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流动注射化学发光法测定黄体酮 总被引:2,自引:0,他引:2
采用流动注射技术,研究了KMnO4-Na2SO3-黄体酮体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了探讨,建立了化学发光法测定黄体酮的新方法。在优化的实验条件下,黄体酮的质量浓度在8.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限(3σ)为4.6×10-8g/mL。对浓度为6.0×10-7g/mL黄体酮标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为1.5%。此法已用于药品中黄体酮含量的测定,结果与标准方法一致。 相似文献
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流动注射-化学发光法测定药物中氢溴酸右美沙芬 总被引:1,自引:0,他引:1
试验发现由氢溴酸右美沙芬(D-MPHB)与高锰酸钾在5.0 mmol·L-1硫酸介质中反应所产生的较弱的化学发光强度因一定量的亚硫酸钠的存在而明显增强,且其化学发光的相对强度与D-MPHB浓度在1.0×10-5~1.0×10-1·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5×10-6g·L-1,根据这些结果并应用流动注射技术,提出了FI-CL法测定药物中氢溴酸右美沙芬的方法.应用所提出的方法分析了一种氢溴酸右美沙芬滴鼻液,测得其中D-MPHB的含量与标准值相符.以此药物为基体对方法的精密度及回收率作了试验,测得其相对标准偏差(n=5)均小于1.5%,回收率在99.7%~102.8%之间. 相似文献
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流动注射化学发光法测定甲氨蝶呤 总被引:8,自引:0,他引:8
研究了甲醛增强高锰酸钾与甲氨蝶呤的化学发光反应,由此建立了一种测定甲氨蝶呤的流动性注射化学发光分析法,方法的检出限为3.4×10^-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(2.0×10^-6g/mL甲氨蝶呤,n=11)线性范围为1.0×10^-8~1.0×10^-5g/mL。该法已用于甲氨蝶呤针剂及片剂中甲氨蝶呤含量的测定。 相似文献
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在酸性条件下高碘酸钠氧化过氧化氢产生弱发光,青霉胺的加入能大大增强此弱发光,据此,建立了流动注射化学发光法测定青霉胺的方法。该方法的线性范围为1.0×10^-6~8.0×10^-4mol·L^-1,检出限为5.6×10^-7mol·L^-1,对8.0×10^-5mol·L^-1的青霉胺进行7次平行测定,其相对标准偏差为1.9%。已应用于青霉胺片中青霉胺含量的测定,结果与中国药典法测得值一致。在青霉胺片中加入6×10^-5~2×10^-4mol·L^-1青霉胺标准进行回收试验,测得回收率在97.8%~104.4%之间。对化学发光反应的化学机理也作了简要探讨。 相似文献
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在弱碱性的多聚磷酸钠介质中,二价铜离子、过氧化氢和染料罗丹明B混合可以产生较强的化学发光,法莫替丁对此发光有较强的抑制作用,据此并结合流动注射技术,提出一种直接测定法莫替丁的化学发光方法.其抑制发光强度与法莫替丁的质量浓度在5~1 000 μg·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.7μg·L-1(S/N=3),对300μg·L-1法莫替丁平行测定11次,其相对标准偏差为2.1%.该方法已用于针剂和片剂中法莫替丁含量的测定,并测得方法的回收率在99.5%~102.8%之间,对方法的化学机理也作了简要探讨. 相似文献
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在一片聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA,50mm×40mm×3mm)上用激光雕刻机雕刻一条宽200μm,深100μm,长9 cm的蜿蜒形流通池,其上盖以另一片大小相同的PMMA并在1.6MPa压力和108℃温度条件下使之结合成一体,从而制成了微流动注射芯片。基于氢化可的松对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的增敏作用,提出了微流动注射芯片-化学发光法测定氢化可的松含量的方法。当化学发光体系中鲁米诺的浓度为8.0×10~(-5)mol·L~(-1)、铁氰化钾浓度为4.0×10~(-5)mol·L~(-1)、体系的pH值为12时,氢化可的松发光强度的增加值与其质量浓度在8.0×10~(-5)~8.0×10~(-2)g·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.0×10~(-5)g·L~(-1)。方法应用于食品中氢化可的松残留量的测定,回收率在96.5%~104.0之间。 相似文献
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流动注射-化学发光法测定扑热息痛 总被引:1,自引:0,他引:1
基于在0.5mol.L-1氢氧化钠介质中,扑热息痛对鲁米诺-过氧化氢体系的化学发光具有显著的抑制作用,提出了流动注射-化学发光法测定扑热息痛含量的方法。在优化的试验条件下,扑热息痛的化学发光强度与其质量浓度在4.5×10-5~1.5×10-2g.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为9.0×10-7 g.L-1。此法用于扑热息痛片的分析,测得加标回收率在93.3%~106.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.6%~3.0%之间。 相似文献
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试验发现,肾上皮质激素药物哈西奈德对鲁米诺与N-溴代丁二酰亚胺(BSMD)在碳酸钠一碳酸氢钠缓冲介质中反应所产生的化学发光(CL)有明显增强作用,且其增强程度与此药物的质量浓度在1.0×10-6~1.0×10-4g·L-1之间呈线性关系,检出限(3S/N)为3×10-7g·L-1.根据上述结果并结合应用流动注射技术,提出了测定哈西奈德的流动注射化学发光方法.在浓度水平为4.0×10-5g·L-1条件下,按方法作11次平行试验,求得其相对标准偏差为3.0%.应用此法分析了3个哈西奈德药物的实样,并用药典方法进行对照试验.结果表明:两方法所得结果相符. 相似文献
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流动注射化学发光法测定啤酒中亚硫酸盐 总被引:1,自引:0,他引:1
亚硫酸盐是食品工业广泛使用的漂白剂、防腐剂和抗氧化剂[1,2].特别是在葡萄酒、啤酒的酿制过程中起着举足轻重的作用,是葡萄酒、啤酒生产不可缺少的添加剂[3]. 相似文献
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流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)~8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)~7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)~5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%~102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标... 相似文献
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基于碱性介质中,在以铁氰化钾作为催化剂和发光剂,亚铁氰化钾作为发光抑制剂,无过氧化氢时,呋脲苄青霉素钠与鲁米诺能够直接发生化学反应,提出了快速测定呋脲苄青霉素钠的流动注射化学发光法。结果表明:在最佳条件下,呋脲苄青霉素钠浓度在6.5×10-6~8.0×10-4mol.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3×10-6mol.L-1,对浓度为5.0×10-4mol.L-1的呋脲苄青霉素钠标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为0.9%。以粉针剂样品为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在96.8%~98.3%之间。 相似文献