2,2′-Dichinoxalyl — ein neues Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von Titan(III)

Zusammenfassung 2,2-Dichinoxalyl ist ein geeignetes Reagens zur spektrophotometrischen Bestimmung von Titan(III) in salzsaurem Medium. Das molare Verhältnis der Reaktionspartner 2,2-DChx: Ti(III) beträgt 1 2. Die bei der Redoxreaktion entstehende blaue Verbindung weist ein Absorptionsmaximum bei 680 nm auf. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt =2,9·10⁴. Im Ti (III)-Konzentrationsbereich von 2,09 · 10^–6 bis 1,04 · 10^–4 erhält man eine geradlinige Eichkurve. Die beschriebene Methode eignet sich zur Bestimmung von Titan in Ilmeniten und Titanlegierungen. 2,2-DChx kann auch zur extraktions-kolorimetrischen Bestimmung von Ti(III) verwendet werden.

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2,2-Diquinoxalyl — A new reagent for spectrophotometric determination of titanium(III)

Summary 2,2-Diquinoxalyl (DQux) is a suitable reagent for spectrophotometric determination of titanium (III) in HCl medium. The molar relationship of the reaction partners DQux Ti(III) is 12. The blue compound arising in the redox reaction exhibits an absorption maximum at 680 nm. The absorptivity is =2.9×10⁴. In the Ti(III) concentration range from 2.9×10^–6 to 1.04×10^–4 a straight-line calibration curve is obtained. The method described is suitable for determination of titanium in ilmenites and titanium alloys. DQux can also be used for extraction colorimetric determination of Ti(III).

     

Eine empfindliche Methode zur Bestimmung von Beryllium mit Chromazurol-S und 2,2′-Bipyridyl

Zusammenfassung Eine spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Mikrogrammengen Beryllium mittels Chromazurol-S in Anwesenheit von 2,2-Bipyridyl wurde beschrieben. Letzteres steigert die Empfindlichkeit der Methode wesentlich; _=610nm beträgt 5,4 × 10⁴. Die Komplexverbindung gehorcht dem Lambert-Beerschen Gesetz im Konzentrationsbereich von 0,002 bis 0,2 ppm Be. Die maximale Farbintensität wird bei pH 5 sofort erreicht. Das molare Verhältnis BeCHASBip beträgt 121. Die vorgeschlagene Methode ist empfindlich und bei Anwendung von ÄDTA als Maskierungsmittel befriedigend selektiv.

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A sensitive method for assay of beryllium with chromazurol S and 2,2-bipyridyl

Summary A spectrophotometric method of assay for microgram amounts of beryllium by means of chromazurol S in presence of 2,2-bipyridyl was described. The latter appreciably enhances the sensitivity of the method; _=610nm is 5.4 × 10⁴. The complex compound obeys the Lambert-Beer law in the concentration range 0.002 to 0.2 ppm Be. The maximum color intensity is immediately attained at pH 5. The molar ratio BeCHASbip is 121. The suggested method is sensitive and has satisfactory selectivity when EDTA is applied as masking agent.

     

Potentiometrische Bestimmung von Cystein mit Palladium(II)

Zusammenfassung Ein Verfahren zur schnellen Bestimmung von Cystein durch potentiometrische Titration wurde angegeben. Cystein wird mit Palladium(II)chlorid in Acetatpuffer unter Anwendung von Platin als Indikatorelektrode titriert. Dabei entsteht ein stabiler Komplex. Zum Potentialsprung kommt es, wenn das stöchiometrische Verhältnis Pd(II)Cystein 12 beträgt. Die Ergebnisse zeigen, daß sich die Methode zur Bestimmung von Cystein in Mikromengen eignet.

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The determination of cystein by potentiometric titration

Summary The procedure for rapid determination of cysteine by potentiometric titration is given. Cysteine is titrated with a solution of palladium(II)- chloride in acetate buffer with use of platinum as an indicator electrode. A stable complex has been formed. A significant jump of the potential appears when the stoichiometric ratio of palladium(II) to cysteine is 12. The results show that this method is suitable for the determination of cysteine in micro quantities.

     

Spektralphotometrische Methode zur Bestimmung von Beryllium mit Chromazurol S und Dimethyllaurylbenzylammoniumbromid

Zusammenfassung Der ternäre Komplex des Berylliums mit Chromazurol S (CHAS) und Dimethyllaurylbenzylammoniumbromid (ST) wurde zur spektralphotometrischen Bestimmung bei pH 5 angewandt. Die Methode ist empfindlich und gestattet die Bestimmung von 2–20 ppb Be. Der molare Extinktionskoeffizient beträgt 1,05-10⁵1·mol^–1·cm^–1 bei 610 nm. Die maximale Farbintensität ist nach 20 min mindestens 20 Std. stabil. Die molare Zusammensetzung beträgt Be: CHAS: ST=124. Die vorgeschlagene Methode ist empfindlich und bei Anwendung von EDTA als Maskierungsmittel befriedigend selektiv.

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A sensitive method for the Determination of Beryllium, with Chromazurol S and Dimethyllaurylbenzylammonium Bromide

Summary The spectrophotometric Determination of Microgram Amounts of Beryllium by means of Chromazurol S (CHAS) in presence of Dimethyllaurylbenzylammonium Bromide (ST) is described. The latter appreciably enhance the sensitivity of the method. _610nm=1.06·10⁵. The complex obeys the Lambert-Beer law in the concentration range 2–200 ppb Be. The maximum colour intensity is immediately attained at pH 5. The molar ratio Be: CHAS: ST=124. The suggested method is sensitive and selective when EDTA is applied as a masking agent.

     

Spektrophotometrische Bestimmung von Nickel und Kobalt nebeneinander mit N,N'-Bis-(o-aminobenzyliden)-?thylendiamin

Zusammenfassung N,N'-Bis-(o-ammobenzyliden)-äthylendiamin (ABAD) bildet mit Ni²⁺ und Co³⁺ stabile Chelate, wobei schon durch Luftsauerstoff eine Oxydation von Co^IIzu Co^III-ABAD erfolgt. Ni-ABAD kann quantitativ mit Benzol extrahiert und spektrophotometrisch bei 486 nm bestimmt werden. Co^III-ABAD wird in der wäßrigen Schicht bei 430 nm bestimmt. Die Grenzkonzentrationen betragen 0,5 g Ni/ml und 0,6 g Co/ml in Konzentrationsverhältnissen von 1001 bis 1100. Die Methode ist ebenfalls zur quantitativen Bestimmung von Co neben Cu geeignet.

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Summary N,N'-Bis-(o-aminobenzylidene)-ethylenediamine (ABAD) quantitatively reacts with Ni²⁺ and Co³⁺ to form stable chelates. Co^II-ABAD is easily oxidised by air to Co^III-ABAD. Ni-ABAD can be extracted with benzene and determined spectrophotometrically at 486 nm, Co^III-ABAD is determined in the water-layer at 430 nm. The limit of detection is 0.5 g Ni/ml and 0.6 g Co/ml by the ratio from 1001 to 1100. The method is also suitable for separation and determination of Co in the presence of Cu.

     

Differential scanning calorimetry studies on aged iron(III)-chromium(III)-hydroxide coprecipitates

DSC measurements in air from 20 to 800° are reported on aged iron(III)-chromium(III) coprecipitated hydroxides (with Fe³⁺Cr³⁺ wt% ratios of 91, 73, 11, 37 and 19). A comparison of the DSC profiles of aged coprecipitates with the thermal behaviour of freshly precipitated and well characterized samples provided information on the modification occurring in the structure and reactivity of the coprecipitates on prolonged aging.

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Zusammenfassung Es werden DSC-Messungen an gealterten kogefällten Eisen(III)Chrom(III)-hydroxiden (mit Fe³⁺Cr³⁺ Gewichtsanteilen von 91, 73, 11, 37 und 19) im Temperaturbereich von 20 bis 800° beschrieben. Ein Vergleich der DSC-Profile von gealterten Kofällungen mit dem thermischen Verhalten frisch gefällter und gut definierbarer Proben lieferte Informationen über die Veränderungen in Struktur und Reaktivität der Koniederschläge bei längerem Altern.

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Dedicated to Professor Wahid U. Malik, Founder-President, Indian Council of Chemists, India, with profound regards and fond memories of his youthful enthusiasm and ceaseless and pioneering efforts towards the development of chemical education and research activities at the University of Roorkee, Roorkee, India, on the occasion of his 70th birthday.

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Paper presented at the World Conference on Thermal Analysis, Capri (Italy), 1989.

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We thank Professor J. Pescia, Dr.G. Ablart and N. Favillier of Laboratoire de Magnétisme et d'Electronique Quantique for their interest in this work. A. C. Vajpei expresses his gratefulness to C.N.R.S. and C.N.O.U.S., Paris, for financial support of this work.     

Study of Cr(VI)-2-oximinodimedone dithiosemicarbazone reaction and simultaneous determination of Cr(VI) and Fe(III)

Summary 2-Oximinodimedone dithiosemicarbazone reacts with Cr(VI) in strongly acid medium. The orange colour obtained has been used to propose a spectrophotometric method of Cr(VI) determination in the concentration range 0.40–9.5g ml^–1 (=5600 mole^–1-cm^–1 at 485 nm). The stoichiometry of the reaction is 32 (reagentCr(VI)) which is in accordance with the oxidation reaction of the reagent by Cr(VI). The method has been applied to the determination of Cr(VI) and Fe(III) in ceramic materials.

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Eine Studie zur Cr(VI)-2-oximinodimedondithiosemicarbazon-Reaktion und die simultane Bestimmung von Cr(VI) und Fe(III)

Zusammenfassung 2-Oximinodimedonedithiosemicarbazon reagiert in stark saurem Milieu mit Cr(VI). Die orange Farbe kann im Konzentrationsbereich von 0.4–9,5g/ml zur spektrophotometrischen Cr(VI)-Bestimmung verwendet werden (=5600 1 mol^–1cm^–1bei 485 nm). Die Stöchiometrie der Reaktion ist 32 (Reagens: Cr(VI)) und entspricht der Oxidation des Reagens durch Cr(VI). Die Methode wurde zur Bestimmung von Cr(VI) und Fe(III) in keramischen Materialien eingesetzt.

     

Elektrometrische Untersuchungen über die Komplexbildung von La(III) mit 3.5-Dinitrosalicylsäure

Zusammenfassung Die Komplexbildung zwischen La(III) und 3.5-Dinitrosalicylsäure in 0.1m-KNO₃ wurde potentiometrisch und konduktometrisch untersucht. Wir erforschten die Bildung von 11- und 12-Komplexen oberhalb pH 3.5. Der 11-Komplex bildet sich in Lösung, während der 12-Komplex ausfällt. Die Stabilitätskonstante des 11-Komplexes wurde durch Anwendung der vonCalvin undMelchior erweiterten Methode vonBjerrum bestimmt. Für logK fand man Werte von 4.92, 5.00 und 5.12 bei 25°, 30°, beziehungsweise 35° C. Die Werte für F, H und S wurden für 30° C berechnet und bestimmt zu–6.97 Kcal/Mol,–7.49 Kcal/Mol, beziehungsweise –1.70 cal/Mol/Grad.

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Electromeric studies on the complex formation between La(III) and 3.5-dinitrosalicylic acid

The complex formation between La(III) and 3.5-dinitrosalicylic acid in 0.1m-KNO₃ medium has been studied potentiometrically and conductometrically. The formation of 11 and 12 complexes beyond 3.5 pH was investigated. 11 complex is formed in solution while 12 complex is precipitated. The stability constant of the 11 complex was determined by applying the Calvin and Melchior's extension ofBjerrum's method. The logK values have been found to be 4.92, 5.00, and 5.12 at 25, 30 and 35°C, respectively. The values of F, H, and S have also been evaluated at 30°C and found to be–6.97 Kcal/mole,–7.49 Kcal/mole, and–1.70 Kcal/mole/degree, respectively.

     

Titrimetrische Mikrobestimmung von Steroid-16α,17α-Diolen mit Blei(IV)-acetat

Zusammenfassung Eine neue maßanalytische Methode zur Bestimmung von 16, 17-Dihydroxysteroiden wurde beschrieben. Die Titration wird mit Blei(IV)-acetat-Maßlösungen (0,01-n bzw. 0,001-n) in einer Lösung von Kaliumacetat in 0,25-n Essigsäure durchgeführt. Die Endpunktermittlung erfolgt potentiometrisch. Das Äquivalentverhältnis beträgt 12. Die beschriebene Methode ist zur Bestimmung von Zehntelprozenten 16,17-Dihydroxysteroid als Verunreinigung in deren Acetoniden geeignet.

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Micro-titration of 16,17-Dihydroxy-steroids with standard lead tetraacetate solution

Summary A new volumetric method is described for the determination of 16,17-dihydroxy steroids. The titration is carried out using standard lead tetraacetate solution as the titrant (0.01N and 0.001N, resp.), while the solvent for the titration is the solution of potassium acetate in acetic acid (0.25N). The end point i s determined potentiometrically. The equivalent ratio is 1 2. The described method enables the determination of 0.1% of 16,17-dihydroxy steroid impurities in their acetonide derivatives.

     

Polarographische Bestimmung von Eisen(III)-dimethyldithiocarbamidat (Ferbam)

Zusammenfassung Eine Methode zur polarographischen Bestimmung von Ferbam wird beschrieben. Die Messung erfolgt klassisch polarographisch in Citrat-Phosphat-Puffer und impulspolarographisch (Single-Sweep-Verfahren) in Natriumacetat-Natriumcitrat-Grundlösung. Die untere Nachweisgrenze liegt für die konventionelle Gleichspannungspolarographie bei 2 g/ml und für die Impulspolarographie bei 0,2 g/ml.

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Summary A new method is described for the polarographic determination of Ferbam. The measurement is carried out for the classical d.c. method in citratephosphate buffer, and for the single-sweep method in a supporting electrolyte of sodium citrate and acetate. The lower limit of detection is 2 g/ml for the conventional d. c. polarography and 0.2 g/ml for the pulse polarography (singlesweep method).

     

Anion-exchange TLC of rhodium(III) and iridium(III,IV) on DEAE-cellulose or ECTEOLA-cellulose

Summary The TLC behaviour and separation of Rh(III), Ir(III) and Ir(IV) has been investigated in the two systems composed of DEAE-cellulose or ECTEOLA-cellulose using 3 M or 5 M HCl containing NaClO₃ as solvent. These systems, especially in combination with a sample treatment with LiCl, HCl and H₂O₂ solutions, allow the clean-cut separations of Rh(III) from Ir(III) as well as Ir(IV), coexisting in an extremely wide range of amounts and ratios (RhIr=1500 to 2001). A brief discussion on the characteristic adsorption behaviour of Rh(III), dependent on the previous history of the sample solutions, is also included.

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Anionenaustausch-Dünnschicht-Chromatographie von Rhodium(III) und Iridium(III, IV) auf DEAE- oder ECTEOLA-Cellulose

Zusammenfassung Zur dünnschicht-chromatographischen Trennung von Rh und Ir wurden DEAE- bzw. ECTEOLA-Cellulose mit 3 M bzw. 5 M NaClO₃-haltiger Salzsäure als Lösungsmittel benutzt. Besonders in Verbindung mit einer Probevorbehandlung mit LiCl, HCl und H₂O₂ konnten mit diesen Systemen scharfe Trennungen von Rh(III), Ir(III) und Ir(IV) in einem weiten Konzentrationsbereich erzielt werden (RhIr=1500 bis 2001). Das Adsorptionsverhalten des Rh(III) in Abhängigkeit von der Vorbehandlung der Probelösung wird diskutiert.

     

Extraktiv-photometrische Bestimmung von Gold unter Verwendung von Tetrahydrofuran

Zusammenfassung Die extraktiv-photometrische Bestimmung von Gold bei 325 nm als Tetrahydrofuranoxonium-Tetrachloroaurat(III) umfaßt im Bereich 20–250 g Gold folgende Spezifitäten: Au³⁺ Cu²⁺ Ni²⁺ Cr³⁺ Fe³⁺ Co²⁺ Pt⁴⁺ Pd²⁺ Rh³⁺ = 1 160000 120000 120000 80000 40000 6500 5000 1500.

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Extractive-photometric determination of gold using tetrahydrofuran

Summary Extractive-photometric measurement of Tetrahydrofuranoxonium-Tetrachloroaurat(III) near 325 nm permits determination of Gold within the range 20–260 g including the specif ities Au³⁺ Cu²⁺ Ni²⁺ Cr³⁺ Fe³⁺ Co²⁺ pt⁴⁺ pd²⁺ Rh³⁺ = 1 160000 120000 120000 80000 40000 6500 5000 1500.

     

Photometrische Simultanbestimmung von Pyridin und Nicotin

Zusammenfassung Auf der Basis der Zincke-Königschen Reaktion wird eine photometrische Methode für eine Simultanbestimmung von Nicotin und Pyridin angegeben. Das Mengenverhältnis Pyridin: Nicotin kann in den Grenzen zwischen 91 bis 1100 vorliegen. Benötigt werden für eine Bestimmung nur 100 g des Basengemisches. Der Fehler der Bestimmung überschreitet im ungünstigsten Falle 3% des Meßwertes nicht.Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der Chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemein schaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danke ich bestens.     

Nachweis und photometrische Bestimmung von Dimethylanilin mit Natriumchlorit in Gegenwart von Monomethylanilin und Anilin

Zusammenfassung Es wird eine colorimetrische Methode für die Bestimmung von Dimethylanilin mit Natriumchlorit vorgeschlagen.Die Bestimmung ist empfindlich und gestattet 30–300 g/ml Dimethylanilin zu bestimmen.Das Verfahren ist auch für die Bestimmung von Dimethylanilin in Gegenwart von Anilin und Methylanilin anwendbar.     

Abtrennung von Ge-Spuren aus Zinksulfatl?sungen mit Hilfe von Polyphenol-Austauscherharzen

Zusammenfassung Aus Zinksulfatlösungen kann das Germanium mit Hilfe von Polyphenol-Austauscherharzen abgetrennt werden. Als besonders leistungsfähig hat sich ein Pyrogallol-Formaldehyd-Harz erwiesen, das sich durch eine hohe Beladungskapazität von etwa 30 mg/g bei einer Korngröße von 0,2–0,4 mm auszeichnet und das Ge auf Restkonzentrationen <20 ng/l zu entfernen und damit eine GeZn-Relation von mindestens 110¹⁰ zu erreichen gestattet.Vortrag anläßlich der Tagung Spurenanalyse, 2. bis 5. April 1973 in Erlangen.     

Emissionsspektrographische Methode zur Bestimmung von Spurenelementen in Flußspat

Zusammenfassung Eine Methode zur emissionsspektrographischen Analyse der Spurenelemente in Flußspat wurde ausgearbeitet.Zur quantitativen Analyse der Seltenen Erden wurden die Proben im Verhältnis 41 mit Spektralkohlepulver vermischt und mit einem großen Gitterspektrographen bei 16 A/230 V aufgenommen. Zur Vermeidung der Cyanbanden wurde in Argonatmosphäre unter Verwendung einer Schöntag-Küvette gearbeitet. Bei Verwendung von Scandium als Bezugselement wurden Reproduzierbarkeiten zwischen ± 1,5% und ± 4% erhalten.Ergänzt wurde diese Methode durch ein Anreicherungsverfahren zur Abtrennung des Calciums mittels Ionenaustauscher. Dabei können Verluste von 10% bis 15% auftreten. Bei 20 g Ausgangsmaterial und einem Anreicherungsverhältnis von 1100 bis 1200 konnten Nachweisgrenzen von 0,005 bis 0,1 ppm erreicht werden.Die quantitative Bestimmung der übrigen Elemente erfolgte mit einem Prismenspektrographen mittlerer Dispersion. Die Proben wurden mit Spektralkohlepulver im Verhältnis 101 vermischt und im Kohlebogen (7 A/230 V) aufgenommen. Als Bezugselement wurden In und Pd verwendet. Für einzelne Elemente konnten Nachweisgrenzen bis 0,03 ppm erreicht werden.

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Emission spectrographic method for the determination of trace elements in fluor spar

Summary A method was worked out for the emission spectrographic analysis of the trace elements in fluor spar.For the quantitative determination of the rare earths, the samples were mixed in the ratio of 41 with spectral carbon powder and photographed with a large lattice spectrograph at 16 amp/230 volts. To avoid the cyanogen bands, the operation was conducted in an argon atmosphere and with the employment of a Schöntag cell. Using scandium as reference element, the reproducibilities obtained lay between ± 1.5% and ± 4%.This method was supplemented by an accumulation procedure for removing the calcium by means of an ion exchanger. Consequently losses of from 10 to 15% may arise. Trials with 20-g portions of the starting material and an accumulation ratio from 1100 to 1200, enabled these workers to reach detection limits of 0.005 to 0.1 ppm.The quantitative determination of the other elements was accomplished with the aid of a prism spectrograph of medium dispersion. The samples were mixed with spectrum carbon powder in the ratio of 101 and photographed in the carbon arc (7 amp/230 volt). Indium and palladium were used as the reference elements. Detection limits in the case of individual elements as 0.03 ppm were attained.

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Die vorliegende Arbeit gibt auszugsweise den methodischen Teil einer Dissertation an der Universität Wien¹ mit Ergänzungen der neuen Literatur wieder.     

Extraction-spectrophotometric determination of traces of copper(II), zinc(II), cadmium(II) and mercury(II) with 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol

Summary Sensitive extraction-spectrophotometric procedures are described for the complexes of Cu(II), Zn(II), Cd(II) and Hg(II) with 5-Br-PADAP using chloroform as solvent. Optimal conditions have been established for the quantitative extraction of the metal chelates and their composition and optical characteristics have been determined as well. The conditional extraction constants amount logK _ex=10, the molar absorptivities of the complexes being 10⁵ l·mole^–1·cm^–1. Job's method and equilibrium shift method indicate the molar ratios M5-Br-PADAP=12.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Spuren Cu(II), Zn(II), Cd(II) und Hg(II) mit 2-(5-Bromo-2-pyridylazo)-5-diethylaminophenol (5-Br-PADAP)

Zusammenfassung Einfache und empfindliche Methoden zur extraktionsspektralphotometrischen Bestimmung von Spuren Cu(II), Zn(II), Cd(II) und Hg(II) mit 5-Br-PADAP wurden beschrieben. Chloroform wurde als Extraktionsmittel verwendet. Die optimalen Bedingungen für die quantitative Extraktion der Metallchelate wurden ermittelt und deren Zusammensetzung bestimmt. Die Stabilitätskonstanten haben hohe Werte (logK _ex=10), die molare Absorption der Komplexe beträgt 10⁵1·mol^–1·cm^–1. Das Molarverhältnis der Komplexe beträgt M5-Br-PADAP=12.

     

Kinetic-fluorimetric determination of microamounts of cerium(IV) by means of sodium 4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthraquinone-2,6-disulphonate

Summary A kinetic method for determination of traces of Ce(IV), based on the oxidation of sodium 4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthraquinone-2, 6-disulphonate is described. The reaction is monitored by means of the fluorescence of the oxidation product ( _ex=525nm, _em=585 nm), and allows determination of 0.02–0.37 ppm Ce(IV). The proposed method has few interferences.

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Kinetisch-fluorimetrische Bestimmung von Mikromengen Cer(IV) mit Natnum-4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthrachinon-2,6-disulfonat

Zusammenfassung Eine kinetische Methode zur Bestimmung von Spuren Cer(IV) mit Hilfe von Natrium-4,8-diamino-1,5-dihydroxyanthrachinon-2,6-disulfonat wurde beschrieben. Dabei wird ein fluoreszierendes Oxydationsprodukt gebildet, das bei 525 nm angeregt mit einer maximalen Emission bei 585 nm fluoresziert. Die Reaktion ermöglicht die Bestimmung von 0,02–0,37 ppm Cer(IV). Die vorgeschlagene Methode wird nur durch wenige Störungen eingeschränkt.

     

Die Extraktion des Bleis als Tributylammoniumjodoplumbat (II)

Zusammenfassung Die Flüssig-flüssig-Extraktion des Bleis als Tri-n-butylammoniumjodoplumbat(II) erlaubt seine Trennung von den Erdalkalimetallen bis zu den Verhältnissen PbBaSrCa=120105, sowie von den Ionen der Ammoniumsulfidgruppe, z.B. von der 30fachen Menge Mangan. Das Blei wird aus der nichtwäßrigen Phase mit Ammoniumsulfid gefällt und als Bleimolybdat bestimmt.