3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴压力容器的温度标定

 由于新研制的3 GPa熔融盐固体介质高温高压三轴实验系统改进了高压容器的装样方式以及样品的尺寸,需要对新装置的压力容器进行温度标定,为此采用多个NiCr-NiSi热电偶,在围压为0.5 GPa时对样品内部和周围的温度分布进行了研究。实验结果表明,样品外侧相对于样品中心上1/3位置热电偶监测到的温度与其它位置监测到的温度之间具有良好的线性关系,它们之间的斜率大小可以直接反映出温度的高低。样品外侧相对于样品中心上1/3位置与下1/3位置监测温度基本相同,也可以作为实验控制温度;样品中心温度比样品外侧相对于样品中心上1/3位置和下1/3位置监测温度低4%;样品底部温度比样品中心温度低5%;样品内部相对于样品中心下1/4位置温度比样品中心低2%。样品的温度从中间向两端对称式递减,在样品尺寸范围内,样品的垂直温度梯度恒定（900 ℃为16 ℃/mm）。本设备样品温度分布和温度控制精度与国际同类型实验设备相类似,达到了国际同类设备的水平。     

伴随粒子法γ能谱本底测量技术

为了解决伴随粒子法瞬发能谱实验中随机本底的影响,通过实验研究了标记中子和非标记中子与物质作用产生的瞬发信号和随机本底信号。对不同情况随机本底谱测量进行了分析,提出了小尺度样品和大尺度样品本底测量方式。研究表明:对小尺度样品,可以通过去掉样品,选择与有样品测量的谱相同的时间窗进行本底测量;对于大尺度样品,可以通过在随机本底范围选取时间窗进行本底测量。     

污水处理厂及受纳水体样品的三维荧光光谱解析

采用三维荧光光谱表征了污水厂各处理单元及受纳水体上下游的样品,应用平行因子分析方法获得了样品中各主成分的激发发射光谱图及荧光强度得分矩阵。结果表明,类蛋白质和类富里酸物质是污水厂和受纳水体样品的主要荧光组分。污水厂进水样品的类蛋白质荧光较强,后续各处理单元样品的荧光强度显著下降。受纳水体上游样品的类蛋白质荧光较弱,经过城区各取样点的类蛋白质荧光显著增加,而污水厂排放口上游荧光强度则显著高于下游。类蛋白质荧光强度得分可与样品COD值建立相关曲线,污水厂与受纳水体样品的相关系数分别为0.930和0.913,类蛋白质荧光可以反映样品点的有机污染程度。该研究为污水处理厂的运行及其对受纳水体影响提供了新的思路和方法。     

近红外光谱分析技术定标和预测中的相似样品剔除算法

在近红外仪器的研制和调试过程中 ,需要对实验仪器进行最终的定标分析来验证近红外分析仪器是否正常。然而近红外定标过程中传统的方法往往将所有的样品对仪器进行定标分析 ,定标样品集在采集时为了能够覆盖将来所出现的样品范围 ,其数量往往是很大的 ,对于定标实验人员来说 ,其工作量是巨大的。文章通过采用给出的相似样品剔除算法成功地从 1 78个玉米粉样品中提取出 94个优选样品 ,通过定标实验分析发现 ,经过该算法优选的样品不仅保持了原始样品集的代表性 ,而且达到了和原始样品集参与定标相近的定标精度。经由此算法进行筛选得到的优选定标样品集数量上有了很大程度的减少 ,极大地减轻了实验人员的工作强度 ,而且为进行更多重复的实验提供了条件。     

扫描近场光学显微镜的光耦合偶极子模型

为了研究扫描近场光学显微镜中探针和粗糙样品表面的耦合相互作用,提出了一种光耦合偶极子模型.在该模型中,探针和样品突起都由光极化偶极子表示,在准静态电磁场近似的情况下样品表面的诱导极化效应由影像偶极子表示,应用偶极子辐射理论可以得到系统的自洽场方程.此模型提供了一种直观分析扫描近场光学显微镜中探针和样品相互作用机理的方法.在此基础上,进一步讨论了金属样品的近场成像特点和其特有的局域光学共振现象.数值结果表明：不同于一般的介质样品,金属样品的近场图像与入射光频率直接相关,改变入射光的频率,获得的样品近场图像的形状和对比度都会发生变化.特别是当入射光频率处于样品极化共振范围内时,金属纳米粒子的极化率会出现光极化共振,这样就可以获得样品粒子的最大有效尺寸,为提高系统的分辨率提供了一条重要途径.     

Radiation Vulcanization of Magnetorheological Elastomers Based on Silicone Rubber

介绍了两种制备磁流变弹性体的硫化方法即高温硫化和辐射硫化. 研究中采用动态力学分析仪(DMA)测量了样品的动态力学特性.特别是对样品的磁流变效应和耐久性进行了详细的测试. 实验结果表明,经过辐射硫化的样品具有更大的零场模量和磁致模量,以及更好的磁流变效应和耐久性. 为了解释这些结果,文章对样品的体积形变和增塑剂渗出都作了详细的分析. 在硫化过程中样品的体积保持稳定是辐射硫化样品具有大磁致模量的重要原因,而增塑剂渗透性小也是辐射硫化样品具有高磁流变效应和耐久性的重要因素.     

透镜与样品之间距离对激光等离子体辐射特性的影响

采用高能量钕玻璃激光器产生的激光(～25J)在减压氩气环境下诱导钢和土壤样品等离子体,研究了激光束聚焦透镜(f=130 mm)与样品之间距离对等离子体辐射特性的影响。实验结果表明,当聚焦透镜的焦点围绕样品表面上下移动时,对于合金钢样品,激光束焦斑位于样品表面以下0.4 mm左右,则激光等离子体的辐射强度、激发温度和物质烧蚀质量均出现最大值;而对于土壤样品,当激光束聚焦位置在样品表面以下0.2 mm左右,等离子体辐射强度和物质烧蚀质量具有最大值。为了比较透镜与样品之间距离对等离子体形状的影响,也拍摄了氩气和空气环境下产生的激光等离子体象。所得结果证明,激光等离子体特性明显依赖于透镜与样品之间距离。     

基于穆勒矩阵的模拟溢油样品荧光偏振特性研究

为了对模拟溢油样品在不同偏振态激发下诱导荧光的偏振特性进行研究,借鉴了穆勒矩阵椭偏仪的原理和结构,搭建了基于旋转波片原理的模拟溢油样品激光诱导荧光椭偏实验装置。通过特征值校准方法对该装置进行校准,获得了宽波段下偏振状态调制矩阵W(λ)和偏振状态分析矩阵A(λ)的确切调制状态,并基于荧光光谱强度矩阵Flu(λ)分别建立了轻、中、重质原油样品和柴油样品的荧光穆勒矩阵。通过极化分解方法对荧光穆勒矩阵进行分解后发现,不同样品荧光光谱的退偏振性质差异十分显著。柴油样品荧光穆勒矩阵的退偏振系数Δ(λ)没有明显的波长响应性,在荧光光谱范围内始终保持较高的退偏值,而三种原油样品的退偏系数Δ(λ)则随波长增大逐渐上升,其中,中质原油样品退偏系数随波长的变化幅度小于重质样品,超过轻质样品;就不同样品的退偏值来看,轻质原油样品最高,重质样品最低,中质原油样品介于二者之间,柴油样品的荧光退偏值略低于轻质原油样品,介于轻质和中质原油样品之间。将基于荧光穆勒矩阵极化分解后的结果与线偏振激发下样品荧光光谱的正交偏振实验结果进行对比,发现两种实验方法获得的退偏系数具有较高的吻合程度。实验还发现,四种模拟溢油样品荧光穆勒矩阵所包含的双向衰减和相位延迟性质都很微弱,不具有明显的差异。     

Ge纳米结构的形貌与铁磁性研究

利用等离子体增强化学气相沉积技术制备了厚度不同的Ge薄膜, 随着样品厚度的减小, 样品表现出了室温铁磁性. 厚度为12 nm样品经过300 ℃退火后, 由于颗粒细化, 颗粒之间的界面增加, 界面缺陷增加, 样品表现出最大的铁磁性 (50 emu/cm³). 场冷却和零场冷却曲线测试表明居里温度约为350 K. 进行600 ℃退火后, 颗粒团聚, 样品的铁磁性最小. 当样品厚度进一步减小为6 nm时, 沉积态样品表现出铁磁性和顺磁性共存. 对6 nm厚的样品进行300 ℃退火后, 样品只具有铁磁性. 进行600 ℃退火后, 样品却只具有顺磁性. 12 nm 和6 nm 厚的Ge纳米结构薄膜随退火温度变化表现出不同的磁性规律, 我们认为是由于样品的颗粒大小和颗粒分布不同造成的. 样品越薄, Si基底与Ge薄膜之间的界面缺陷越明显, 界面缺陷以及Ge颗粒之间的界面缺陷为样品提供了未配对电子, 未配对电子的铁磁性耦合强度与样品颗粒的分布以及颗粒之间的结合有一定的关系. 颗粒之间分散或颗粒之间的融合程度大都将会降低样品的铁磁性.     

工作曲线法和偏最小二乘回归分析在XRF定量分析软玉样品中的应用

由于块状固体标准玉石样品的缺乏,造成了便携式X射线荧光分析技术(pXRF)利用工作曲线法对玉石文物样品进行无损定量分析的困难。试图寻找一种pXRF可采用,但不需要块状固体玉石标准样品的定量分析方法。选取24件软玉样品,其中17件为校准样品,7件为测试样品。所有软玉样品利用质子激发X射线荧光分析技术(PIXE)获得定量分析结果。根据校准软玉样品的PIXE定量分析结果建立兴趣元素的工作曲线,利用工作曲线对测试软玉样品进行定量分析;然后,利用pXRF对所有软玉样品进行定性分析,获得其定性分析图谱,利用校准软玉样品的定性分析图谱和PIXE定量分析结果,采用最小偏二乘法对测试软玉样品兴趣元素含量进行分析。最后,将工作曲线法、PLS方法和PIXE的定量分析结果进行了相互对比。通过误差分析,评估了工作曲线法和PLS方法定量分析软玉样品的精确度。结果表明,PLS方法可以代替工作曲线法对玉石类样品进行定量分析。     

煤颗粒热膨胀量与破碎特性的研究

煤颗粒的热膨胀破碎特性直接影响流化床锅炉的运行效率.本文利用热机械分析仪(TMA)测定了不同种类不同密度的型煤和原煤的热膨胀特性,并对部分破碎微观形貌进行了FSEM观察;通过旋转炉内的燃烧试验研究了热膨胀特性和破碎的关系.研究表明,煤颗粒在燃烧过程中其热膨胀破碎主要发生在挥发分析出阶段;内部挥发分的析出会使颗粒内压增大而产生膨胀,进而产生细小裂纹并破碎;挥发分越高,颗粒密度越大,其热膨胀形变率越大,越容易发生破碎现象;主要挥发分析出后热膨胀引起的破碎可以忽略.     

CCD摄像系统镜头的畸变测量

从畸变定义出发,讨论了畸变数学模型,介绍了精密测角法与比长法综合测量畸变的原理。通过放大率法标定出CCD探测器的像素距离当量,通过质心法求出点目标的质心,质心与原点的像素距离乘以像素距离当量得到精确长度。利用正切函数求出绝对畸变值,用最小二乘法解多组数据超定方程,求出拟和公式的系数。实际计算和数据处理结果表明：畸变数学模型在中视场范围内拟合效果很好。     

旋涡的场特征与物质性──离散涡方法基础

旋涡的场特征与物质性──离散涡方法基础吴文权（华东工业大学，上海，２０００９３）关键词旋涡动力学，旋涡场性，旋涡物质性众人关注的不稳定、非定常、分离流动无不与旋涡有关。因而对旋涡的研究吸引了人们的注意。尤其是近来非线性科学的发展，提供了新的思想、方法...     

发射光谱法测定乳浊料中的锆和铪

研究了用碳粉和二氧化钛作缓冲剂同时测定乳浊料中的锆和铪的发射光谱法,选择钛作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速、准确的特点。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定锆和铪的新方法。锆和铪的分析线分别为327.3和286.6 nm,内标线选择为钛的308.8 nm线,锆和铪的线性范围分别为0～0.50%和0～0.25%。锆和铪的检测限分别为0.001%和0.010%,其回收率为96.67%～105.0%,当n=9时,锆的RSD为3.61%;铪的RSD为4.82%;用于样品的测定取得了满意的结果。     

Design and development of a fiber-optic immunosensor utilizing near-infrared fluorophores

The design and application of a fluorescent fiber-optic immunosensor (FFOI) are reported. The FFOI is utilized for the detection of antibody/antigen binding within the near-infrared (NIR) spectral region. The technique is developed through the combined use of fiber-optic, semiconductor laser-excitation, fluorescence detection, NIR dye, and immunochemical techniques. The antibody is immobilized on the FFOI and utilized as a recognition component for trace amounts of specific antigen. The FFOI is constructed to utilize an antibody sandwich technique. The assay involves the immobilization of the capture antibody on the sensing tip of the FFOI followed by the exposure of the immobilized sensing tip to the antigen. The antigen-coated FFOI is then introduced to a second antibody previously labeled with the NIR dye. Typical measurements are performed in about 15 min. A semiconductor laser provides the excitation (780 nm) of the immune complex. The resulting emission is detected by a silicon photodiode detector (820 nm). The intensity of the resulting fluorescence is directly proportional to the concentration of the antigen. The sensitivity of the analysis reaches 10 ng/ml and the response time is 10–15 min.     

Characterization of cold-sprayed nanostructured Fe-based alloy

The ball-milled Fe-Si alloy was used as feedstock for deposition of nanocrystalline Fe-Si by cold spraying process. The microstructure of the as-sprayed nanostructured Fe-Si was characterized by using optical microscopy, scanning electron microscopy and transmission electron microscopy. The grain sizes of the feedstock and as-sprayed deposit were estimated based on X-ray diffraction analysis. The microhardness and coercivity of the deposited Fe-Si alloy were characterized. The results showed that the as-sprayed deposit presented a dense microstructure. The mean grain size of the as-deposited Fe-Si was several tens nanometers and comparable to that of the corresponding milled feedstock. The temperature of driving gas presented little effect on the microstructure of cold-sprayed nanostructured Fe-Si deposit. The mechanical alloying induced oxygen contents up to 8 wt% in the feedstocks and subsequent deposits. The microhardness of the deposit reached about 400 Hv. The deposit achieved a high coercivity up to 190 kA/m indicating the potential possibility for applications to recording materials.     

Structure prediction and aromaticity of acenes and phenylenes series. A combination method between asymmetric Kekulé structures

The combination method between asymmetric Kekulé structures (CMAK) was expanded to the structure prediction of a series of acenes and phenylenes. The structures predicted by the CMAK correspond to those calculated by the ab initio molecular orbital (MO) and B3LYP density functional methods. The CMAK can characterize the structures. The aromaticity for the whole ring and each ring in the treated compounds was estimated by the index of deviation from aromaticity (IDA). The estimated aromaticity corresponds fairly well to the characterization of the structure predicted by the CMAK. The predicted structures of linear acenes reveal the aromaticity of the central ring and also explain its reactivity. The side ring in [n]phenacene shows high aromaticity. The critical difference in the structure and aromaticity for the central six‐membered ring of the isomers benzo[1,2:4,5]dicyclobutene and benzo[1,2:5,6]dicyclobutene was explained. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.     

高功率宽谱开关振荡器

采用1/4波长开关同轴谐振器技术路线,开展了高功率宽谱微波产生及耦合输出技术研究。设计振荡器工作在200 MHz,低阻抗1/4波长同轴传输线与传输线一端的环形多通道气体火花开关构成谐振器,耦合器由集中电容和分布电感构成,实现宽谱微波的能量提取。通过数值模拟研究了振荡器的振荡及耦合输出过程,分析了高压脉冲馈入方式、谐振器阻抗特性及开关齿槽结构对环形开关导通特性的影响。数值模拟和实验结果证明,采用直馈方式、高阻结构和齿槽结构有利于形成开关多通道导通,并提高开关导通的稳定性。在输出电压为500 kV的Marx脉冲功率源平台上构建了高功率宽谱微波产生实验装置,实验得到的宽谱微波振荡频率为195 MHz,辐射因子约150 kV,频谱带宽约30%。     

Effect of Fe-doping on the structural,morphological and optical properties of ZnO nanoparticles synthesized by solution combustion process

The effect of Fe-doping on the structural, morphological and optical properties of ZnO nanoparticles synthesized by simple solution combustion process are reported. The powder XRD pattern indicates that the Fe-doped ZnO samples exhibit primary and secondary phases. The primary phase indicates the hexagonal wurtzite structure with the average crystalline size of around 25–50 nm and the secondary phase is associated with the face centered cubic structure of magnetite iron oxide. The elemental composition of pure and Fe-doped samples are evaluvated by EDX. The results of FE-SEM and HR-TEM cleary show that particles morphology have changed with respect to the incorporation of doping agent and particles are in aggregating nature. The vibrational properties of the synthesized ZnO nanoparticles are investigated by Raman scattering technique and it exhibits that the influence of Fe-doping significantly modify the lattice vibrational characteristics in ZnO sites. The optical properties of the Fe-doped ZnO nanoparticles are carried out by UV–vis absorption and PL spectra. The results of PL spectra show the near-band edge related emission as well as strong blue emissions in the Fe-doped ZnO nanoparticles.     

基于线偏振光反射率测量介质折射率的研究

研究线偏振光的振幅反射率与介质折射率的关系,提出一种测量介质材料折射率的方法。文中从菲涅耳公式出发,推导出各向同性介质的线偏振光反射率与折射率的关系式,给出基于线偏振光反射率测定介质折射率的原理。设计实验方案,在不同入射角情况,定出线偏振光p方向和s方向两种线偏振光在玻璃表面的反射率,得到线偏振光振幅反射率随入射角变化的实验曲线。依此实验数据得出材料的折射率。结果表明,测出的介质材料的折射率与理论值相符,所采取的测定方案可行。