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1.
The absolute rate constants for the reactions of trifluoromethyl radicals with fluorine (I) and oxygen (II), k1=(3.1±2.1)×10–11 exp [–(4600±300)/RT] (cm3/molec sec) and k2=(2.5±1.7)×10–11 exp [–(2100±300)/RT] (cm3/molec sec). have been determined from the relative rate constants for the reactions of trifluoromethyl radicals with oxygen and chlorine (IV):k2/k4=(3.6±1.6)exp [(1600±300)/RT] (T=269–356 K) obtained by the photolysis of a mixture of hexafluoroacetone (HFA) with O2 and Cl2.
(I) (II) k1=(3,1±2,1)·10–11 exp[–(4600±300)/RT] (cm3/. ), k2=(2,5±1,7)·10–11 exp[–(2100±300)/RT] (cm3/. ) O2 Cl2 (І) k2/k4=(3,6±1,6)exp[(1600±300)/RT](T=296–356° K).
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2.
A considerable amount of adsorbed oxygen species is formed by the reaction of N2O on CaO. It is suggested that these adsorbed species were practically held on 5-coordinated sites.
- N2O CaO. , 5-- .
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3.
Results of thermal and pyrolysis-GC/MS analyses of Na, Ca and Mg polyacrylates are presented. It was confirmed that the main decomposition reactions of the Na salt take place in the temperature range 420 – 470 and those of the other two polymers in the range 450–490. It was found that the solid residue after decomposition was the metal carbonate or oxide, while the volatile products consisted of H2, CO, CO2, saturated and unsaturated hydrocarbons (including cycloolefins and aromatic hydrocarbons) and aliphatic ketones. This suggests that the thermal decomposition of the metal polyacrylates proceeds via side-chain splitting and breaking of the main chain of the polymer, without retropolymerization.
Zusammenfassung Die Ergebnisse der Thermo- und Pyrolyse-GC/MS-analysen von Na-, Ca- und Mg-Polyacrylaten werden beschrieben. Es wurde bestÄtigt, dass die Hauptzersetzungsreaktionen des Natriumsalzes im Temperaturbereich von 420 bis 470, jene der anderen zwei Polymeren im Bereich von 450 bis 490 ablaufen. Es wurde nach der Zersetzung ein fester Rückstand von Metallkarbonat oder -oxid gefunden, wÄhrend die flüchtigen Produkte aus N2, CO, CO2, gesÄttigten und ungesÄttigten Kohlenwasserstoffen (darunter Zykloolefinen und aromatischen Kohlenwasserstoffen) und aliphatischen Ketonen bestanden. Dies lÄsst darauf schliessen, dass sich die thermische Zersetzung der Metallpolyacrylate über die Abspaltung der Seitenkette und der Spaltung der Hauptkette des Polymers ohne Retropolymerisation vollzieht.

Résumé On présente les résultats des analyses thermiques et des produits de décomposition pyrolytique par chromatographie en phase gazeuse et spectrométrie de masse (GC/MS) des polyacrylates de Na, Ca et Mg. On confirme que la réaction de décomposition principale du sel de sodium a lieu entre 420 et 470 et celle des deux autres polymères entre 450 et 490. On trouve que le résidu solide après décomposition est le carbonate ou l'oxyde du métal, tandis que les produits volatils consistent en N2, CO, CO2, en hydrocarbures saturés et non-saturés (y compris les cyclooléfines et hydrocarbures aromatiques) et en cétones aliphatiques. Cela permet de supposer que la décomposition thermique des polyacrylates métalliques s'effectue par coupure de la chaÎne latérale et par rupture de la chaÎne principale du polymère, sans rétropolymérisation.

-- -- Na, Ca Mg. , 420–470, — 450–490. , . H2, CO, CO2, , , . , .
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4.
The stoichiometry of thermal decomposition was studied for the following compounds: Ni(pyNO)Cl2H2O (I), (pyNO=pyridine N-oxide), Ni(2-MepyNO)Cl2·2H2O (II), Ni(3-MepyNo)Cl2·2H2O (III) and Ni(4-MepyNO)2Cl2·C2H5OH (IV). The heating of the compounds led first to the release of H2O molecules (or C2H5OH molecules), with the formation of Ni(pyNO)Cl2 (V), Ni(2-MepyNO)Cl2(VI), Ni(3-MepyNO)Cl2 (VII) and Ni(4-MepyNO)2Cl2 (VIII). In the next stage, decomposition of the heterocyclic liugands set in. The compositions and spectral and magnetic properties of these complexes indicate their dimeric (II, III, IV, VIII) of polymeric (I, V, VI, VII) structure with coordinated molecules of H2O (or C2H5OH).
Zusammenfassung Die Stöchiometrie der thermischen Zersetzung folgender Verbindungen wurde untersucht: Ni(pyNO)Cl2·H2O (I), (pyNO=Pyridin-N-oxid), Ni(2-MepyNO)Cl2·2H2O (II), Ni(3-MepyNO)Cl2·2H2O (III) und Ni(4-MepyNO)2Cl2·C2H2OH (IV). Beim Erhitzen erfolgt zunächst die Abspaltung von Wasser bzw. C2H5OH unter Bildung von Ni(pyNO)Cl2 (V), Ni(2-MepyNO)Cl2 (VI), Ni(3-MepyNO)Cl2 (VII) und Ni(4-MepyNo)2Cl2 (VIII). Im nächsten Schritt setzt die Zersetzung der heterozyklischen Liganden ein. Aus den Zersetzungsreaktionen und den spektralen und magnetischen Eigenschaften dieser Komplexe folgt deren dimere (II, III, IV, VIII) oder polymere (I, V, VI, VII) Struktur mit koordinierten Wasser- bzw. C2H5OH-Molekülen.

: Ni(pyNO)Cl2-H2O (I), (pyNO=H- ), Ni(2-MepyNO)Cl2·22 (II), Ni(3-MepyNO)Cl2-2H2O (III) Ni(4-MepyNO)2Cl2-C2H5OH (IV). ( ) Ni(pyNO)Cl2 (V), Ni(2-MepyNO)Cl2 (VI), Ni(3-MepyNO)Cl2 (VII) Ni(4-MepyNO)2Cl2 (VIII). . , (II, III, IV, VIII) (I, V, VI, VII) .
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5.
Zusammenfassung Beim Versuch zur Darstellung von 4-Vinyltriarylmethylradikalen durch Umsetzung von 4-Vinyltriarylmethylchloriden mit Metallen entstehen intermediär Radikale, die jedoch sofort in einer mesomeren Form weiterreagieren, wobei Polymere mit Chinodimethan-Strukturen entstehen. Als Modell hierfür dient das gelbe 1,4-,-Diphenylchinodimethan, das aus 4-Methyltriphenylmethylchlorid und Pyridin in Lösung erhalten werden kann; es ist nicht in fester Form isolierbar und polymerisiert sich leicht zu Poly-1,4-,-diphenylxylylen, das durch IR- und NMR-Spektren identifiziert wird.
The attempted preparation of 4- vinyltriarylmethyl radicals
The attempted preparation of 4-vinyltriarylmethyl radicals by interaction of 4-vinyltriarylmethylchlorides with metals yielded unstable radical intermediates immediately undergoing further reaction to give polymers of a quinodimethane structuretype. 1,4-,-Diphenylquinodimethane, obtained from 4-methyltriphenylmethyl chloride and pyridine in solution, was used as a model compound. It cannot be isolated and readily polymerizes to give poly-1,4-,-diphenylxylylene identified by IR and NMR spectra.


Mit 2 Abbildungen  相似文献   

6.
The charge on atoms and the bond strengths in CH3CHOHCH3, CH3 CH3, CH3CHOHCH 2 , CH3 CH 2 and CH3 CH3...O(H)CH(CH3)2 have been calculated by the CNDO/2 method. The results are in agreement with published experimental observations on catalytic dehydration. A modified mechanism of anti-elimination on solid catalysts is proposed.
CH3CHOHCH3, CH3 CH3, CH3CHOHCH 2 , CH3 CH 2 CH3 CH3...O(H)CH(CH3)2, CNDO/2. . .
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7.
The role of the three phonon normal processes in the analysis of the lattice thermal conductivity of the solid HD has been studied in the entire temperature range 0.2–4 K. The study is made by calculating the contribution of the correction term due to the three phonon normal processes towards the total lattice thermal conductivity of the pure sample of the solid HD in the temperature range stated above. The study is also made for the different values of the three phonon normal processes scattering relaxation rate. The considerable contribution due to the correction term is found compared to the total phonon conductivity above 1 K.
Zusammenfassung Die Rolle der Drei-Phonon-Normalprozesse in der Analyse der Gitter-Wärmeleitung von festem HD wurde im Temperaturbereich von 0.2 bis 4 K untersucht. Die Untersuchung wurde durch Berechnung des Beitrages des den Drei-Phonon-Normalvorgängen zuzuschreibenden Korrekturterms an der totalen Gitter-Wärmeleitung der reinen Probe des festen HD im o.a. Temperaturbereich durchgeführt. Diese Betrachtung wurde auch für die verschiedenen Werte der Streuungsrelaxationsgeschwindigkeit der Drei-Phonon-Normalvorgänge durchgeführt. Ein wesentlicher Beitrag des Korrekturglieds wurde im Vergleich zu der totalen Phononleitfähigkeit oberhalb von 1 K gefunden.

Résumé On a étudié, dans tout l'intervalle des températures comprises entre 0.2 et 4 K, le rôle des processus normaux à trois phonons dans l'analyse de la conductivité thermique du réseau de HD solide. L'étude s'est effectuée en calculant la contribution du terme de correction dû aux processus normaux à trois phonons, à la conductivité thermique totale du réseau de l'échantillon pur de HD solide, dans l'intervalle de températures considéré. On a, de même, effectué l'étude pour les différentes valeurs de la vitesse de relaxation de dispersion des processus normaux à trois phonons. On a trouvé une contribution considérable due au terme de correction comparé à la conductivité totale de phonon au-dessus d'1 K.

0.2–4 . , , . . , 1 .


The author wishes to express his thanks to Dr. R. A. Rashid, Dr. R. H. Misho and Dr. G. S. Verma for their interests in the present project.  相似文献   

8.
Five kinds of solid coordination complexes of uranium(VI) and thorium(IV) with the diamide (N,N,N,N-tetrabutylmalon-amide (TBMA), N,N,N,N-tetrabutylsuccinylamide (TBSA), N,N,N,N-tetrabutylglutaramide (TBGA), N,N,N,N-tetrabutyl-adipicamide (TBAA)) were synthesized. All these complexes of UO2(NO3)2·TBMA, UO2(NO3)2· TBSA, [UO2(NO3)2·(TBGA1/2)2] x , UO2(NO3)2·TBAA and Th(NO3)4·2TBMA were characterized by elemental analysis, UV spectra, IR spectra and 13C NMR spectra. The coordination form and proposed structures of the complexes are also discussed.  相似文献   

9.
Reaction mechanism for selective hydrogenation of pseudo-ionon on Raney-Ni in the presence of n- and iso-alcohols has been studied. From the analysis of ESR spectra, the dependence of selectivity on the solvent is concluded.
- Ni- . .
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10.
The kinetics of proton exchange for the CD3OH–(CH3)3COH and CD3OH–CH3COOH systems in various solvents have been studied by dynamic1H and2H NMR. The mechanism of the process is discussed.
1H 2H CD3OH–(CH3)3COH CD3OH–CH3COOH . .
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11.
The IR study shows that isopropanol interacts with haematite at IR beam temperature both as a physisorbed form, hydrogen bonded to basic sites of the surface, and as isopropoxide groups. At 423 K a decomposition of isopropoxide groups produces enolate anions of acetone.
, , - , . 150 °C .
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12.
The thermal decomposition of Zn[Fe (CN)5NO] was studied by thermal analysis, IR and Mössbauer spectroscopy. The experimental results showed that the decomposition starts with cyanogen formation, giving a tetracoordinated cyano-nitrosyl intermediate. The NO ligand elimination is followed by a structural rearrangement to Fe[Zn (CN)4].
Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Zn[Fe (CN)5NO] wurde derivatographisch und mittels IR- und Mössbauer-Spektroskopie untersucht. Die Zersetzung beginnt mit Dizyanentwicklung unter Bildung eines tetrakoordinierten Cyano-nitrosyl-Intermediärs. Der Eliminierung des NO-Liganden folgt eine zu Fe[Zn (CN)4] führende strukturelle Umordnung.

Zn[Fe(CN)5NO] , ë . , , - . NO , Fe[Zn(CN)4].
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13.
Zusammenfassung Es wird über die indirekte und die direkte VUV-Photolyse von luftfreiem Methanol in flüssiger Phase bei 1236 Å berichtet. Bei der Bestrahlung von wäßr. 0,01m-Methanol wurden folgende Produkte und Ausbeuten erhalten: (H2)=1,00, (HCHO)=0,27, (CH2OH)2=0,12, (CH2OH·CHO)=0,04 und (HCOOH)=0,02. Die Photolyse von flüssigem Methanol lieferte die gleichen Produkte, jedoch mit höheren Ausbeuten: (H2)=1,50, (HCHO)=0,98, (CH2OH)2=0,28 und (CH2OH·CHO)=0,06. Unter Anwendung von Methanol als Radikalfänger konnte auch die Quantenausbeute der Wasserphotolyse bei 1236 Å, (H,OH)=1,025 verifiziert werden. Wahrscheinliche Reaktionsmechanismen werden diskutiert.
V.U.V.-Photolysis of methanol at 1236 Å
The indirect and the direct v.u.v.-photolysis of air free methanol in liquid phase at 1236 Å is reported. After irradiation of aqueous 0.01M-methanol the following products were obtained: (H2)=1.00, (HCHO)=0.27, (CH2OH)2=0.12, (CH2OH·CHO)=0.04 and (HCOOH)=0.02. The photolysis of liquid methanol yielded the same compounds, however with higher amount as follows: (H2)=1.50, (HCHO)=0.98, (CH2OH)2=0.28 and (CH2OH·CHO)=0.06. Using methanol as a scavenger for the H and OH radicals the quantum yield of the water photolysis at 1236 Å could be verified to be (H,OH)=1.025. Probable reaction mechanisms are discussed.


Mit 3 Abbildungen

Herrn Prof. Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

14.
Transformations of 2-methyl-2-propanol, 2-methyl-2-butanol, 2-methyl-2-pentanol, 1-methyl-1-cyclohexanol, and 1-ethyl-1-cyclohexanol in the presence of tetraaquapalladium(II) ions in perchloric acid madium were studied. It was found that the reactions give rise to palladium(II) -allyl complexes. The reaction rate increases and the yield of the corresponding -allyl complex decreases with increasing hydrocarbon chain length. Addition of iron(III) ions to the systems essentially increases the yield of palladium -allyl complexes. The olefin formed from the corresponding tertiary alcohol participates in the formation of the palladium -allyl complex. Oxidation of 2-methyl-2-butanol with tetraaquapalladium(II) ions gives the isomeric palladium -allyl complexes [Pd(3-(CH3)2CCHCH2)bpy]ClO4 and [Pd(3-(CH2C(CH3)CHCH3))bpy]ClO4, which were isolated using 2,2'-bipyridyl and characterized by 1H and 13C NMR spectroscopy.  相似文献   

15.
    
NO2 ( CCl4, 22°). .
The kinetics and mechanism of cyclohexane oxidation by ozonized oxygen have been studied in the presence of NO2. The proposed mechanism involves the following steps: (1) O3+NO2N3+O2; (2) NO2+N3N2O5, (3) N3+RHR+HNO3, (4) R+O2R2, (5) R2+NO2ROONO2 In CCl4 at 22°C, k2/k3=(1.2±0.4)×104 and k1=(1.0±0.3)x x 105l mol–1s–1.
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16.
The thermal transitions of Na2S2O8 and K2S2O8 have been studied by means of a derivatograph in the presence of CuO or ZnO at various molar mixtures. A slight shift in the DTG peak of the first decomposition stage (persulfate into pyrosulfate) to higher temperature was noticed as the amount of oxide increases.The second decomposition stage (pyrosulfate into sulfate) was shown to proceed via the formation of double salts of alkali metal copper(II) sulfates and alkali metal zinc(II) sulfates, namely, Na2Cu(SO4)2, K2Cu(SO4)2, Na2Zn(SO4)2 and K2Zn(SO4)2. The reaction has a close relation to the semiconductivity of both oxides. The melting points recorded for these double salts were respectively 532, 634, 467 and 462°.The results were confirmed by the IR spectra of the reaction products.The double salts slowly decompose into the metal oxide, alkali metal sulfates, and sulfur trioxide.
Zusammenfassung Die Wärmeübergänge von Na2S2O8 und K2S2O8 wurden in Gegenwart von CuO und ZnO in verschiedenen molaren Gemischen mittels eines Derivatographen untersucht. Mit steigendem Oxidanteil wurde eine kleine Verschiebung des DTG-Peaks der ersten Zersetzungsstufe (Persulfat zu Pyrosulfat) in Richtung der hhvöheren Temperaturen beobachtet.Es wurde gezeigt, daß die zweite Zersetzungsstufe (Pyrosulfat zu Sulfat) über die Bildung von Doppelsalzen des Alkalimetall-Kupfer(II) Sulfats und Alkalimetall-Zink(II)Sulfats, d.h. Na2Cu(SO4)2, K2Cu(SO4)2, Na2Zn(SO4)2 und K2Zn(SO4)2 verläuft. Die Reaktion ist eng mit dem Halbleiterverhalten beider Oxide verbunden. Die aufgezeichneten Schmelzpunkte dieser Doppelsalze waren in obiger Reihenfolge 532, 634, 467 und 462°.Die Ergebnisse wurden durch IR-Spektra der Reaktionsprodukte bestätigt.Die Doppelsalze werden langsam in Metalloxide, Alkalisulfate und Schwefeltrioxid zersetzt.

Résumé Les transitions thermiques de Na2S2O8 et K2S2O8 en présence de CuO et de ZnO ont été étudiées à l'aide d'un Derivatograph pour diverses compositions molaires des mélanges. L'augmentation de la teneur en oxyde provoque un faible déplacement vers les températures plus élevées du pic TGD de la première étape de décomposition (persulfate pyrosulfate).La deuxième étape de la décomposition (pyrosulfate sulfate) s'effectue avec formation de sels doubles entre le sulfate du métal alcalin et le sulfate de cuivre(II) ou le sulfate de zinc(II), notamment Na2Cu(SO4)2, K2Cu(SO4)2, Na2Zn(SO4)2 et K2Zn(SO4)2. La relation est en étroit rapport avec le caractère semi-conducteur des deux oxydes. Les points de fusion enregistrés pour ces sels doubles s'élè vent respectivement à 532, 634, 467 et 462°.Les résultats sont confirmés par les spectres d'absorption infrarouge des produits de réaction.Les sels doubles se décomposent lentement avec formation de l'oxyde métallique, du sulfate du métal alcalin et de trioxyde de soufre.

Na2S2O8 K2S2O8 ZnO . . , — — () — (II), : Na2Cu(SO4)2, K2Cu(SO4)2, Na2Zn(SO4)2 K2Zn(SO4)2. 532, 634, 467 462°. . , .
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17.
Zusammenfassung Für den speziellen Fall der Emissionsspektrographie wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur Auswertung von Mehrfachbestimmungen beschrieben, das anzuwenden ist, wenn in n von N Versuchen das analytische Signal unter der Nachweisgrenze liegt. Aus N und n lassen sich bei bekannter Standardabweichung des Meßverfahrens beim betreffenden Gehalt mit Hilfe der normierten Gauß-Verteilung und unter Berücksichtigung des Konfidenzintervalls des Parameters p der Binomialverteilung Konfidenzgrenzen für den Mittelwert der abgebrochenen Meßwertverteilung angeben, woraus über die Eichfunktion entsprechende Gehaltsangaben ermittelt werden können. Vorausgesetzt wird dabei, daß die Meßwerte normalverteilt sind oder durch eine Transformation in normalverteilte Größen überführt werden können. Für kann in vielen Fällen die in einfacher Weise zu ermittelnde Blindwertstandardabweichung Bl (vgl. I. Mitteilung) eingesetzt werden, andernfalls ist aus Messungen bei höheren Gehalten abzuschätzen. Gleichungen zur Berücksichtigung des Konfidenzintervalls von und eventuell sporadisch auftretender Blindwerte werden angegeben. Die Beeinflussung der Genauigkeit der erhaltenen Ergebnisse durch die Anzahl der Bestimmungen N bei verschiedenem n wird an Hand von Modellrechnungen demonstriert. Ferner wird gezeigt, daß man bei der spektrographischen Bestimmung sehr kleiner Gehalte eine lineare Eichkurve in den Koordinaten [ Y *=Y L+U–Y inU; c] bis zu Y*=0,18 erhält. Diese bisher nicht beachtete Möglichkeit zur Aufstellung der Eichfunktion bei spektrographischen Spurenbestimmungen vereinfacht nicht nur die Anwendung des beschriebenen Verfahrens zur Auswertung von Mehrfachaufnahmen, sondern ist wegen der Zeitersparnis und der Verringerung der Fehlermöglichkeiten im Vergleich zur üblichen Eichkurvenaufstellung mit Untergrundkorrektur von allgemeiner Bedeutung.
Summary A general method for the estimation of amounts and concentrations, respectively, below the limit of identification [12] is described and applied to emission spectrographic analysis. In this range it is impossible to calculate an average result of N replicate determinations by measuring the line blackening in the N spectra, because in n of these the line blackening is not to be separated with certainty from the background fluctuations, i.e. the analytical line is below the limit of detection [9]. In these cases the confidence limits of the mean value of the censored sample can be estimated from n and N only, provided the data of conventional measurements were normally distributed and their standard deviation is known. Methods of finding out are shown and the effect of N and of the reliability of on the results is demonstrated. Furthermore the sporadic appearance of blanks is considered and a convenient method for establishing spectrographic working curves in trace analysis is recommended.


2. Mitteilung: Ehrlich, G., u. R. Gerbatsch: diese Z. 225, 90 (1967).

Herrn Dr. rer. nat. habil. W. Richter vom II. Institut für Angewandte Mathematik der TU Dresden danke ich für Beratung in mathematischen Fragen, Herrn Dr. R. Gerbatsch für klärende Diskussionen.  相似文献   

18.
Two synthetic hydrated thallium (I) diborates have been found in the liquidsolid equilibria of the 100° isotherm of the ternary system H2O-B2O3-Tl2O; they were characterized via the powder diagrams, but classical chemical analysis does not lead to the correct degree of hydration. Through TG of the powders, a complex process is found with no explanation. Structural resolution and TG of the monocrystals allow a correct explanation of the thermal dehydration: these thallium (I) diborates are two distinct compounds, Tl2B4O7 · 3H2O and Tl2B4O7 · 1.5H2O, which have their own process of dehydration; they contain infinite chains of polyanions and their structural formulae are Tl2[B4O6 (OH)2] · 2H2O and Tl4[B8O12 (OH)4]H2O; the latter polyanion may be considered as the dimer of the first.The H2O-Tl2B4O7 phase diagram was established by thermal analysis and solubility experiments, both under pressure; it allows the prediction that another hydrated thallium (I) diborate, Tl2B4O7·H2O, exists, with possible structural formula Tl6[B12O18 (OH)6]. Actually, only monocrystals of Tl4[B8O12 (OH)4]·H2O have been obtained hydrothermally from Tl2[B4O6 (OH)2] · 2H2O.
Zusammenfassung Im ternären System H2O-B2O3-Tl2O liegen bei 100° bei Einstellung des Gleichgewichtes flüssig-fest zwei hydratisierte Thallium (I) -diborate vor; diese wurden durch Pulverdiagramme charakterisiert, die klassische chemische Analyse ergab jedoch nicht den richtigen Hydratationsgrad. Bei TGA von Pulvern verläuft ein komplexer Prozeß, für den keine mögliche Erklärung gegeben werden kann. Strukturaufklärung und TGA mit Einkristallen ermöglichen eine korrekte Erklärung der thermischen Dehydratisierung: die hydratisierten Thallium (I) -diborate sind zwei verschiedene Verbindungen der Zusammensetzung Tl2B4O7· 3H2O und Tl2B4O7· 1.5H2O mit unterschiedlichem Dehydratisierungsverlauf, die Polyanionketten enthalten und durch die Strukturformeln Tl2[B4O6 (OH)2] · 2H2O bzw. Tl4[B8O12 (OH)4] · H2O zu beschreiben sind. Das Polyanion der zweiten Verbindung kann als Dimeres des der ersten angesehen werden. Das Phasendiagram H2O-Tl2B4O7 wurde durch unter Druck ausgeführte thermische Analyse und Löslichkeitsexperimente aufgestellt. Aus diesem Phasendiagramm kann die Existenz eines anderen hydratisierten Thallium (I) -diborats, Tl2B4O7 · H2O, mit der möglichen Strukturformel Tl6[B12O18 (OH)6] vorausgesagt werden. In Wirklichkeit wurden aber nur Einkristalle von Tl4[B8O12 (OH)4]·H2O durch hydrothermale Behandlung von Tl2[B4O6 (OH)2] · 2H2O erhalten.

2-23-l2 100° , . , . : l247·2 l247·1.52, . l2[46()2]· 22 l4[812()42. . 2-l247. , l247·2 l6[1218()6]. , l4[812()42 l2[4O6()2]·22O.


Paper presented at the World Conference on Thermal Analysis Amsterdam, 1984.  相似文献   

19.
Three new hydrazinium(1+) fluoro complexes, N2H5AsF6, (N2H5)2ZrF6 and (N2H5)2HfF6, were prepared and characterized by means of chemical analysis, IR and Raman spectroscopy and X-ray powder diffraction. Study of their thermal behaviour via TG, DTG and DTA measurements showed that they decompose in stages; the decomposition of N2H5AsF6 proceeded in two steps, through the intermediate NH4AsF6; (N2H5)2ZrF6. Decomposed in three steps, through (NH4)2ZrF6 and NH4ZrF5. The thermal decomposition of (N2H5)2HfF6 is more complex; in the first step (NH4)2HfF6 with some N2H5HfF5 was obtained, and in the second NH4HfF5. The intermediates were identified by means of chemical analysis and vibrational spectroscopy.
Zusammenfassung Die Hydrazinium(1+)-fluorokomplexe N2H5AsF6, (N2H5)2ZrF6 und (N2H5)2HfF6 wurden dargestellt und durch chemische Analyse, IR- und Ramanspektren sowie Röntgenbeugungsdiagramme charakterisiert. Die Untersuchung ihres thermischen Verhaltens durch simultane TG-DTG-DTA-Messungen zeigte, dass sie sich schrittweise zersetzen: N2H5AsF6 zersetzt sich in 2 Stufen mit NH4AsF6 als Zwischenprodukt; (N2H5)2ZrF6 zersetzt sich in 3 Stufen über (NH4)2ZrF6 und NH4ZrF5. Die thermische Zersetzung von (N2H5)2HfF6 ist komplizierter, der erste Schritt liefert (NH4)2HfF6 mit wenig N2H5HfF5, der zweite NH4HfF5. Die Zwischenprodukte wurden durch chemische Analyse und Schwingungsspektroskopie identifiziert.

N2H5AsF6, (N2H5)2ZrF6 (N2H5)2HfF6, - , ., , . , N2H5AsF6 NH4AsF6, (N2H5)2ZrF6 — (NH4)2ZrF6 NH4ZrF5. (N2H5)2HfF6 : (NH4)2HfF6 N2H5HfF5, NH4HfF5. .


We thank Miss B. Sedej for chemical analysis. The work was financed through the Research Community of Slovenia.  相似文献   

20.
Active sites for ethylene homologation (3C2H42C3H6) and ethylene metathesis (C2H412C2+C2H413C22C2H413C1) were discriminated by adding platinum to a reduced molybdena silica catalyst, and the former was presumed to be composed of several molybdenum species, while the latter was presumed to be composed of one molybdenum species.
(3C2H42C3H6) (C2H412C2+C2H413C22C2H413C1) . , , .
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