1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸键合硅胶的制备、性质及其富集分离痕量元素的研究

本文介绍了1，8－二羟基萘－3，6－二碳酸键合硅胶（HNSA·SG）的合成方法，研究了HNSA·SG的性质及其对痕量元素的富集和分离行为。结果表明：HNSA·SG能在6mol／LHCl～pH8．0的溶液及常见有机溶剂中稳定存在；对Pd（Ⅱ）和Cu（Ⅱ）的最大吸附量分别为353μmol／g和197μmol／g；pH2．0时，可用HNSA·SG柱将痕量Pd（Ⅱ）与常见过渡金属离子分离；pH6．0时，HNSA·SG柱可将痕量Cu（Ⅱ）与性质相近的Pb（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）等金属离子分离。经柱富集后，可用分光光度法测定水样中痕量Cu（Ⅱ），测定下限可达ng／g级。     

苯甲酰双偶氮胂Ⅰ氨丙基键合硅胶的制备、性质及其富集、分离痕量Pd(Ⅱ)的研究

本文介绍苯甲酰双偶氮肿Ⅰ氨丙基键合硅胶(BAAI·SG)的合成方法,研究了BAAI·SG的性质及其富集、分离痕量Pd(Ⅱ)的工作。研究结果表明:BAAI·SG在6mol/LHCl至pH9.O溶液中都是稳定的;Pd(Ⅱ)与BAAI·SG的吸附平衡20min即可达到,最大吸附率为90％;BAAI·SG、SG对Pd(Ⅱ)的最大吸附容量分别为52.7μmol/g,23.5μmol/g;经BAAI·SG柱预富集处理后,可测定人工水样中ppb级的Pd(Ⅱ);色层柱可重复使用多次;用分光光度法测定痕量Pd(Ⅱ)的下限可达ppb级。     

二丁基亚砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。Pd(Ⅱ)与二丁基亚砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,当溶液中二丁基亚砜、盐酸的浓度分别为2.5×10-2mol/L、0.1～0.2 mol/L时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,Pd(Ⅱ)的萃取率达99%以上。     

用2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚改性硅胶富集,分离痕量金属离子的研究

本文用分批平衡法研究了几种常见过渡金属离子在2—(5—溴—吡啶偶氮)—5—二乙氨基苯酚改性硅胶(5—Br-PADAP-SG)上的吸附行为。5-Br-PADAP-SG对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)的最大吸附量分别是17.7、24.0、15.8、16.4、10.2、13.8μmol/g。pH 5.8,经5—Br—PADAP—SG柱富集后,用0.4mol/L HClO_4溶液洗脱,可进行Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)的全分析,在pH3,Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)可完全分离。用原子吸收分光光度法测定水样中金属离子下限可达ppb级。     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅱ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

本文报道以2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基酚作柱前衍生试剂,反相高效液相色谱法分离和测定钌(Ⅲ)、钯(Ⅰ)、锇(Ⅳ)、铱(Ⅳ)、铂(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)。在C_8柱上,用含有12mmol/L苹果酸,20mmol/L pH6.0醋酸盐的甲醇-水(73:27)溶液作流动相,检测波长为575nm,同时分离和测定七种金属络合物。各金属离子的检出限(S/N=3)分别为3.6μg/L Ru(Ⅲ),0.56μg/L Pd(Ⅱ),1.43μg/L Os(Ⅳ),17.15μg/L Ir(Ⅳ),6.5μg/L Pt(Ⅱ),o.11μg/L Co(Ⅱ)和0.093μg/L Ni(Ⅱ)。方法应用于阳极泥和贵金属矿样分析,结果令人满意。     

离子印迹壳聚糖/凹土分离富集-火焰原子吸收光谱测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的研究

建立了离子印迹壳聚糖/凹凸棒石(IICA)分离富集-火焰原子吸收光谱(FAAS)测定中药材中痕量Cd(Ⅱ)的新方法。在动态吸附条件下,系统研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量Cd(Ⅱ)分离富集的影响。研究表明,在pH为4.5,上样流速为0.60mL/min条件下,Cd(Ⅱ)能被IICA定量富集;吸附的Cd(Ⅱ)可用1.0mol/L HCl-0.1mol/L甲基异丁酮的乙醇溶液,在流速为0.96mL/min条件下完全洗脱。优化条件下,IICA对Cd(Ⅱ)的动态吸附容量为56.45mg/g。线性范围为0.00097～1.28mg/L,r=0.9994,检出限(3σ,n=11)为0.97μg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6,c=0.08mg/L),回收率在96.5%～106.4%之间。该方法操作简便,灵敏度和精密度高,可应用于实际中药材样品中痕量镉的测定。     

微晶蒽分离富集测定痕量铜(II)

建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。 研究表明,pH=3.0时, Cu(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,而Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)等完全留在溶液中,从而实现Cu(Ⅱ)与它们的分离。 该方法可直接用于1 L水样中痕量Cu(Ⅱ)的分离与富集,富集倍数达200倍,回收率91.0%~104.0%, 最低检出限为0.026 μg/L;应用于不同水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

一种高选择性固相萃取剂的合成及对汞(Ⅱ)的分离富集特性

制备了二甲酚橙键合硅胶(SGMXO)固相萃取剂,研究了它对常见重金属离子的分离富集行为,发现对水中痕量Hg2 有较好的选择性分离富集效果。系统考察了溶液的pH、过柱流速、洗脱液浓度及流速、柱始漏量及不同金属离子对Hg2 的定量回收的影响。在pH=1.0条件下,可在Cd2 、Pb2 、Cu2 、Mn2 等多种性质相近的金属离子存在时,对Hg2 进行选择性分离富集。所合成的固相萃取剂在使用50次后仍能重复出实验现象。该法用于对实际样品中Hg2 的分离富集,回收率在99%以上。     

修饰聚合物液-固亲和萃取体系连续分离铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

用亚胺基二乙酸（IDA）修饰了聚乙二醇PEG8000，并构建了修饰聚合物-盐-水液-固亲和萃取体系，用于高选择富集与分离金属离子。控制最佳分离条件，成相聚合物吐温80浓度；5%～10%；PEG-（IDA）2含量0.1%；（NH4）2SO4浓度；1.14～1.67mol/L；溶液酸度pH3.20～7.00。连续萃取分离了Cu(Ⅱ）、Zn(Ⅱ）、Co（Ⅱ）及Cu（Ⅱ）、Zn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ），并探讨了该萃取体系的萃取机理。从水样、发样等多种样品中，成功地富集并测定了痕量Cu(Ⅱ)和Zn（Ⅱ），结果满意。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu(Ⅱ)的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为:pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%(n=10),富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu(Ⅱ)的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。