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建立了分光光度法测定水样中痕量磷酸盐的浊点萃取分离富集新体系。在酸性条件下,以抗坏血酸、钼酸铵作为磷钼蓝比色法测定磷含量的显色剂,酒石酸锑钾作为催化剂,形成稳定的磷钼蓝后,通过80℃水浴加热10m in,磷钼蓝被萃取到T rition X-100表面活性剂相并与水相分离。将表面活性剂富集相用0.5mL乙醇分散稀释,应用紫外-可见分光光度计进行400—1000nm范围内的波长扫描。在最佳条件下,测定的线性范围为0.3—180ng/mL,方法的检出限为0.73ng/mL,相对标准偏差(RSD)为2.8%。该法用于实际水样的富集和测定,结果令人满意。 相似文献
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浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌 总被引:1,自引:0,他引:1
以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50%-102.50%.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定. 相似文献
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建立了浊点萃取-分光光度法测定灿烂绿的方法.以非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,富集、分离灿烂绿,采用分光光度法进行检测.研究了缓冲溶液用量、表面活性剂用量、平衡温度和平衡时间对浊点萃取的影响,得到最佳实验条件:5%的Triton X-114溶液2.5mL、pH3.8的盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液2.0mL、平衡温度和时间分别为50℃和15min.在优化的实验条件下,灿烂绿被萃取到Triton X-114相与水相分离.该方法用于彩笔中灿烂绿的测定,结果满意. 相似文献
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采用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(Sodium dodecyl sulfate,SDS)浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),高效液相色谱法(High performance liquid chromatography,HPLC)测定鱼类样品中痕量多环芳烃(PAHs),考察了适宜的反应条件和影响因素(脱脂pH、脱脂温度、脱脂时间、SDS、HCl和NaCl的用量).在最佳条件下,5种PAHs萘、芴、苊烯、菲和芘的方法检出限分别为:660、780、90、1650、240ng·g-1,线性范围为0-3×105ng·g-1.方法快速、简便、经济,应用于鱼类中痕量PAHs的测定,结果满意. 相似文献
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定水样中痕量钴的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
在pH 5~7.5的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲体系中,水样中的痕量钴与加入的络合剂1-(2-吡啶偶氮)2-荼酚形成稳定的配合物。通过水浴66 ℃加热2 h,钴配合物被萃取到Triton X-100表面活性剂相并与水相分开。分离后的表面活性剂相用0.5%硝酸和0.1%硝酸钯作基体改进剂,提高灰化温度,消除有机物的干扰,用氘(D)灯校正就可用石墨炉原子吸收法测定痕量钴。该方法萃取富集倍数可达100。样品检测下限(10σ)为0.003 μg·L-1。回收率为90.5%~106%。用于矿泉水、河水、海水、饮用水中ng·L-1级的测定,结果令人满意。 相似文献
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研究了用磷酸三丁酯(TBP)-醋酸纤维富集,I2-CCl4萃取分光光度法测定矿石中的痕量金的方法.实验表明,测定金的回收率为93.0% %-105.0%.与其他测定方法进行比较,此法效果较好. 相似文献
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光解催化光度法测定痕量钴的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文提出了在Co(Ⅱ)的催化下,草酸铁钾的光解反应产物Fe与邻菲罗啉生成的桔红色络合物的吸光度在一定的实验条件下与试剂Co的含量0-2.8μ/mL呈良好的线性关系,从而建立了一种光化学-动力学测定钴的方法,本法灵敏度高,选择性好,用于药品VB12和水中钴含量的测定。结果满意。 相似文献
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浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌 总被引:3,自引:1,他引:3
研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意. 相似文献
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浊点萃取-石墨炉原子吸收法测定高盐样品中的痕量铅 总被引:1,自引:2,他引:1
在pH 6~7的缓冲体系中,样品溶液中的痕量铅与加入的吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂形成稳定的配合物。通过70 ℃恒温水浴3 h,铅配合物被萃取到表面活性剂相并与水相分开。 分离后的表面活性剂相室温就可配成上机待测样液。 此法不但将大量基体离弃在水相,从而消除高盐带来的高背景信号干扰,并将水样或1%食盐溶液的痕量铅富集10~100倍。用氘灯校正背景石墨炉原子吸收法进行测定,方法检出限:食盐0.000 5 μg·g-1,水样0.01 μg·L-1。回收率为92.3%~104%。用于食盐、海水、井水中痕量铅的测定,结果令人满意。 相似文献
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提出了1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的新方法。详细探讨了溶液pH,试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集10mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,镉的检出限为0.037μg/L,镉的富集倍率为20倍。该方法用于环境水样中痕量镉的测定,获得满意结果。 相似文献
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使用浊点萃取的方法分离富集水环境中痕量的锰离子,创新性地使用钙羧酸(CCA)与阳离子表面活性剂氯代十六烷基吡啶(CPC)为络合剂与锰离子形成更稳定的三元络合物,以TritonX-114为萃取剂浊点萃取分离富集水环境中的痕量锰,同时采用火焰原子吸收法进行测定,建立了测定水环境中痕量锰的新方法。对影响浊点萃取的主要因素如pH、TritonX-114的用量、CCA用量、CPC用量、NaCl用量、共存离子影响、加热温度、加热时间、离心时间、冰浴时间进行了优化。在优化的实验条件下,Mn2+-CCA-CPC体系分离富集锰有很好地效果,能够很好的克服基体干扰,浊点萃取体系在锰含量0.3~1.5 mg·L-1时呈现良好的线性关系。方法的灵敏度为1.939 mg·L-1,精密度为0.39%,检出限为(3σ)0.27 μg·L-1。测定自来水与井水中的锰含量的结果为33.5和64.5 μg·L-1,同时做加标回收实验,回收率在99.1%~101.5%之间。符合国际标准,因此该方法能够成功应用到水环境中的锰含量的测定,结果令人满意。 相似文献