抑制-桑色素褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１　引　言 测定痕量铁有桑色素（Ｒ）光度法（检测下限为０．１４ ｇ／ｇ）、萃取催化光度法（检出限１．６×１０－７ｇ／Ｌ）等。研究发现,基于ＮａＯＨ介质中,溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ,下同）作为增稳剂时,Ｆｅ（Ⅲ）能抑制Ｈ２Ｏ２氧化桑色素的褪色反应。据此建立了一种高灵敏测定痕量铁的新方法。该方法灵敏度（检出限 ４．０×１０－９ｇ／Ｌ）高,无需萃取,操作简便,选择性好。未见抑制桑色素褪色光度法测定痕量铁的报道。２　实验部分２．１仪器及试剂 ７２３型可见分光光度计（上海分析仪器总厂）,７２２型光栅分光…     

邻联甲苯胺-过氧化氢催化光度法测定钴

１引言 在碱性介质中,痕量Ｃｏ（Ⅱ）见对Ｈ２Ｑ２氧化邻联甲苯胺（ｏ－Ｔｏｌｉｄｉｎｅ）的显色反应具有强烈的催化作用,探讨了利用该反应进行痕量Ｃｏ（Ⅱ）测定的影响因素,建立了测定痕量Ｃｏ（Ⅱ）的催化动力学光度法,该方法的灵敏度为１．７８ × １０－６ｇ／Ｌ,测定的线性范围为０．８～３．６ μｇ／Ｌ Ｃｏ２＋,应用于维生素Ｂ１２中痕量Ｃｏ（Ⅱ）的测定,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂 ７２１－１００型分光光度计;电热恒温水浴槽;Ｎｉｃｏｌｅｔ ＦＴ－ＩＲ ５ＤＸ红外光谱仪。钴（Ⅱ）标准溶液：１ｍｇ／Ｌ;…     

二溴对甲基偶氮羧催化动力学光度法测定痕量铜

１引言目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道，但极少见利用不对称偶氮羧类试剂进行催化动力学测定的文献。二溴对甲基偶氮羧是一种新的显色剂，本文研究发现其在ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，以ａ，ａ’－联吡啶为活化剂，痕量钢能强烈催化抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧的反应，其反应速度与铜的浓度符合动力学一级反应关系，检出限为４．６×１０－１１ｇ／ｍＬ，可用于测定食品及饮用水中的痕量铜。２实验部分２．１仪器与试剂７５１型分光光度计（上海分析仪器厂）。０．１ｍｇ／ＬＣｕ（Ⅱ）标准溶液（按常规法配制）；１ｇ／ＬＭ…     

抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜

１引言催化光度法测定铜已有很多篇报道．本文基于ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，痕量Ｃｕ（Ⅱ）对抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应的催化作用，建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为３．２６×１０－９ｇ／Ｌ；测定范围为０～２μｇ／ＬＣｕ２＋；对１０ｍＬ体积中１５ｎｇＣＵ２＋重复测定１１次的相对标准偏差为１．２８％。本法是目前同类方法中灵敏度最高，选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定，结果令人满意。２实验部分２．１主要仪器和试剂７２２型分光光度计。铜标准溶液用ＣＵＳＯ４…     

吖啶红催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

１引言测定痕量亚硝酸根，光度法仍是最重要的一类方法，但常规光度法如Ｇｒｉｅｓｓ法等灵敏度较低，而另一系列基于通过ＮＯ－２的重氮化和偶联反应，形成偶氮染料的光度法，均需使用有毒试剂。在稀磷酸溶液中，ＮＯ－２对ＫＢｒＯ３氧化吖啶红（Ａｃｒｉｄｉｎｅｒｅｄ，Ｃ．Ｉ．４５０００，缩写为ＡＤＲ）的褪色反应具有很强的催化作用，以此反应为指示反应，建立了测定痕量ＮＯ－２的新方法，用于多种样品中ＮＯ－２的测定，结果满意。２．２实验部分２．１仪器及试剂澳大利亚ＧＢＣＵＶ／ＶＩＳ９１６分光光度计（带恒温比色架），Ｔ…     

阻抑-催化褪色光度法测定痕量锑(Ⅲ)

１ 引 言 测定Ｓｂ（Ⅲ）有ＫＢｒＯ３－甲基橙褪色光度法、荧光酮衍生物光度法、Ｓｂ（Ⅲ）－乙基罗丹明Ｂ和Ｓｂ（Ⅲ）－甲基橙－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）络合光度法等，但诸方法的ε为 １０４～１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，灵敏度不高，操作较烦。实验表明：碱性介质中，Ｓｂ（Ⅲ）能阻抑 ＣＴＭＡＢ催化结晶紫（ＣＶ）碱褪色反应，由此建立了阻抑－催化褪色光度法测定痕量锑（Ⅲ）新方法（ε５９０＝２．０× １０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１）。该方法灵敏度高，操作简便，重现性好。２ 实验部分２．１ 主要试剂与仪器 …     

萃取催化动力学光度法测定痕量锡

１引言 萃取动力学分析既有动力学分析的高灵敏度,又能提高其选择性。特别对于室温下进行的催化反应,可以通过固定萃取时间控制指示反应进行的程度,为终止反应和研究反应机理提供了方便。该法用于锡的测定未见报道。本文研究了稀ＨＣｌ介质中,利用锡催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色的指示反应,建立了测定痕量锡的萃取催化光度法。该法灵敏度高、选择性好,不经分离直接测定水、人发及岩石中的痕量锡,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型分光光度计（日本岛津公司）;７２１－Ａ型分光光度计（厦门分析仪器厂）;锡标准溶…     

过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）

１引言在ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，痕量铬（Ⅵ）对过氧化氢氧化藏红Ｔ的反应有强烈地催化作用，结果使藏红Ｔ的红色迅速减褪并伴随荧光减弱，建立了催化荧光法测定痕量铬（Ⅵ）的新方法。方法具有操作简便，灵敏度高，重现性好等特点，用于环境水样中铬（Ⅵ）的测定，结果满意。２实验部分２．１主要仪器与试剂日立Ｍ－８５０荧光分光光度计；９３０型荧光光度计；铬（Ⅵ）标准溶液：１　ｍｇ／Ｌ；藏红Ｔ溶液：４．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ；３０％Ｈ２Ｏ２溶液；ｐＨ４．２的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液；水为二次去离子水。２．２实验方…     

催化显色反应测定痕量铜

在催化显色体系中引入合适的活化剂能显著地提高其反应灵敏度,通过实验,我们观察到,乙醇对Ｃｕ－邻苯二酚－Ｈ２Ｏ２的催化显色反应有明显的活化增敏作用。研究了该体系的实验条件,并成功应用于食品和发样中痕量铜的测定。１　试剂与仪器７２３０型分光光度计;ｐＨＳ－２型酸度计。铜（Ⅱ）标准贮备液浓度１ｍｇ／ｍＬ,工作液稀释为１μｇ／ｍＬ;邻苯二酚溶液０．２ｍｏｌ／Ｌ;３０％Ｈ２Ｏ２溶液、ｐＨ５．５,ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液。试剂均为分析纯,水为去离子水。２　实验方法在２５ｍＬ比色管中分别加入２．５ｍＬ的邻苯…     

过氧化氢氧化溴百里酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁?

1 引言 溴百里酚蓝是一种氧化还原指示剂.实验发现,在酸性介质中铁?强烈催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝褪色反应.据此,我们详细研究了该催化体系的反应条件以及共存离子的影响,建立了利用该反应体系测定痕量铁的新方法.本法用于水样中痕量铁?的测定,获得满意结果.     

对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用

１引言对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定，作者研究此试剂与铀（Ⅳ）显色反应，发现在ｐＨ３～８可形成非常稳定的络合物，应用于合成样品分析，具有满意的分析结果。二实验部分２．１仪器与试剂ＵＶ－２６０型紫外可见分光光度计（日本岛津）；７２１型分光光度计。铀（Ⅳ）标准溶液：用ＵＯ２（ＣＨ３ＣＯＯ２）·２Ｈ２Ｏ（分析纯）配制成１００ｍｇ／Ｌ储备溶液，稀释成２０．０ｍｇ／Ｌ操作溶液；显色剂：０．０１％水溶液；缓冲溶液：０．１０ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ。ｚ．二实验…     

铁(Ⅲ)-高碘酸钾-过氧化氢-变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应的动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ，表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０－４／ｓ，半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ。反应温度为９０℃，试验表明ｌｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ范围内符合Ｂｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法。方法的检测限为１．２５×１０－９ｇ／Ｌ，加入回收率在９７．０％～１０２％，应用于测定西洋参口服液、美国花旗参茶和天然矿泉水中铁的含量结果满意。     

铁（Ⅲ）—高碘酸钾—过氧化氢—变色酸2R催化动力学光度法测定痕量铁…

研究了测定铁的一种新指示反应，在稀硫酸介质中，痕量铁（Ⅲ）对高碘酸钾与过氧化氢协同氧化变色酸２Ｒ的褪色反应具有强烈催化作用，其反应动力学条件，表观活化能Ｅ′＝１８９．８１ｋＪ／ｍｏｌ表观反应速率常数Ｋ＝５．６７×１０＾－４／ｓ半衰期ｔ１／２＝２０．３７ｍｉｎ，反应温度为９０℃，试验表明１ｇＡ０／Ａ与Ｆｅ（Ⅲ）的浓度在３０～１００ｎｇ／２５ｍＬ，范围内符合Ｂｅｅｒ定律，建立了催化动力学光度法测定痕量     

铁（Ⅲ）—过氧化氢—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应？…

在ｐＨ３．１～５．２的ＨＣｌ－ＮａＡｃ缓冲介质中,溶液中的铁（Ⅲ）与过氧化氢（Ｈ２Ｏ２）,水杨基荧光酮（ＳＡＦ）和溴化十六烷基三发（ＣＴＭＡＢ）反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法,该体系的激发波长λｅｘ＝４３５．８ｎｍ,发射波长λｅｍ＝５４０ｎｍ。铁的浓度在２～１００ｕｇ／Ｌ范围内有良好的线性关系;方法的检出限为０．４１ｕｇ／Ｌ。该方法     

高灵敏催化光度法测定痕量钴

基于在氢氧化钠介质中，钴（Ⅱ）催化过氧化氢氧化５－溴水杨基荧光酮褪色的反应，建立了催化动力学光度法测定痕量钴的新方法，方法检出限为１．１×１０＾－１０ｇ／Ｌ，线性范围为２．５－８０ｎｇ，已成功地用于维生素Ｂ１２、人发及茶叶中痕量钴的测定。     

流动注射—原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6

１引言在弱酸性介质中，新生态ＭｎＯ２与维生素Ｂ６（ＶＢ６）发生反应，通过ＦＩＡ－ＡＡＳ测定反应产物Ｍｎ２＋，建立了测定ＶＢ６含量的新方法。方法具有简便、快速、重现性好等优点，用于实际样品的测定，结果与药典法一致。２实验部分２．１仪器与试剂ＧＦＵ－２０２型原子吸收分光光度计；ＩＦＩＳ－Ｂ型智能流动注射进样器；Ｍｎ２＋标准溶液（１ｇ／Ｌ）；ＶＢ６标准溶液（１ｇ／Ｌ）；新制ＭｎＯ２＋：在０．２５％ＫＭｎＯ４溶液中逐滴加入０．５％ＭｎＳＯ４（其中含硫酸１ｍｏｌ／Ｌ）至红色完全消失。新制得的ＭｎＯ２保存在…     

动力学光度法测定微量乙二胺四乙酸

１引言 乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）在各工业领域应用广泛。准确分析ＥＤＴＡ含量有重要的实际意义。常量ＥＤＴＡ的测定采用滴定法,微量ＥＤＴＡ的测定采用色谱和分光光度法。本文建立了一个测定微量ＥＤＴＡ的催化动力学光度方法。２实验部分２．１试剂和仪器ＥＵＹＡ标准溶液（１．０１ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;丁基罗丹明Ｂ（５．０ × １０－５ｍｏｌ／Ｌ）;重铬酸钾（２．０ × １０－３ｍｏｌ／Ｌ）;硫酸（０．５０ｍｏｌ／Ｌ）。 ７２２型光栅分光光度计;５０１型超级恒温水浴器。２．２实验方法在两支１０ｍＬ比色管中,各加入…     

石蜡相光度法测定矿石中的痕量金

１引言石蜡相光度法是近年来发展起来的一种新的固相光度分析法,在痕量分析中得到广泛的应用。本文发现,在一定酸度的盐酸介质中,石蜡能定量吸附ＡｕＣｌ４－与罗丹明Ｓ形成的离子缔合物,金的含量在０－０．８ｍｇ／Ｌ范围内符合比尔定律,从而建立了测定痕量金的新方法。所建立的测量体系选择性较高,少数干扰离子仅用一定量ＥＤＴＡ试液就可掩蔽。方法应用于矿石中痕量金分析,结果满意。２实验部分２．１仪器与试剂日本岛津公司的ＵＶ－２２０１型分光光度计;７２２型分光光度计;ｐＨＳ－２Ｃ型酸度计。金标准溶液：储备液１ｇ／Ｌ…     

催化光度法测定煤矸石中微量铜的研究

在乙酸－乙酸钠介质中痕量铜对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羟（２－Ｂｒ－ｐＭＡＣ）褪色反应有催化作用,催化程度与Ｃｕ（Ⅱ）量线性相关。借此建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的分光光度法。实验表明,有色溶液所最大吸收波长为５８６ｎｍ,方法检出限为０．０４８μｇ／Ｌ,Ｃｕ（Ⅱ）量在０￣０．８μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律,可用于测定煤矸石中的微量铜。     

催化光度法测定痕量锌

ｌ引言光度法测定微量锌已多有报道。常用的有双硫腙法、锌试剂法等。这些方法对超痕量锌的测定普遍存在灵敏度较低问题。本文研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｚｎ２＋催化Ｈ２Ｏ２氧化酸性铬蓝Ｋ褪色反应及动力学条件，据此建立了分光光度法测定痕量锌的新方法。实验表明，采用固定时间法，在本方法实验条件下，反应速度ｌｏｇ与Ｚｎ２＋含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围呈线性关系，方法检出限为１．５６×１０－１０ｇ／ｍＬ。方法灵敏度高，重现性好，用于测定人发中痕量锌时，结果满意。２实验部分２．１仪器和试剂７２１型分光光度计（上海…