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相似文献
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1.
湖泊沉积物中邻苯二甲酸酯类的GC/MS分析   总被引:7,自引:1,他引:7  
东湖沉积物阴干后用二氯甲烷溶剂萃取,用DB-5弹性石英毛细管柱GC/MS分离鉴定,并结合m/z149质量色谱图,确证东湖沉积物中含有9种邻苯二甲酸酯类化合物,它们是邻苯二甲酸二乙酯、二异丁酯、二正丁酯、二己酯、己基辛基酯、二-(2-乙基己基)酯、二辛酯、己基癸基酯和辛基癸基酯,其特征离子及峰度见表1。  相似文献   

2.
无水三氯化稀土(LnCl3),二(三甲硅基)胺基钾(LiN(SiMe3)2〗及1-(2-甲乙基)茚室温上在四氢呋喃溶剂中反应,得到了4个含1-(2-甲氧乙基)茚基和二(三甲硅基)胺基的稀土金属有机物{(C9H6CH2C2OMe)Ln〖N(SiMe3)2〗2(Ln=Nd,Sm,Dy,Yb)},这些配合物均经元素分析、IR和MS表征。  相似文献   

3.
新型多臂方酸菁化合物的合成及光谱性质   总被引:1,自引:0,他引:1  
杨成  袁德其 《应用化学》1998,15(5):10-13
合成了引入多甘醇醚链的5-N,N-双(2-羟乙基)胺基-1,3-间苯二酚及其衍生物,使之与方酸发生缩合反应,获得了7种新型多臂方酸菁化合物,研究了它们的光谱性质  相似文献   

4.
C60的胺加成反应和电喷雾电离质谱(ESI—MS)检测   总被引:2,自引:0,他引:2  
报道了C60与1,3-丙二胺和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的加合反应,反应产物未经预先离子化处理直接用ESI-MS进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出,避免了生成多胺基加合物,产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时,有加合氧的产物C60On(NH2-CH2CH2CH2NR2)m(R=H,CH3)存在。实验发现:N,N-二甲基-1,3-丙二胺比1,3-丙二胺更容易与C60发生多胺基加成和  相似文献   

5.
用PM3方法对新近合成的一个方酸内Weng盐衍生物:2-(N,N-二羟乙基)胺基-4-二甲胺苯基方酸内Weng盐的微观反应机理进行了研究,计算结果表明:以(N,N-二羟乙基)胺基负离子,二甲胺一方酸制备该方酸内Weng盐有邻位和对位两种产物,且对位更易生成,同时,还探讨了提高光致材料产率的可能方法。  相似文献   

6.
将二官能度单体(A_2)和三官能度单体(BB’2)反应合成超支化聚合物的方法推广应用于共聚反应.用A2——二乙烯基砜(DV),B2——4,4’-三亚甲基二哌啶(TM DP)和BB’2——N-乙基乙二胺(NDA)单体直接反应合成了超支化共聚物.聚合反应时,TMDP和NDA的仲胺基与DV的双键迅速加成,生成一种带有双键和伯胺基的AB’2型中间体,该中间体进一步聚合得到超支化聚砜胺.用Fourier变换红外光谱(FTIR),色-质联用谱(LC/MSD)等测试手段验证了这一反应机理.产物的支化度随着TMDP与NDA的加料比增大而减小,因而可通过这种共聚合方法来控制超支化聚合物的支化度.当TMDP与NDA的加料比大于或等于4时,产物是半结晶的.  相似文献   

7.
报道了C60与1,3-丙二胺和N,N-二甲基-1,3-丙二胺的加合反应,反应产物未经预先离子化处理直接用ESL-MS进行检测。由于反应产物从甲苯溶液中析出,避免了生成多胺基加合物,产物以单加成物为主。当加合反应在空气氛下进行时,有加合氧的产物C60On(NH2—CH2CH2CH2NR2)m(R=H,CH3)存在。实验发现:N,N-二甲基-1,3-丙二胺比1,3-丙二胺更容易与C60发生多胺基加成和氧加成反应。通过控制反应条件可制备C60二胺的单加成产物。  相似文献   

8.
非对称取代卟啉钴(Ⅱ)轴向配位反应的热力学研究   总被引:3,自引:2,他引:3  
合成了非对称对位取代卟啉钴(Ⅱ)(5-(4-乙酰胺基苯基)-10,15,20-三(4-甲基苯基)卟啉钴(Ⅱ))用分光光度法测量了该体系与一系列含咪唑基配体(2-甲基咪唑(2-MeIm),N-甲基咪唑(N-MeIm)2-乙基-4-甲基咪唑(EMIm)克霉唑(GMZ)轴向配位反应的平衡常数,研究结果表明,配体的尺寸及取代基的位置将向轴向配合物的稳定性产物影响,其平衡常数呈现KGMZ〉KN-MeIm〉K  相似文献   

9.
报道了N-烷基5-甲酰胺基-1,2,4-氧杂二唑基-3-β-D-吡喃木糖用二乙胺基三氟化硫选择性氟化,得到相应的N-烷基-5-甲酰胺基-1,2,4-氧杂二唑基-3-(4'-脱氧-4'-氟-β-L-吡喃型阿拉伯糖);并用光谱分析确证了它们的构型及在溶液中的构象。  相似文献   

10.
萘酰亚胺类共聚色素的合成   总被引:4,自引:0,他引:4  
以6-溴-1H,3H-萘并[1,8-cd]吡喃-1,3-二酮为原料,经亚胺化、Ulmamn缩合后与丙烯酰氯酯化得到具有荧光的可聚合单体6-(N-丙烯酰氧乙基)氨基-2-(2 ’,4 ’-N,N-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮,它与甲基丙烯酸甲酯经自由基共聚得到具有强烈荧光的聚合色素。  相似文献   

11.
2',3'-O-异亚丙基-5'-O-[N,N-二(2-氯乙基)磷酰胺基]核苷的合成陈茹玉,迟国臣,陈小茹(南开大学元素有机化学研究所,天津,300071)关键词核苷,亚磷酰化,抗肿瘤活性很多核苷类化合物具有很好的抗肿瘤、抗病毒等生物活性,某些化合物已...  相似文献   

12.
环磷酰胺及相关化合物合成研究新进展陈茹玉,张鸣(南开大学元素有机化学研究所,天津300071)环磷酰胺(1)(Endoxan,2-二(2-氯乙基)胺基-1,3,2-氧氮磷杂环己烷)作为一种抗癌谱广、疗效较好的抗癌药物,已被用于临床 ̄[1]。由于这一药...  相似文献   

13.
合成了端丙烯酰胺基聚(β-胺基丙酸)大分子单体,用端基滴定法和1H-NMR法测定了大分子单体的分子量,用^1^3C-MNR和氢氧化钠水解法测定了支化度,在水溶液中用硫酸亚铁/异丙苯过氧化氢氧化还原引发体系引发丙烯酰胺,丙烯酸钠与聚(β-胺基丙酸)大分子单体的共聚反应,合成了聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸钠)-g-聚(β-胺基丙酸)用1H-NMR和滴定法测定了接枝共聚物的组成。溶液性质的数据表明,与部分  相似文献   

14.
雷姝蕾  于世林  李倩怡  杨屹 《分析化学》2001,29(10):1129-1134
报道了一种高效液相亲和色谱固定相的合成方法。以3-5μm的非多孔二氧化锆与脲醛树脂(UTR)复合物微球用作高效液相亲和色谱固定相的基体,并用扫描电子显微镜检验该基体的结构和粒径。用此基体末端的酸胺基团为核心,分别与丙烯酸甲酯、乙二胺重复进行三次马氏加成反应和胺化反应,就形成末端为胺基的聚胺基酰胺(PAMAM)星型树状间隔臂。用13C固体核磁共振检测了树状间隔臂的拓扑结构。此间隔臂用丁二酸进行丁二酰化,并在1-乙基-3-(3-二甲基氨丙基)碳化二胺(EDAC)的存在下用N-羟基丁二酰亚胺(NHS)活化,最后与配位体脱氧核糖核酸(DNA)键合,并用紫外分光光度法测定了配位体容量。从而制备了一种[DNA(PAMAM)-(ZrO2-UFR)]高效液相亲和色谱固定相。通过优化色谱柱操作参数,其已用于蛋白质的分析和核糖核酸(RNA)碎片的分离。  相似文献   

15.
N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)氮杂12-冠-4(A)与碘在氯仿溶液中反应,得到了电荷转移配合物A·[IHCCl3]晶体.I…H—C氢键的键长为0.389nm.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.7364(7)nm,b=1.6732(0)nm,c=2.1413(6)nm,β=99.09(1)°,Z=4,V=2.6055(5)nm3,R1=0.0479,R2=0.0424  相似文献   

16.
合成了端丙烯酰胺基聚(β-胺基两酸)大分子单体,用端基滴定法和1H—NMR法测定了大分子单体的分子量,用13C—NMR和氢氧化钠水解法测定了支化度.在水溶液中用硫酸亚铁/异丙苯过氧化氢氧化还原引发体系引发丙烯酸胺、丙烯酸钠与聚(β-胺基丙酸)大分子单体的共聚反应,合成了聚(丙烯酰胺-co-丙烯酸钠)-g-聚(β-胺基丙酸)接枝共聚物.用1H—NMR和滴定法测定了接枝共聚物的组成.溶液性质的数据表明,与部分水解聚丙烯酰胶相比,聚(β-胺基丙酸)含量较高的接枝共聚物具有较好的耐盐性和优异的贮存稳定性.  相似文献   

17.
多齿双亚胺双膦配位的钌络合物的制备和氢化性能   总被引:1,自引:0,他引:1  
等摩尔的Ru(OAc)2(Ph3P)2和N,N'-双-[邻-(二苯基膦)苯亚甲基]乙二胺(简称P2N2)在回流的二氯甲烷或甲苯中反应,分别生成两个新型四齿胺膦配位的钌络合物Ru(OAc)2P2N2.2H2O和反应式-RuCl2P2N2.2H2O.对两个络合物进行了元素,IR和NMR表征。在氢压1.0至8.0MPa和反应温度30至150℃的范围内,研究了它们催化α,β-不饱和酸的氢化性能。结果表明。  相似文献   

18.
含P507微胶囊萃取水相中稀土的迁移行为   总被引:1,自引:0,他引:1  
分别用乙基纤维素和海藻酸钙作为膜材,将P507(2-乙基己基鳞酸单2-乙基己基酯)微胶囊化。将这两种含萃取剂的微胶囊用于萃取La3+、Nd3+和Lu3+,可以将这些离子富集于微胶囊内。由于固体膜对芯材固定化和对离子的阻障作用,使萃取的传质过程发生了变化。以渗透系数来比较三种离子的传质速度,改变原料液的pH,可使离子的渗透系数改变,从而增大离子间渗透系数的差值。用6molL-1的HCl对微胶囊内稀土离子进行反萃取,可以定量地富集稀土。  相似文献   

19.
林吉茂 《结构化学》1995,15(1):57-61
对γ-氨丙基杂氮硅三环,γ-乙二胺基丙基杂的氮硅三环,γ-乙二撑三胺基丙基杂质硅三环3种化合物的红外光谱进行了研究,胺基的特征吸收为:伸缩振动υas(NH)和υs(NH);剪式振动δ(NH2)。三环的特征吸收为:CH2的弯曲振动ω(CH2N)ω(CH2O)和τ(CH2O);C-O键的伸缩振动υ(C-O);N-C键的伸缩振动υ(NC3)和υ(NC3),Si-O键的伸缩振动υ(Si-O)和υ(Si-O  相似文献   

20.
研究了胆甾液晶二氮杂冠醚N,N′-双(胆甾-5-烯-3β-氧羰甲基)-1,10-二氮-4,7,13,16-四氧环十八烷(1)及其与Eu^3+的配合物(2),2一苯甲酸的混配物(3)的LB膜和荧光性质,结果表明:1,2和3在水溶液亚相液面形成稳定的单分子膜,但只有1的单分子面积受亚相pH的影响1,2和3的单分子膜都容易转移到石英基片上形成LB膜,其中2和3为X型,转移比分别为0.6和1.0,在LB膜  相似文献   

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