基于PA6纳米纤维膜固相萃取-液相色谱法检测牛奶中的邻苯二甲酸酯

采用静电纺丝法制备了聚酰胺6(PA6)纳米纤维膜, 结合固相萃取技术-液相色谱法(HPLC-UV)检测了市售牛奶样品中的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量. 对影响实验的各种因素, 如提取溶剂的种类及用量、超声时间、洗脱溶剂的种类及用量、纳米纤维膜的用量、pH及过样速度等进行了考察. 在最优化条件下, 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的检出限分别为0.02, 0.01, 0.05, 0.05, 0.10和0.25 ng/mL. 将该方法应用于不同品牌不同包装牛奶样品的检测, 只需2.5 mg PA6纳米纤维膜, 即可完全萃取样品中的PAEs, 相对标准偏差(RSD)小于5.82%, 回收率为93.40%~104.83%. 该方法测定牛奶中PAEs环境雌激素, 检出限低, 灵敏度高, 结果准确可靠, 重现性好.     

基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取-高效液相色谱法测定兔血浆中酮康唑对映体

以基于聚酰胺6纳米纤维膜的固相萃取法,结合高效液相色谱手性流动相添加剂法测定了兔血浆中的酮康唑对映体的浓度。仅用1.5mg聚酰胺6纳米纤维膜、100μL甲醇即可完成目标物的富集和洗脱。酮康唑的2个对映体在50.0～400.0μg/L范围内呈良好的线性;方法的定量限为40.0μg/L;日内和日间精密度分别小于6.3%和8.6%;平均绝对回收率为79.4%～85.6%;平均相对回收率为90.0%～96.5%。本方法灵敏、准确、重现性好,符合生物样本中酮康唑对映体分析测定的要求。     

环境样品中痕量邻苯二甲酸酯的分离与测定

本文研究了以小粒径（１０－４０μ）硅胶柱色谱分离富集、反相高效相色谱分析测定大气颗粒物、土主植物样品中痕量邻苯二甲酸酯的方法，方法操作简单，回收率高，空白值低，利用该方法分析了部分环境样品中邻苯二甲酯酯含量。     

QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法.样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm.在优化色谱条件下,DINP在0.5～10 m...     

快速提取-超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯

建立快速提取–超高效液相色谱法测定唇膏中11种酞酸酯的检测方法。将唇膏样品涂覆在定量滤纸上,用甲醇涡旋超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈–水,梯度洗脱,流量为0.5 mL/min,用PDA检测器检测,检测波长225 nm。以3倍空白噪音计,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检出限分别为1,2 mg/kg;邻苯二甲酸二丙酯(DPRP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2–乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检出限为3 mg/kg;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)的检出限为30 mg/kg。方法的加标回收率为86.6%~98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.6%~6.0%(n=6)。该方法样品处理简单,提取效率高,分离效果好且灵敏度高,结合色谱图和紫外光谱图,能快速准确测定唇膏中11种酞酸酯。     

磁固相萃取/气相色谱一质谱法分析水样中的16种邻苯二甲酸酯类化合物

合成了一种由Fe3 O4磁性纳米粒子(MNPs)和多壁碳纳米管(MWCNTs)组成的复合纳米材料,用于水样中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的磁固相萃取(MSPE),并结合气相色谱-质谱(GC - MS)法进行定量分析.合成的纳米材料用傅立叶变换红外光谱表征.为提高萃取效率,优化了解析溶剂的种类和用量、解析时间、...     

高效液相色谱-质谱法测定压敏胶及其制品中9种邻苯二甲酸酯

采用高效液相色谱-质谱( HPLC - MS)法,对压敏胶及其制品中的9种邻苯二甲酸酯进行同时测定.以乙酸乙酯为溶剂溶解压敏胶,甲醇沉淀高聚物,以3 000 r/min离心5min,清液定容后,用HPLC -MS分析检测.采用Xterra-Phenyl色谱柱,流动相为乙腈-水,流速为1 mL/min,选择离子监测.在优...     

Solid Phase Extraction – Voltammetric Coupled Detection of Caffeine in Acetonitrile

Caffeine (CAF) in aqueous solutions was extracted into acetonitrile (MeCN) using solid phase extraction (SPE). The voltammetric detection of CAF in MeCN was performed in a microcentrifuge tube after SPE in order to minimise the required amount of MeCN and reagents used during the analysis. The voltammetric determination of CAF from a range of beverages extracted into MeCN was in good agreement with the results obtained from HPLC measurements on the same samples. The SPE‐coupled voltammetric method gave more accurate results than those obtained via the direct voltammetric detection of CAF in real beverage samples.     

Mesoporous Silica‐coated Magnetic Nanoparticles for Mixed Hemimicelles Solid‐phase Extraction of Phthalate Esters in Environmental Water Samples with Liquid Chromatographic Analysis

To extract, preconcentrate and determine the trace level of environmental contaminants, a novel mixed hemimicelles solid‐phase extraction (MHSPE) method based on mesoporous silica‐coated magnetic nanoparticles (Fe₃O₄/meso‐SiO₂ NPs) as adsorbent was developed for extraction of phthalate esters from water samples. The Fe₃O₄/meso‐SiO₂ NPs were synthesized by using a combination of hydrothermal method and sol‐gel method. The obtained Fe₃O₄/meso‐SiO₂ NPs possessed a large surface area (570 m²/g), superparamagnetism, and uniform mesopores (2.8 nm). MHSPE parameters, such as the amount of surfactant, pH of sample, shaking and separation time, eluent and breakthrough volume that may influence the extraction of analytes greatly, were further investigated. Under the optimized conditions, the extraction was completed in 20 min and a concentration factor of 500 was achieved by extracting 250 mL water sample. Detection limits obtained of butyl‐benzyl phthalate (BBP), di‐n‐butyl phthalate (DnBP), di‐(2‐ethylhexyl) phthalate (DEHP) and di‐n‐cotyl phthalate (DnOP) were 12, 21, 12, and 32 ng/L, respectively. The proposed method exhibited high extraction efficiency and relatively short time for extracting the target compounds.     

固相萃取-高效液相色谱-荧光检测土壤中喹诺酮类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)检测土壤中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.样品采用50% Mg(NO_3)_2-10% NH_3 · H_2O(96∶ 4,V/V)超声提取,过HLB柱富集净化,再用乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4溶液洗脱.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈-0.067 mol/L H_3PO_4(用三乙胺调节至pH 2.5)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处进行检测.土壤样品中4种喹诺酮类抗生素的加标回收率在60.4%～99.3%之间,检出限为0.58～1.0 μg/kg.对蔬菜基地土壤样品分析结果表明,本方法能够满足实际样品的分析要求,4种喹诺酮类抗生素均被检出,土壤中抗生素污染问题值得关注.     

固相萃取富集-高效液相色谱法测定环境水中多菌灵和噻菌灵

建立了以固相萃取技术富集，高效液相色谱法进行分离和检测多菌灵和噻菌灵2种杀菌剂的方法。环境水中的多菌灵和噻菌灵用3M Empore 6mL C18 Cartridge进行固相萃取。以Hypersil ODS柱为分析柱，优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为甲醇-水(50：50，V/V)；流速为0．7mL／min；柱温为55℃；在286nm波长下检测，检出限为0．05mg／L。本法操作简便，灵敏，回收率高。     

固相萃取-色谱测定水、沉积物及土壤中氯霉素和3种四环素类抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱(UV)检测水、沉积物和土壤中的氯霉素、土霉素、四环素和金霉素4种抗生素的方法。水样、土壤和沉积物样品的前处理采用EDTA-McIlvaine缓冲溶液提取,用SAX-HLB串联小柱纯化和富集,用丙酮(含10%甲醇)洗脱进一步减小天然有机质的影响。采用乙腈和0.01mol/L草酸溶液作为流动相,8min内分离4种抗生素。测定了贵阳市阿哈湖、南明河和乌江渡水库的水样及沉积物,均有抗生素检出。     

用固相提取和高效液相色谱法分离检测生物体液中7种氨基甲酸酯类农药

采用国产Ｃ１８柱提取生物体液中７种氨基甲酸酯类农药,用乙酸乙酯洗脱,采用二极管矩阵检测器和多通道信号检测,流动相为甲醇水（６０４０,Ｖ／Ｖ）,平均回收率在６０％以上,标准偏差为１．２％～１６．３１％,变异系数为９．５９％～２３．０２％,最低检出限除尿中灭多虫和巴沙为４０～２００ｎｇ外,其余均为２０～４０ｎｇ。     

固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法。水样用磷酸调至p H 3.0~4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定。测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,p H 3.0),流速0.5 m L/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm。结果表明:在0.4~20μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039μg·L-1。加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3%~94.7%,相对标准偏差为3.5%~4.6%。应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9%~93.2%。该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定。     

固相萃取–高效液相色谱法测定地表水中4种磺胺类抗生素

建立固相萃取–高效液相色谱法测定地表水中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、醋磺胺甲恶唑4种磺胺类抗生素。样品采用HLB柱进行萃取富集,流动相为甲醇–水(体积比为20∶80),流量为0.5 m L/min,用SPD检测器检测,检测波长为270 nm;采用外标法定量。4种磺胺类抗生素质量浓度在4~160 ng/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数不低于0.998 2,方法检出限为1.0~1.7 ng/L,样品加标回收率为75.2%~97.4%,测定结果的相对标准偏差为2.8%~6.1%(n=7)。该方法操作简便,灵敏度高,可用于地表水中磺胺类抗生素的检测。     

快速制备镍钛合金固相微萃取纤维及其与高效液相色谱联用测定环境水样中的紫外线吸收剂

以镍钛合金丝为基体,通过酸处理方法制得具有大比表面积的固相微萃取(SPME)纤维氧化物涂层。将其与高效液相色谱联用,研究了氧化物涂层对芳香分析物的萃取性能。结果表明,该纤维对所选择的紫外线吸收剂具有良好的萃取效率和选择性。进一步优化了紫外线吸收剂2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、4-(二甲氨基)苯甲酸-2-乙基己酯(OD-PABA)和2-乙基己基水杨酸酯(EHS)的萃取条件。方法在0.1~300μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,检出限为0.025~0.097μg·L~(-1),使用单支SPME纤维同日内和隔日内的精密度分别为4.9%~5.8%和5.5%~6.4%,使用不同批次SPME纤维的精密度为6.3%~7.1%。所建立方法已成功用于环境水样中目标紫外线吸收剂的富集分离和测定。该纤维制作快速简单、稳定性高,不同批次制作的重现性好。     

在线固相萃取结合高效液相色谱-电喷雾式检测器测定鸡粪中红霉素残留

将在线固相萃取( online SPE)与高效液相色谱( HPLC)-通用型电喷雾检测器( CAD)结合,建立了集约养殖业常用抗生素红霉素的分析方法。5.0 g鸡粪样品与硅藻土混合后,置于34 mL萃取池中,以热水为萃取剂,在70℃、10.4 MPa条件下,用快速溶剂萃取仪提取样品中的红霉素。利用双三元液相色谱仪,采用在线富集进样方式,经Acclaim 120 C18色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相分离后,用CAD进行检测。红霉素在21~2000μg/kg范围内线性关系良好(r≥0.99),检出限为6.3μg/kg,加标回收率为79.2％~87.5％。     

New application of chitosan‐grafted polyaniline in dispersive solid‐phase extraction for the separation and determination of phthalate esters in milk using high‐performance liquid chromatography

Chitosan‐grafted polyaniline was synthesized and applied as a sorbent for the preconcentration of phthalate esters in dispersive solid‐phase extraction. By coupling dispersive solid‐phase extraction with high‐performance liquid chromatography and response surface methodology (central composite design), a reliable, sensitive, and cost‐effective method for simultaneous determination of phthalate esters including dimethyl phthalate, di‐n‐butyl phthalate, and di(2‐ethylhexyl)phthalate was developed. The morphology of sorbent had been studied by scanning electron microscopy and its chemical structure confirmed by Fourier transform infrared spectroscopy. Under optimum condition, good linearity was observed in the range of 5.0–5000.0 ng/mL. The limits of detection (S/N = 3) and limits of quantification (S/N = 10) were 0.1–0.3 and 0.3–1 ng/mL, respectively. The relative standard deviations were less than 8.8%. Finally, this procedure was employed for extraction of trace amounts of phthalic acid esters in milk samples, the relative recoveries ranged from 82 to 103%.     

固相萃取-高效液相色谱法测定畜牧粪便中13种抗生素药物残留

建立了固相萃取-反相高效液相色谱法测定畜牧粪便中5种磺胺类、4种四环素类、2种喹诺酮类以及氯霉素和呋喃唑酮的检测方法.采用乙腈和0.01 mol/L草酸作为流动相分离4种四环素类和氯霉素,乙腈和0.025 mol/L醋酸铵作为流动相分离5种磺胺类和其它3种抗生素.结果表明,检测的13种抗生素出峰时间稳定,峰形较好,检出限0.01～0.05 mg/L,定量下限0.03～0.167 mg/L,采用柠檬酸缓冲液酸化的乙腈对猪粪便样品前处理,采用EDTA-McIlvaine提取液对鸡粪便样品前处理,两类样品均通过HLB固相萃取小柱纯化富集,回收率为54%～103%.该方法成功用于天津市4个畜牧养殖基地的20个畜牧粪便样品中抗生素的检测.结果表明,均有不同浓度的抗生素检出,浓度范围0.3～173 mg/kg.     

模板分子印迹聚合物磁性固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中四环素类抗生素

以介孔硅磁性氧化石墨烯为载体,四环素、土霉素、金霉素、强力霉素共同作为模板,N-［3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基］乙二胺(KH-792)和苯胺甲基三乙氧基硅烷(KH-42)为功能单体,通过溶胶-凝胶法制备了四环素类抗生素多模板分子印迹聚合物。以扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)及振动样品磁强计(VSM)对聚合物进行表征。将所制备的多模板分子印迹聚合物作为吸附剂应用于磁性固相萃取,结合高效液相色谱法,建立了水样中四环素、土霉素、金霉素及强力霉素测定的新方法。该方法对4种四环素类抗生素的线性范围为5~50 μg/L,检出限为0.67~0.95 μg/L,定量下限为2.13~3.50 μg/L。实际样品的加标回收率为82.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~8.8%。方法可用于实际环境水样中4种四环素类抗生素的同时检测。