尿中可待因及其代谢产物的分析研究

］本文叙述了用GCGC-MSD建立的检测运动员尿样中可待因的方法。样品用酸水解,乙醚／异丙醇9：1提取,最后用MSTFA和MBTFA衍生化,反应液注入GC或GC-MSD仪器。方法灵敏、快速和准确,也可用于其他有关26种麻醉镇痛剂和-阻断剂的检测。本法已经受IOC的二次预考和一次正式合格考试的考验,并取得资格证书,确认为第11届亚运会兴奋剂检测方法。     

气相色谱-质谱法测定尿中有机磷代谢产物

建立了测定尿中有机磷农药代谢产物-二烷基磷酸酯(DAPs)类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经乙腈-乙醚(1:1,V/V)萃取,五氟溴苄苯衍生,再由正己烷提取衍生物,固相萃取净化,气相色谱-质谱(GCM S)结合选择离子监测模式(SIM)定性,内标法定量。各种二烷基磷酸酯的衍生物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.993;平均回收率为51.6%~90.8%,相对标准偏差(n=6)小于29%;方法检出限为0.001~0.002 mg/L。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留

建立了液相色谱-串联质谱分析洋槐蜜、荆条蜜、蜂巢蜜、杂花蜜、野蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留的方法。样品经氢氧化钠水溶液稀释溶解后,采用Waters Oasis HLB固相萃取柱净化。样品提取液经Agilent XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。杀虫脒及其代谢产物(4-氯邻甲苯胺)在2.5～250 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.999;定量限(S/N＞10)为5 μg/kg,检出限(S/N＞3)为2.5 μg/kg。各种蜂蜜基质样品在5、10和20 μg/kg添加水平时,杀虫脒及其代谢产物的回收率范围分别为75.8%～113.8%和85.6%～114.3%,相对标准偏差(RSD)分别为4.8%～10.2%和4.7%～9.1%,可以满足蜂蜜中杀虫脒及其代谢产物残留量的检测需要。     

农药代谢产物分析的研究——Ⅱ.尿中5-氯-氨茴酸的分离与薄层分析

前报^[1]中曾报道尿中杀虫脒及其部分代谢产物的气相层析分析.其中5-氯-氨茴酸熔点高,须先制成甲酯,由于尿样的纯化不佳,对该化合物的定量测定误差较大.我们曾用离子交换柱法^[2,3]进行尿样的纯化试验,发现文献中所报道的条件均不能满足对检测该化合物的需要.为此,我们进行了探索,找到了从尿中分离并纯化该化合物的较佳条件.     

杀虫脒溴化产物的气相色谱/质谱鉴定

食品中杀虫脒(Clordimeform)残留量早已引起世界各国的重视。Huns等将杀虫脒水解为4-氯邻甲苯胺,须用特制的提取器提取,再经重氮化制备碘衍生物,最后用气相色谱电子俘获检测器检测。庄无忌等用同样的方法提取,不用重氮化而将其制备成碘衍生物用ECD测定,但衍生化反应条件和稳定性还有待进一步研究。黄志强等采用微量样品的提取技术,直接制备成溴衍生物,用电子俘获检测器检测,无须特殊设备,不但省试剂,检测结果准确,而且分析速度快。本文采用GC-MS联用技术鉴定了文献中分析的杀虫脒溴化产物。     

气相色谱法检测胆结石中厌氧菌代谢产物

原发性胆管结石在我国常见,它是以含胆红素为主的结石。国内外很多学者的研究证实胆色素结石和大肠杆菌感染有密切关系。厌氧菌感染在胆管结石形成中的作用研究较少。目前只是从胆汁中能检出厌氧菌分析二者的关系。本文应用气相色谱法检测胆管结石中厌氧菌代谢产物,研究厌氧菌感染在胆管结石形成中的作用。 材料与方法 (一)材料来源:共20份。均为本院外科手术取出的原发性胆管结石。手术取出后清洗干净,放于阴凉干燥处保存备用。 (二)样品制备:取胆石100mg,研成粉状。加入0.5％硫酸4ml,充分混匀,调至     

气相色谱法测定桃中腈苯唑残留及其代谢产物

应用气相色谱法测定腈苯唑(RH7592)残留及其代谢产物RH99129和RH99130。RH7592、RH99129、RH99130的回收率分别为82.6?.5%、80.7?.1%、81.8?.7%。该法满足桃等水果中RH7592的残留及其代谢产物的测定要求。     

聚甲氧基硅氧烷及其功能化产物研究Ⅰ.制备

通过正硅酸甲酯(TMOS)在酸性条件下的部分水解缩合反应制备了不同分子量的聚甲氧基硅氧烷(PMOS)，详细讨论了水与TMOS的摩尔比(r)对PMOS结构和性能的影响。用丙烯酸-2-羟乙酯(HEA)通过酯交换反应使PMOS的部分甲氧基变为丙烯酰氧乙氧基，从而得到可进行热聚合或光聚合反应的功能化聚甲氧基硅氧烷PAMOS，讨论了影响酯交换反应的各种因素。     

尿中咖啡因代谢产物的测定及其在肝功能评价中的应用

建立了高效液相色谱分析尿中咖啡因及其7种代谢产物的方法。测定了饮用咖啡后尿样中13X／CA和17U／CA的比率，以此评价乙肝表面抗原呈阳性患者的P450酶活性。     

固相支撑液液萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物

建立了气相色谱-串联质谱法同时测定血液中双甲脒、杀虫脒及其代谢产物的分析方法。优化了样品前处理方法及气相色谱-串联质谱的分析条件,样品经固相支撑液液萃取柱(SLE)净化,乙腈-二氯甲烷(体积比1∶1)洗脱后,在多反应监测模式(MRM)下检测。结果表明,2,4-二甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺和双甲脒在1.0~1 000 ng/m L范围内,其余目标物在2.0~1 000 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量下限为1.0~2.0 ng/m L,加标回收率为88.6%~113%。该方法简便、快捷、样品用量小,结果准确可靠,灵敏度高,适用于血液中6种目标物的同时检测。     

双气相色谱-双脉冲火焰光度法高通量检测动物性食品中有机磷农药残留及其代谢产物

建立了动物性食品中包括代谢产物在内的54种有机磷农药残留及其代谢产物的双气相色谱-双脉冲火焰光度检测器(GC-PFPD)检测方法。动物组织样品经丙酮提取后以二氯甲烷进行液-液萃取,经凝胶渗透色谱净化后采用配有双脉冲火焰光度检测器的气相色谱仪测定。采用外标法定量,有机磷农药的响应与其浓度在线性范围内均呈良好的线性关系,相关系数在0.9905～0.9999之间。分别在空白鸡肉、羊肉、牛肉和猪肉样品中添加低、中和高3个加标水平的标准品进行了回收试验,回收率在50.5%～128.1%之间,相对标准偏差(n=6)在1.1%～25.5%之间,证明该方法的精密度和准确度良好。各有机磷农药的检出限在0.001～0.170 mg/kg之间,定量限在0.002～0.455 mg/kg之间。对从市场采集的动物组织样品进行了测定,检出敌敌畏、乙拌磷亚砜等有机磷农药残留。本方法灵敏度高、特异性强,且能同时检测有机磷农药多残留及其代谢产物,能够更加真实地反映动物性食品中有机磷农药的残留水平。     

荔枝中代森锰锌及其代谢产物乙撑硫脲残留量的气相色谱测定

建立了将代森锰锌分解为二硫化碳、顶空气相色谱法(电子捕获检测器)测定荔枝中代森锰锌残留量及将乙撑硫脲转化为S_乙撑硫脲, 气相色谱法(氮磷检测器)测定荔枝中乙撑硫脲残留量的方法。代森锰锌在0.25~4.00μg含量范围内, 色谱峰高的对数与农药含量平方的对数呈现良好的线性关系, 相关系数为0.999; 荔枝果肉中代森锰锌的回收率为96.0%~103.3%, 相对标准偏差为3.54%~5.51%(n=3), 定量下限为1.0×10-10g。乙撑硫脲线性范围为0.25~5.00μg/mL, 荔枝果肉中乙撑硫脲的回收率为87.3%~105.6%, 相对标准偏差为3.22%~4.63%(n=3), 定量下限为5.0×10-10 g。应用该法测定了实际荔枝样品中代森锰锌与乙撑硫脲的残留量, 并对其进行了安全性分析。     

β—阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究：Ⅱ.GC／MS分析卡替洛尔…

本文用ＧＣ／ＭＳ法研究了国际奥委会药物禁用表中新增药卡替洛尔，吲哚洛尔及噻吗洛尔，从人尿中检出了药物原型及数种代谢产物，讨论了衍生化方法及代谢情况并给出了回收率及检测限数据。     

尿中3-环戊醚雌二醇及其代谢产物的气液色谱分析

3-环戊醚雌二醇(3-cyclopentyl etherof estradiol,CE_2)是一个人工合成的雌激素类药物,本文采用气液色谱(GLC)测定了大鼠腹腔注射CE_2后尿中原药及其代谢产物的含量。 标准品混合物系由雌酚酮-3-醋酸酯、雌二醇-3,17-二醋酸酯、雌三醇-3,16,17-三     

气相色谱法测定双歧杆菌代谢产物中乙酸和乳酸

正双歧杆菌(BFB)是1899年由法国学者Tissier从母乳营养儿的粪便中分离出的一种厌氧的革兰氏阳性杆菌~([1]),该菌无芽胞、不运动、不抗酸、耐氧能力随种属而不同,因染色不规则、不同种或同种不同龄、不同生长环境而呈现多形态,如Y形、V形、L形、多分枝形等~([2])。长期的研究证明双歧杆菌是母乳喂养的婴幼儿肠道内的绝对优势菌群,随年龄的增长和人体生理机能的变化,双歧杆菌逐渐随粪便     

人肝细胞中砷代谢产物分析表征研究

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析.通过参考文献及相关实验推测出两种未知砷代谢产物,并采用标准合成加入法证明其中一种未知砷代谢产物为一甲基亚胂酸(MMAⅢ).定量分析结果显示,随着染砷浓度的增大,细胞中的-甲基砷、二甲基砷以及无机砷含量...     

异烟肼及其代谢产物的串联质谱分析

报道了血样中异烟肼的串联质谱快速分析，利用这种分析方法，证实了一男性死者血样中异烟肼及其代谢产物的存在，从而为法庭诉讼提供了可靠的证据。这种方法具有快速性，高灵敏度和高选择性，适合于需要快速分析的场合。     

β－阻断剂及其代谢产物的气相色谱分析研究 Ⅱ．GC／MS分析卡替洛尔、吲哚洛尔、噻吗洛尔及其代谢产物

本文用ＧＣ／ＭＳ法研究了国际奥委会药物禁用表中新增药卡替洛尔、吲哚洛尔及噻吗洛尔，从人尿中检出了药物原型及数种代谢产物，讨论了衍生化方法及代谢情况并给出了回收率及检测限数据。