用于鉴定硒酵母中的硒-腺苷-高半胱氨酸和海藻中一种新的砷糖。反向高效液相色谱(RP-HPLC)与毛细管电泳分离结合ICP-MS和ESI-MS平行检测,已用于表征金属硫蛋白(MTs)中的金属络合物。由于ESI-MS的灵敏度低,且易受试样中基体的干扰,因此分析物在分析前须经多次分离、纯化和富集以保证分析结果的可靠性。     

硒的化学与生物形态分析综述

硒是人体必需的微量元素，其特殊的生理，生化功能不仅取决于硒的总浓度水平，而且同不同化学生物形态下硒的存在密切相关，硒的分析研究在生命科学、环境科学、医药科学等领域日益活跃。本文就近年来在硒分析方面发表的有关文献，从样品的采集条件，储存条件，消解过程，总量测定，特别是应用各种联用技术进行硒化物形态分析等诸方面，作出较系统全面的综述。     

ICP-MS测定食用菌中硒的方法研究

采用石英高压消化罐在较低温度下缓慢消化食用菌样品,减少了硒的损失,以ICP-MS测定食用菌中微量硒,并对分析方法进行了研究。实验表明样品浓度、积分时间与响应值呈正相关。当样品中硒的浓度大于50 μg·L-1时,采用0.1 s的积分时间;硒的浓度小于5 μg·L-1时,采用高于2.0 s的积分时间。标准曲线在1.0～500 μg·L-1完成(r=1.000 0)。回收率为99.96%～102.7%。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,用于食用菌中痕量硒的分析测定,结果令人满意。     

联用技术应用于生物分子中金属和类金属的形态分析

本文依据最近有关联用技术应用于生物样品中痕量金属和类金属形态分析的报道,扼要介绍高效液相色谱（HPLC）和毛细管电泳（CE）与电感耦合等离子质谱（ICP－MS）和电喷雾离子化质谱（ESI－MS）联用技术在砷、硒和镉等元素的形态分析中的应用。体积排阻色谱（SEC）与ICP－MS在线联用最常用的初步筛选未知试样中大分子化合物的方法。但由于SEC的分辨率差,需要应用另一种色谱法,如离子交换色谱法（IEC）或反相色谱法（RP－HPLC）分离以保证分离信号的纯度。在无标准可利用的情况下,电喷雾串联质谱（ES－MS／MS）是用以表征化合物的最佳手段。毛细管区带电泳（CZE）与ICP－MS联用是形态分析的有用工具。分析中需要注意的问题是避免沾污和防止在分离过程中蛋白质的分解。目前,由于缺少标准和参考物质,联用技术主要应用于寻找新的金属物 种,而并非测定已知化合物。需要解决的难题是检测的信号是否属于某一特定的化合物以及该化合物的表征。     

联用技术研究生物体中硒化学种态的发展趋势

环境和生物体中硒的含量极低,化学种态(Chemical species)非常复杂,使其种态分析十分困难。如何选择性测定元素硒的特定种态,从而更好地理解它在体内的代谢以及在生理学、毒理学、营养学、临床化学等方面的重要意义是非常具有挑战性的工作,这些都依赖于现代分析技术的发展。文章重点评述了现代联用技术的现状和发展趋势,尤其是适用于元素物种选择性测定的分离方法和检测硒化合物的鉴定方法。     

酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺

利用盐酸多巴胺对血红蛋白酶催化荧光体系的猝灭作用,建立了酶催化荧光光谱法测定盐酸多巴胺的新方法.研究了该猝灭体系的最佳实验条件及动力学行为,测定的线性范围为2.1×10-8--8.4×10-4mol/L,检出限为8.2×10-9mol/L.对浓度为5.2×10-6mol/L的盐酸多巴胺进行11次平行测定,其相对标准偏差...     

酶催化动力学光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸对血红蛋白模拟酶催化体系的抑制作用,建立酶催化动力学光度法测定抗坏血酸的新方法。研究了体系的最佳条件及动力学行为,测定的线性范围为2.0×10-7—5.9×10-5mol/L,方法检出限为7.0×10-8mol/L。对6.0×10-6mol/L的抗坏血酸进行11次平行测定相对标准偏差为2.5%。此方法可用于药剂和蔬菜中抗坏血酸含量的测定。