制备扫描近场光学显微镜光纤探针的自动化腐蚀方法

提出了一种制备扫描近场光学显微镜光纤探针的自动化腐蚀方案.该方案利用静态腐蚀过程中光纤所形成的特殊结构,及动态腐蚀过程中光纤在氢氟酸中的移动所带来的新月形弯液面在光纤表面接触位置的变化,通过合理控制腐蚀时间来制备尖端锐利、大锥角或多锥体角等各种结构的探针.设计方案采用计算机控制整个装置实现了探针制备过程的自动化,保持了腐蚀光纤探针实验条件的一致性.实验结果表明,采用此方案可以制备出尖端孔径小于100 nm且锥体角高达70°的光纤探针,且重复性高.此外,该方案的装置结构简单,实现容易.     

虹吸动态化学腐蚀法制备近场光学显微镜光纤探针的研究

基于虹吸原理 ,设计了一种动态化学腐蚀法的简易装置 ,用于制备近场光学显微镜光纤探针。在一般化学腐蚀法的基础上 ,通过改变虹吸管中水的流向和流速来有效地控制探针锥角和锥长 ,制备出多种形貌的光纤探针。与传统的静态化学腐蚀法相比 ,该法具有重复性高、探针形貌可控、操作方便、实验费用低廉、制备的探针表面光滑等优点。利用该装置 ,成功地制备出针尖尺寸 5 0～ 30 0nm ,针尖锥角在 16°～ 6 5°之间可调的光纤探针。同时 ,选择适当的液位差 ,通过一步腐蚀法制备出针尖尺寸小于 5 0nm ,针尖锥角 12 5°的双锥角光纤探针。并对可能的腐蚀机理进行了探讨。     

微腔型银修饰光纤SERS探针的制备及性能研究

提出了一种基于银修饰的微腔型光纤表面增强拉曼散射（SERS）探针,采用湿法检测,将光纤SERS探针直接放入待测溶液中,以罗丹明6G（R6G）溶液为探针分子,对所制备的光纤SERS探针进行远端实验性能研究。利用氢氟酸化学腐蚀的方法制备了一种微腔型光纤结构,通过控制氢氟酸的腐蚀时间得到了一系列不同腐蚀时间、不同微腔长度的光纤结构。实验研究了光纤结构的微腔长度对光纤SERS探针性能的影响,以浓度为10-3 mol·L-1的R6G溶液为探针分子,通过不断地优化纳米银溶胶与R6G溶液的混合顺序及比例,采用裸光纤微腔结构对混合溶液进行拉曼检测,发现当混合溶液的混合顺序及比例为先后混合等体积的纳米银溶胶和R6G溶液时,此时得到的混合溶液的拉曼信号增强性能最佳。利用得到的混合溶液去寻找拉曼信号增强效果最高时光纤微腔结构的结构参数,实验结果表明,在相同的实验条件下,当光纤放入氢氟酸中腐蚀时间为5 min时,此时光纤微腔结构的拉曼信号增强效果最佳。在显微镜下测量的多组腐蚀时间为5 min的光纤,其微腔长度平均约为81 μm。对得到的光纤微腔结构,采用制备过程可控的磁控溅射技术制备了一系列银纳米薄膜/多模光纤（Ag/MMF）的复合材料。当磁控溅射时间为10 min时,获得了光纤SERS探针（Ag/MMF-10）。实验以去离子水配制了不同浓度的R6G溶液,以不同浓度的R6G溶液为探针分子,Ag/MMF-10探针的远端检测限（LOD）低至10-7 mol·L-1。该光纤SERS探针拉曼信号的再现性光谱检测中显示各个特征峰的相对标准偏差（RSD）均小于10%。同时,该光纤SERS探针对浓度为10-6 mol·L-1的R6G溶液的增强因子（AEF）可高达2.64×106。实验结果表明所制备的银修饰的光纤SERS基底具有较高的灵敏度和良好的再现性。因此,该光纤SERS探针在生物医学检测、农残化学分析等痕量检测方面有潜在的应用价值。     

动态化学腐蚀法制备大锥角近场光纤探针

基于液压传递原理,设计出一种用动态化学腐蚀法制备大锥角近场光纤探针的装置.实验结果表明,在传统的化学腐蚀法制备光纤探针的过程中,通过控制腐蚀液液面的上升速度,可以有效地控制探针针尖的形状以及锥角的大小.在此基础上,还论述了分步控制光纤与腐蚀液液面的相对位移的方法在大锥角光纤探针的制备中所具有的独特优越性.利用所制备的大锥角近场光纤探针在扫描近场光学显微镜上对直径为200nm的小球进行探测,其力学像证实该探针具有较高的形貌分辨率(约为50nm). 关键词： 动态化学腐蚀法 大锥角 近场光纤探针     

新型AFM探针的制备及应用

采用熔拉 -腐蚀复合方法 ,将普通单模石英光纤制成直锥形光纤探针。利用自制工具将探针打弯 ,制成悬臂式光纤探针 ,在AFM上取得了较理想的测试结果。将自制光纤探针和商用硅材料探针获得的两种扫描图像进行了对比 ,分析了悬臂式光纤探针的特点     

锥形光纤SERS探针的工艺优化和拉曼光谱增强实验

采用化学腐蚀法制备锥形光纤,采用溶液化学沉积法将银纳米颗粒修饰到锥形光纤端面,形成光纤表面增强拉曼散射(SERS)探针。改变反应温度、沉积时间、硝酸银溶液浓度等关键参数,优化了光纤SERS探针的制备工艺。以R6G为探针分子,对不同工艺条件制备的光纤SERS探针进行拉曼测试实验。结果表明:在室温下,当沉积时间为120s、硝酸银溶液浓度为0.1mol/L时,最优的增强因子约为10~(10),此时光纤SERS探针的拉曼检测性能最好。对应10组样品的银纳米颗粒的直径和面积覆盖率,利用FDTD Solutions进行仿真建模分析,计算得到了拉曼增强因子理论值为10~7~10~8。     

热拉伸和化学腐蚀相结合制备弯曲光纤探针

提出了原子力/光子扫描隧道显微镜(AF/PSTM)系统的关键部分——双功能弯曲光纤探针的制作方法.采用热拉伸与动态、静态两步化学腐蚀相结合的方法制作出AF/PSTM弯曲光纤探针，弯曲角度约为150°，尖端曲率半径优于100nm，锥角范围为60°—90°.将这种双功能弯曲光纤探针应用在新研制的AF/PSTM系统上，同时获得了样品的光学与形貌图像，实现了图像分解. 关键词： 原子力/光子扫描隧道显微镜 光纤探针 热拉伸 化学腐蚀     

大孔柚子型微结构光纤探针的表面增强拉曼散射性能研究

随着光纤制备工艺以及纳米材料制备技术的发展,光纤探针已成为一种新型的表面增强拉曼散射(SERS)基底,通过在普通单模光纤或多模光纤上制备不同的结构并修饰相应的纳米材料,可以得到多种类型的光纤表面增强拉曼散射探针,并实现较好的检测效果。但受限于光纤本身的结构,普通光纤仅能利用端面或侧表面提供拉曼检测的“热点”区域,限制了其SERS性能的进一步提高。因此制备了大孔柚子型微结构光纤(MSF)表面增强拉曼散射(SERS)探针,其中大孔柚子型MSF SERS探针结构通过一段阶跃多模光纤与柚子型微结构光纤熔接制得。实验分别对自制的纳米银溶胶基底以及大孔柚子型MSF SERS探针的SERS性能进行检测。采用溶胶自组装法制备负载银纳米颗粒的MSF SERS探针,通过控制自组装时间制备不同光纤SERS探针(Ag/MSF-x,其中x为自组装时间,分别为15、 30、 45、 60 min)。采用溶液检测方法,利用Ag/MSF-x探针对10^-3 mol·L^-1的亚甲基蓝(MB)探针分子进行检测,通过比较相同条件下的增强效果筛选得到Ag/MSF-45探针。为进一步检...     

一种聚苯胺膜微纳光纤氢离子浓度探针

提出了一种聚苯胺膜微纳光纤液体氢离子浓度探针,并研究了该光纤探针的氢离子浓度传感特性。传感部分由单模光纤-小芯径光纤-单模光纤对芯熔接而成,聚苯胺材料作为敏感膜涂覆于小芯径光纤。首先,对光纤探针传感原理和聚苯胺主链结构变化机理进行理论分析;然后,通过氢离子浓度传感实验进行验证并分析不同膜厚对光纤探针传感特性的影响;最后,完成液体折射率变化实验干扰测试,并评价探针响应-恢复时间和稳定性能。实验结果表明:在氢离子的作用下聚苯胺主链结构发生改变,光纤探针干涉光谱随氢离子浓度增大向短波方向漂移,检测范围随着聚苯胺膜厚增大而增大,但灵敏度与线性度均有明显下降;氢离子浓度范围在10~(-6)～10~(-1)mol/L时,光纤探针灵敏度为-15.74 nm/mol/L,响应与恢复时间分别为25 s和35 s。实验验证了聚苯胺膜与氢离子反应后的光学性质变化,同时也为液体氢离子浓度检测提供了一种新的方法。该光纤氢离子浓度探针还具有固膜强度高、制作简单和成本低等优点。     

蓝宝石光纤探针传感器探针研制工艺及传光测试

在分析比较传统光纤探针研制工艺特点的基础上认为其不适用于蓝宝石光纤,因此提出了基于研磨抛光系统的光纤探针制备工艺。介绍了研磨系统的组成及运作方式,阐述了光纤探针制备过程中研磨抛光与固化的主要流程。最后使用光学仿真软件Zemax进行了光纤探针传输效率的仿真测试,仿真结果表明采用940nm波段光源及"面对面"探头安置方式时光纤探针传输效率最高。可应用于蓝宝石光纤探针传感器系统的搭建。     

一种高透过率光纤探针的制作

本文介绍了一种用于近场扫描光学显微镜(NSOM)中的高透过率光纤探针的制作方法。采用缓冲氢氟酸腐蚀低掺杂的普通单模石英光纤,选取适当比例的腐蚀液,可以得到直径、圆锥角均十分理想的针尖。这种方法不需要高掺杂的特殊光纤或是采用先熔拉后腐蚀的复合工艺。针尖经过镀膜后经测量为针尖直径100nm、透过率5.5×10^-4.     

Fabrication and Evaluation of Silica-based Optical Fiber Probes by Chemical Etching Method

A sensor probe with a microstructure, which is used for near-field scanning optical microscopes, plays an important role in the resolution and detection sensitivity of the microscope system. In this study, we devised a system for sharpening optical fibers, by which we could fabricate tapered tips of silica-based optical fibers reproducibly in a desired shape by controlling the solution temperature, etching time, and etching depth when applying chemical etching techniques using hydrofluoric acid. Furthermore, we evaluated the diameter of the core tip of an optical fiber by measuring the near-field pattern and comparing it with the Gaussian beam pattern of a non-edge-etched optical fiber. A strong correlation between the ratio of the 1/e²-value width of the beam profile of the near-field pattern to that of the Gaussian beam and the diameter of the extreme tip of the core became apparent. © 2005 The Optical Society of Japan     

High-throughput fabrication of TERS probes using DC bias

Tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS) has gained great attentions for sensitive characterization and super-resolution chemical imaging of various materials. The performance of TERS is mainly affected by the probe geometry, such as the diameter of the tip apex, surface roughness, etc. In this regard, the fabrication of a sharp apex from metal wire is the one of the most important factor for TERS experiments. Conventionally, the electrochemical etching is commonly used technique for fabricating those metallic probes. To avoid the surface defects, the pulsed bias was commonly employed in the electrochemical etching process. However, it would make the fabrication system to be complex and sophisticated. Here, we report an simple automated electrochemical etching systems using DC bias for the efficient fabrication of TERS probes. With our optimized condition for DC electrochemical etching, gold probes with a clean surface and a radius of curvature below 200 nm can be obtained with yield of 85%. The fabricated metallic probe is used to detect the brilliant cresyl blue (BCB) molecules on the gold film, and it is confirmed that the enhancement factor is about 3,400.     

湿法腐蚀进程的红外热像学研究

提出了一种研究湿法腐蚀进程的新方法———红外热像法。在湿法腐蚀中,金属或半导体基片浸泡在化学试剂中,由于化学能的作用,会在溶剂中产生热能,从而发出红外辐射,利用红外热像仪,将探测到的红外辐射信号送至计算机进行处理,得到热像图,从而可以对湿法腐蚀的进程进行分析。理论分析和实验结果都表明,红外热像法可以直观地观测到湿法腐蚀时显著的热扩散过程,从而对湿法腐蚀进程的监测、控制具有指导意义,同时也是红外技术应用的扩展。     

高温超导滤波器两种刻蚀方法的研究

在高温超导滤波器的制备过程中,针对所使用的高温超导薄膜的特点,采用了两种刻蚀方法——湿化学刻蚀法和离子束刻蚀法,设计对比了两种刻蚀的制作流程及其优缺点,并用两种方法分别制备了高温超导滤波器,对微波特性做了对比分析。得出离子束刻蚀对超导薄膜的性能影响要小一些,用此方法制备的高温超导滤波器具有更好的微波特性。     

树形结构Si/ZnO纳米线阵列的制备及光学性能

用一种低成本的方法制备出了树形结构Si/ZnO纳米线阵列。首先在室温条件下用金属辅助化学腐蚀法在Si(100)衬底上制备了Si纳米线阵列,Si纳米线的直径尺寸及分布都很均匀,通过改变腐蚀时间,能够得到高度不同的Si纳米线阵列。利用磁控溅射在Si纳米线表面制备一层ZnO薄膜,然后利用水热法在Si纳米线阵列上生长了ZnO纳米线。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和光致发光(PL)测试对样品进行了表征。通过这种方法制备的Si/ZnO复合结构在太阳能电池、光催化等领域有潜在应用价值。