两步柱色谱法分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle 5

建立了一种用Ni2+螯合的Chelating Sepharose Fast Flow亲和柱色谱和Sephadex G-75凝胶排阻柱色谱分离纯化重组肿瘤血管生长抑制因子Kringle 5的方法。采用该工艺得到的重组Kringle 5经十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明其纯度约为98%,且具有抑制鸡胚绒毛尿囊膜新生血管生成的生物活性。     

Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的抑制及其分析应用

在乙酸、乙二酸、丙二酸、HF、H3PO4等缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应表明: 乙酸能促进Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应;HF、 H3PO4初始能抑制该光化学还原反应,但随光照时间增加,该光化学还原反应仍能发生;乙二酸、丙二酸能抑制该光化学还原反应,其中丙二酸的抑制效果较好.确定了在丙二酸-丙二酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定Fe(Ⅱ)的实验条件,用于合成试样及铁矿中铁的价态分析.     

磷化合物的火焰抑制中湍流混合作用数值研究

首先构筑了含磷化合物添加剂的甲烷氧化复杂化学动力学机理, 验证了该机理的可靠性, 进而采用随机Monto Carlo 概率密度函数PDF模拟, 详细计算了部分搅拌器中考虑湍流混合作用的磷化合物的火焰抑制行为, 讨论了湍流混合时间与驻留时间比τmix/τres对火焰结构的影响、熄火、以及包含关键火焰自由基重组的催化循环等问题.     

C5烷烃分子在AlPO4-5分子筛中吸附的分子模拟研究

采用分子水平计算机模拟方法研究了环戊烷、正戊烷和2－甲基丁烷在AlPO4-5分子筛中的吸附，得到了有关吸附平衡常数、吸附热、吸附等温线以及平均势能等。结果表明，在373 K，2－甲基丁烷的饱和吸附量高于其他两种异构体；473 K，环戊烷的饱和吸附量高于其他两种异构体；573 K，在所测试的压力范围内，环戊烷的吸附量都高于其他两种异构体，2－甲基丁烷的吸附量高于正戊烷。C5烷烃分子在AlPO4-5中吸附量的不同是由于他们在分子筛中的排列方式不同而引起的。低吸附量时C5烷烃分子平均势能不随吸附量变化；高吸附量时平均势能随着吸附量的增加而降低；而2－甲基丁烷和环戊烷分子的平均势能变化更加明显。     

DIR成色剂显影抑制基的构效关系研究

5(6)-酯基苯并三氮唑(见1.1中结构式)是感光材料DIR成色剂中的一类二当量基团,显影时它从成色剂上脱离下来,在胶片中起显影抑制作用,因而不污染显影液^[1].为寻找合适R结构,本文对七种该系列化合物的水解动力学常数及其显影抑制作用效果进行了测定,找出了结构与作用效果之间的内在联系,为设计新的功能性成色剂结构提供依据.     

蒙药匝迪-5中有害金属元素的初级形态研究

采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。     

蒙药匝迪-5中有害金属元素的初级形态研究

采用ICP-ASE法对匝迪-5中的Cu,As,Cd,Hg和Pb元素进行了初级形态分析。结果显示Pb和Cu在头煎液和二煎液中的含量之和分别为0.25mg/kg和0.53mg/kg。As,Cd和Hg未检出;人工胃液中Pb的含量为0.02mg/kg,Cu的含量为0.37mg/kg。说明匝迪-5煎煮液和人工胃液中重金属均低于国家药典标准的要求。     

C5烃催化裂解过程中氢转移反应的研究

对C5烃(正戊烷、1-戊烯)的裂解反应产物进行分析,按照理想正碳离子和自由基反应机理,正戊烷和1-戊烯裂解生成低碳烯烃(C2H4+C3H6+C4H8)的摩尔选择性分别达到50％和100％.但是使用MFI-30分子筛,在650℃反应条件下,正戊烷和1-戊烯催化裂解生成低碳烯烃的摩尔选择性分别为23.41％和56.79％,...     

水在NanZSM-5型分子筛中吸附的研究: 分子模拟

利用分子动力学(MD)模拟退火的方法和巨正则系综Monte Carlo模拟方法(GCMC)研究了水在NanZSM-5型分子筛中的吸附行为, 计算结果与文献中报道的实验结果吻合较好. 在此基础上, 进一步预测了水在不同硅铝比的NanZSM-5型分子筛中的吸附性质, 计算结果显示: 分子筛骨架上的硅铝比会显著影响水分子的吸附量和吸附等温线, 随着硅铝比的降低, 水的吸附量增加; 水分子的吸附位置是在钠离子和铝原子的周围, 平均每个钠离子周围吸附4个水分子, 而当水的吸附量增大时, 水分子与分子筛骨架上的氧原子之间发生了氢键作用; 在吸附量相同的条件下, 水的吸附热随着硅铝比的降低而升高.     

以水热法于ZSM-5分子筛中分散MoO3的研究

热扩散法的ＭｏＯ３最高分散量为每克ＺＳＭ－５上０．０８克ＭｏＯ３．而本文采用水热分散法可使ＭｏＯ３在ＺＳＭ－５分子筛中的分散量大大提高．当分散量高达每克ＺＳＭ－５上０．３克ＭｏＯ３时，通过ＸＲＤ，ＩＲ，ＤＴＡ谱测试和吸附测定，都证实了ＭｏＯ３在ＺＳＭ－５中仍然是以非晶相分散态存在．此时，样品有吸附自重６％的水的吸附能力和相应的孔道．     

低碳烃芳构化过程中HZSM－5催化剂结炭规律的研究

用ＧＣ、ＴＰＯ－ＧＣ、ＮＨ＿３－ＴＰＤ和ＴＥＭ等方法，测定了丙烷在ＨＺＳＭ－５沸石上芳构化过程中，催化剂的活性、结炭量、结炭Ｃ／Ｈ比、酸密度等，考察了催化剂的结炭量与其它参数之间的关系。结果表明，在反应温度为８７３Ｋ，进料空速ＷＨＳＶ＝５ｈ￣（－１）时，丙烷在ＨｚＳＭ－５上的结炭首先发生在沸石晶体的外表面的活性中心上（结炭量１．８％之前）；结炭量为１．８～３．４％时，主要在孔道交叉点结炭；结炭量在３．４～５．７％时，孔道已有受限或阻塞现象发生，导致一些富氢的结炭物在孔道内生成。     

尿液中5-甲氧基吲哚乙酸的方波伏安法快速检测研究

研究了5-甲氧基吲哚乙酸(MIAA)的电化学行为和机理,并采用方波伏安法建立了尿液中MIAA的快速分析方法。在0.2mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=9.2)中,MIAA在 0.5V(vs.Ag/AgCl)电位处产生一个吸附控制的不可逆阳极氧化峰。峰电流与MIAA浓度在4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为9.8×10-7mol/L,RSD为3.5%。将本法应用于尿样中MIAA含量的快速检测,回收率为91%～99%,样品全分析在10min以内,具有快速、简便和低成本的特点,可以用于松果体腺功能评价。     

Ga／HZSM－5催化剂中镓的状态及其分布的XPS研究

利用ＸＰＳ技术对不同Ｇａ／ＨＺＳＭ－５中镓组分的分布状态进行考察。结果表明镓与分子筛之间产生了相互作用，以活性组分和游离态镓存在，且镓呈外表面富集。还原、氧化处理对镓的状态及分布有明显的影响。关联催化活性评价结果，认为与ＨＺＳＭ－５产生相互作用的镓组分为低碳烷烃催化芳构化反应的活性物种。镓的均匀分布有利于提高催化活性。     

Fe－ZSM－5分子筛中Fe的化学环境研究

本文应用ＥＳＲ、ＸＰＳ、ＤＲＳ、Ｍｏｓｓｂａｕｅｒ谱和首次运用ＴＰＲ技术结合ＸＰＳ、ＸＲＤ对Ｆｅ－ＺＳＭ－５中Ｆｅ的化学环境进行了研究。结果表明，碱性介质条件下合成的Ｆｅ－ＺＳＭ－５分子筛中，铁仅有一种价态Ｆｅ（Ⅲ），但却有多种存在形式。非骨架Ｆｅ（Ⅲ）包括分子筛孔道内及外表面上沉积的氧化铁；骨架Ｆｅ至少有两种状态，即骨架不饱和配位Ｆｅ（Ⅲ）和骨架畸变四配位的Ｆｅ（Ⅲ）．各种测试方法的结果表明Ｆｅ主要位于分子筛的骨架上，非骨架Ｆｅ（Ⅲ）很少．     

ZSM-5-TiO2协同吸附-光催化去除空气中甲苯污染物的研究

通过溶剂热制备纳米晶TiO2,再通过浸渍法将其负载于ZSM-5,获得ZSM-5-TiO2复合材料.考察了多种因素对吸附和光催化性能的影响,发现控制TiO2负载量及改变ZSM-5样品的硅铝比可显著改善HI疏水因子,提高对有机污染物的吸附能力和光催化降解效率,实现吸附和光催化协同净化空气.结合表征,对吸附及光催化的构效关系和协同效应进行了初步探索.     

中孔MCM—41分子筛在微孔沸石ZSM—5上附晶生长的研究

首次在微孔沸石ＺＳＭ５表面进行了ＭＣＭ４１分子筛的附晶生长，并首次提出中孔材料ＭＣＭ４１分子筛静电组配理论的新形式（ＸＳ＋Ｉ）；同时利用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等测试手段表征了合成样品，并讨论了微孔沸石表面附晶生长中孔分子筛ＭＣＭ４１的合成化学，考察了Ｆ离子效应、ｐＨ值及表面活性剂ＣＴＡＢ（十六烷基三甲基溴化铵）的影响。     

大孔阴离子树脂分离纯化微生物转化液中5-氟尿苷的研究

探寻从微生物转化液中分离纯化5-氟尿苷(5-FUR)的工艺条件。先后尝试了大孔吸附树脂、大孔弱碱性阴离子交换树脂以及硅胶柱色谱的分离方法,首先利用大孔弱碱性阴离子交换树脂吸附,然后用1mol/L NaCl动态洗脱得到含量较高的两种含氟化合物,最终通过硅胶柱色谱,采用正己烷-乙酸乙酯(含10%醋酸)为流动相进行洗脱,得到了纯度为100%的纯品。在目标化合物和杂质理化性质极其相似,含量极其悬殊的条件下,成功去除含量极高的杂质,实现了5-FUR的分离纯化,圆满地达到了预期的目的。     

中位醛基取代Cy5的光谱性能及作为粘度荧光探针的研究

中位醛基取代的五甲川菁染料(Cy5)与传统Cy5相比其最大吸收和发射波长稍微蓝移, 斯托克斯位移增加, 在水中能达到48 nm|具有低的荧光量子产率, 而且随溶剂极性变化较小. 实验发现这种染料对环境的粘度非常敏感, 随着染料分子所处环境的粘度逐渐增加, 其荧光强度明显增加, 而且荧光强度与溶液粘度的关系满足F?rster-Hoffmann关系式. 该染料具有活细胞膜的穿透性, 能跨膜进入活细胞内, 使得该染料在检测活细胞内微环境粘度变化方面具有潜在的应用价值.     

Mo/HZSM-5催化剂上甲烷无氧芳构化反应中积炭的研究

 对经过程序升温表面甲烷无氧芳构化反应后的Mo／HZSM－5催化剂上的积炭进行程序升温加氢反应和程序升温二氧化碳反应,并对相应的催化剂上的积炭进行程序升温氧化反应和热重实验,以研究催化剂上的不同积炭物种．结果表明,甲烷无氧芳构化反应后有两类烧炭峰,一类是低温烧炭峰,另一类是高温烧炭峰;H2主要对高温烧炭峰发生作用,对低温烧炭峰几乎没有影响;CO2可同时对两种烧炭峰产生影响．由此推论,甲烷在无氧条件下直接转化生成芳烃的反应过程中,沉积在Mo／HZSM－5催化剂上的积炭有三种形式,即：能够与H2反应的积炭,能够与CO2反应的积炭和可能以Mo2C形式存在的物种．     

探针5-硝基水杨酸同步荧光法测定生物样品中蛋白质的应用研究

在模拟人体生理条件下,基于5-硝基水杨酸与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,而建立了以5-硝基水杨酸为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质的新方法。体系同步荧光光谱特征及强度受Δλ、反应介质、反应温度等因素的影响。对上述实验条件进行了优化,结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在2.21 ~ 469.2 mg/L 的浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为0.81 mg/L(n=11)。本实验对血清、尿样和唾液样品进行了测定,回收率在98.4% ~ 102.6 %之间。