Gleichzeitige gravimetrische Mikrobestimmung von Chlor und Quecksilber in organischen Substanzen

Zusammenfassung Chlor und Quecksilber in organischen Substanzen können gleichzeitig durch. Verbrennung der Substanz im raschen Sauerstoffstrom und Absorption des Chlors und des Quecksilbers auf Silberdrahtnetz bei 540° bzw. Silberschwamm bei zirka 60° gravimetrisch bestimmt werden. Die Dauer der Analyse beträgt 45 Minuten. Die Fehlergrenze der Bestimmung für Chlor sowie für Quecksilber beträgt ± 0,3% bei allen in Tabelle 1 angegebenen Verbindungen.

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Simultaneous gravimetric microdetermination of chlorine and mercury in organic materials

Summary The chlorine and mercury contents of organic substances can be determined simultaneously by combustion of the substance in a rapid stream of oxygen and absorption of the chlorine and of the mercury on silver screening at 540° and silver sponge at around 60°, respectivly. The analysis requires 45 minutes. The margin of error of the determination for chlorine and also for mercury is ± 0.3% for all the compounds included in Table 1.

     

Potential- und Überführungsmessungen an Eisenoxydhydrosolen

Zusammenfassung für den II. Teil Eine Methode zur Bestimmung des eingeschlossenen Chlors mit Hilfe von Uberführungsmessungen wird beschrieben.Da sich die Methode ausschließlich analytischerHilfsmitttel bedient, ist die Anwendbarkeit derselben bei den üblichen Ausmaßen der verwendeten Apparate auf ein bestimmtes Konzentrationsgebiet beschränkt, dessen untere Grenze bei etwa 2,44 · 10^–2 Mol Fe₂O₃/Liter und 4,70 · 10^–3 Mol Cl/Liter liegt.Es wird der Einfluß der Spannung des bei der Überführung verwendeten Stromes untersucht und festgestellt, daß dieselbe keinen Einfluß auf die Ergebnisse ausübt, wenigstens in dem untersuchten Spannungsintervall von 72 bis etwa 1000 Volt.Der Einfluß der Alterung der Sole wird untersucht und festgestellt, daß die Messungen nur mit ausgereiften Solen durchgeführt werden können, da junge Sole sich während der Messung verändern.Die gefundenen Werte werden verglichen mit den aus der Messung mit Kalomel- und Chlorsilberelektroden gefundenen Aktivitäten. Es wurde befriedigende Übereinstimmung erzielt.Die Methode beruht auf dem Gesetz der unabhängigen Ionenwanderung von Kohlrausch.Unter Benutzung der Dissertation des zu zweit genannten Verf.; Teil I siehe Kolloid-Z.80, 44 (1937).     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Determination of oxygen in gallium using spark-source mass spectrometry

Summary Spark-source mass spectrometry was used for the determination of oxygen in gallium. Specially formed electrodes made of oxygen standard in gold matrix provided the possibility of baking the source together with the sample and obtaining a reliable comparison of line blackenings for the evaluation of results. The method was used for the detection of oxygen in gallium in the range of 8 to 200 ppmw.

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Bestimmung von Sauerstoff in Gallium mit der Funken-Massenspektrometrie

Zusammenfassung Die Funken-Massenspektrometrie ist für die Bestimmung des Sauerstoffgehalts in Gallium eingesetzt worden. Mit speziell geformten Elektroden aus Gold mit bekannten Anteilen an Sauerstoff war es möglich, die Ionenquelle zusammen mit der Probe auszuheizen und über einen zuverlässigen Vergleich der Linienschwärzungen den Sauerstoffanteil der Probe zu erhalten. Diese Methode wurde eingesetzt, um Sauerstoffgehalte in Gallium zwischen 8 und 200 ppmw zu bestimmen.

     

Schnelle Bestimmung von Phosphor in kondensierten Natriumphosphaten

Zusammenfassung Die schnelle Hydrolyse von kondensierten Natriumphosphaten, besonders von Natriumtripolyphosphat, sowie die Bestimmung des totalen Phosphorgehaltes wird beschrieben. Die Probe wird 2 min mit konz. Salzsäure hydrolysiert, Phosphor volumetrisch nach der Fällung als Chinolinmolybdophosphat bestimmt oder direkt potentiometrisch titriert.Bei der Bestimmung von Phosphor in techn. Natriumtripolyphosphat erhielten die Verff. eine Standardabweichung von 0,13% P₂O₅ mit der Chinolinmolybdophosphatmethode und 0,05% P₂O₅ bei der direkten, automatischen potentiometrischen Titration.Wir danken Herrn T. Cederholm und Frl. Thyra Lindberg für die sorgfältige Ausführung der zahlreichen Versuche.     

Gasanalyse mit Hilfe eines kleinen Massenspektrometers

Zusammenfassung Es wird eine Apparatur zur Bestimmung von Sauerstoff und Stickstoff in Stahl beschrieben, bei der die Lichtbogenextraktion in Verbindung mit einem Massenspektrometer Anwendung findet. Die Stahlprobe wird unter Argon im Gleichstrombogen geschmolzen und die extrahierten Gase Kohlenmonoxid und Stickstoff werden massenspektrometrisch bestimmt. Die relative Standardabweichung beträgt ±3–5% für Sauerstoff und ±3–8% für Stickstoff. Die Nachweisgrenzen liegen bei 10 ppm O₂ und 3 ppm N₂. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt 8–9 min.Herrn H. Siffrin danke ich für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche.     

The initiation properties of 2-cyano-2-propyl hydroperoxide in oxidation processes

The initiating ability of 2-cyano-2-propyl hydroperoxide in the oxidation reaction of cumene by molecular oxygen has been investigated and compared with the initiating ability of cumene hydroperoxide.

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Die Initiierungseigenschaften von 2-Cyano-2-propyl-hydroperoxid bei Oxydations-prozessen

Zusammenfassung Es wurde die Initiierungsfähigkeit des 2-Cyan-2-hydroperoxypropans in der Oxidation von Cumol mit molekularem Sauerstoff untersucht und mit der Initiierungsfähigkeit des Cumolhydroperoxids verglichen.

     

Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff

Zusammenfassung Es wurden CO-Bestimmungen an Gasgemischen mit reinem Sauerstoff bzw. Luft durch Reaktion mit einer alkalischen Lösung der Silberverbindung von p-Sulfamidbenzoesäure ausgeführt. Die Reduktion des Reagens durch Kohlenmonoxid zu einem gelb bis graubraun gefärbten Silbersol wird durch reinen Sauerstoff nicht beeinflußt. Unter den gegebenen Bedingungen eignet sich die Reaktion gut zur Bestimmung von Kohlenmonoxidspuren in Sauerstoff bis zu Konzentrationen um 10 ppm.

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Summary CO determinations have been carried out in gaseous mixtures with pure air, by reaction with an alkaline solution of the silver compound of p-sulphamylbenzoic acid. The reduction of this reagent by CO to a yellow to greyish-brown silver sol is not affected by oxygen. Under the given conditions the reaction can satisfactorily be employed in the determination of traces of CO in oxygen up to concentrations of about 10 ppm.

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Herrn Dipl.-Ing. G. Krall sei an dieser Stelle für seine liebenswürdige Mithilfe bei der Übersetzung dieser Arbeit unser Dank ausgesprochen.     

Zur Stickstoff- und Sauerstoffbestimmung in Uranverbindungen nach dem Vakuumhei?extraktionsverfahren

Zusammenfassung Die Einsatzfähigkeit eines Routine-Hochvakuumheißextraktionsgerätes auf dem Gebiet der Analyse von Stickstoff und Sauerstoff in Uranverbindungen wird durch Vergleich mit anderen Methoden überprüft. Es zeigt sich, daß ein solches Gerät auf diesem Gebiet mit Erfolg eingesetzt werden kann. Sauerstoff und auch Stickstoff werden bei Anwendung von Graphitkapseln von 0,14 bzw. 0,3 cm³ Rauminhalt in Gegenwart von Reinst-Nickel als Badmetall bei 2000° C quantitativ extrahiert. Es werden genaue Arbeitsvorschriften für die Bestimmung von Stickstoff und Sauerstoff in UN, UCN und UC gegeben.

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Determination of nitrogen and oxygen in uranium compounds using the vacuum hot extraction method

The possibility of using a standard high-vacuum hot extraction equipment in the analysis of nitrogen and oxygen contained in uranium compounds was verified by comparison with other methods. The use of such an equipment in this field proved to be successful. Oxygen and nitrogen are extracted quantitatively at 2000° C in the presence of very pure nickel as the bath metal with the use of graphite capsules of 0.14 and 0.3 cm³ capacity, respectively. Precise instructions are given for the determination of nitrogen and oxygen in UN, UCN, and UC.

     

Über den Einsatz eines Wärmeleitfähigkeitsdetektors zur C-H-Bestimmung im Sauerstoffstrom

Zusammenfassung Eine Mikromethode zur Bestimmung von Kohlenstoff und Wasserstoff wird angegeben, bei der die Verbrennungsprodukte durch einen Wärmeleitf ähigkeitsdetektor bestimmt werden. Die Verbrennung der Probe sowie der Transport der Verbrennungsprodukte erfolgt mit reinem Sauerstoff. Wasser wird vorerst durch Adsorption an Calciumchlorid aus dem Gasstrom abgetrennt, so daß CO₂ (im Gemisch mit Sauerstoff) in den Detektor gelangt. Das elektrische Signal wird durch einen Digitalintegrator ausgewertet. Nach dem Ausdrucken des CO₂-Signals wird Wasser durch Erhitzen der Calciumchloridschicht desorbiert und im Detektor bestimmt.

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Summary A micro method is described for determining carbon and hydrogen in which the combustion products are measured by means of a thermal conductibility detector. The combustion of the sample and the transport of the combustion products is by means of pure oxygen. Water is removed first by adsorption on calcium chloride from the gas stream, so that CO₂ (in mixture with oxygen) arrives in the detector. The electrical signal is evaluated by a digital integrator. After the CO₂-signal has been eliminated, the water is desorbed by heating the calcium chloride layer and determined in the detector.

     

Method for determination of formaldehyde in air in the pptv-range by HPLC after extraction as 2,4-dinitrophenyl-hydrazone

Summary The derivatization of formaldehyde with 2,4-dinitrophenylhydrazine and the extraction of the product formalhydrazone is studied. The determination is carried out by HPLC. Applying a cryogenic sampling technique and a sampling volume of 300 l of air the detection limit of formaldehyde in air is 30 pptv and this is suitable for measurements of formaldehyde in the atmosphere.

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Bestimmung von Formaldehyd in Luft im pptv-Bereich mit Hilfe von HPLC nach Extraktion als 2,4-Dinitrophenylhydrazon

Zusammenfassung Die Derivatisierung des Formaldehyds mit 2,4-Dinitrophenylhydrazin und die Extraktion des gebildeten Formylhydrazons wurde untersucht. Die Bestimmung erfolgte mit der HPLC. Mit Hilfe kryogener Sammelverfahren können bei einem Sammelvolumen von 300 l Luft noch Formaldehyd-Mischungsverhältnisse von 30 pptv nachgewiesen werden. Das Verfahren verfügt damit über eine für Messungen des Formaldehyds in der Atmosphäre ausreichende Nachweisgrenze.

     

Analytische Anwendung von Festelektrolyten zur Sauerstoffbestimmung

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung von Sauerstoff in flüssiger und gasförmiger Phase bei hohen Temperaturen mit Hilfe von Festelektrolyten wird an zwei Beispielen beschrieben. So konnte in flüssigem Kupfer während der Oxydation bzw. Desoxydation der sich ändernde Sauerstoffgehalt kontinuierlich und direkt gemessen werden. Auch wurde in überhitztem Wasserdampf der durch die Dissoziation bedingte Sauerstoffgehalt experimentell ermittelt und mit dem aus thermodynamischen Daten berechneten Wert verglichen. Es ergab sich eine nur geringfügige Abweichung.

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Summary The analytical determination of oxygen by use of solid electrolytes in the liquid and in the gaseous phase at high temperatures is described by two examples. In liquid copper the oxygen content during the oxidation and deoxidation was measured continuously and directly. Also in superheated steam the oxygen content due to dissociation was measured and compared with the theoretical value calculated from thermochemical data. There was only a small deviation between the two results.

     

Über das Silicon

Zusammenfassung Das von Wöhler entdeckte, bei der Auflösung des Calciumsilicides CaSi₂ in rauchender Salzsäure entstehende Silicon erwies sich als aus Silicium, Sauerstoff und Wasserstoff zusammengesetzt. Letzterer wird beim Erhitzen im Vakuum oder im Wasserstoffstrom leicht abgespalten. Die Analysen, deren Ausführung auf letztgenannter Reaktion beruht, ergeben für das Silicon eine der Formel Si₃H₃O₂ entsprechende Zusammensetzung. Da das Silicon in ebenso glatter Reaktion wie die Hydride des Siliciums Wasserstoff abspaltet, so ist anzunehmen, daß dieser im Siliconmolekül nicht an Sauerstoff, sondern direkt an Silicium gebunden ist. Der bei der Zersetzung des Silicons im Vakuum verbleibende schwarze Rückstand ist wahrscheinlich ein neues Suboxyd des Siliciums von der Formel Si₃O₂, analog dem Diels'schen Kohlensuboxyd C₃O₂.Das aus dem Silicon bei Belichtung entstehende Leucon ist ein Oxydationsprodukt des ersteren, nicht aber das Endprodukt der Reaktion, sondern nur ein Zwischenglied auf dem Wege der Oxydation des Silicons zum Siliciumdioxyd. Es entsteht aus dem Silicon, indem 1 Molekül des letzteren 2 Atome Sauerstoff addiert.Bei der Zersetzung im Vakuum liefert das Leucon neben Wasserstoff einen braunen Rückstand, der wahrscheinlich auch ein neues Siliciumoxyd von der empirischen Zusammensetzung Si₃O₄ darstellt.Weitere Untersuchungen über die aus den Erdalkalisiliciden durch Zersetzung mit Salzsäure entstehenden Siliciumverbindungen befinden sich im Gange, weshalb ich die Herren Fachgenossen bitte, mir das Studium dieser Fragen für die nächste Zeit reservieren zu wollen.     

Analyse von Paraformaldehyd

Zusammenfassung Es wird ein Radiogaschromatograph zur Bestimmung von ¹⁴C oder ¹¹C in organischen Substanzen beschrieben, in dem alle Verbindungen nach Durchlaufen der Trennsäule kontinuierlich verbrannt werden. Wasser, NO₂ und SO₂ werden beim Durchlauf durch Absorptionsröhrchen entfernt und das CO₂ bei Raumtemperatur durch eine WLF-Zelle und ein inneres Proportionalzählrohr geleitet. Dies Verfahren ist besonders geeignet für hochsiedende Verbindungen und umgeht die Probleme, die bei der Heizung von Zählrohren auftreten.Die Verwendung von Co₃O₄ als Verbrennungskatalysator macht eine genaue Temperaturkontrolle des Verbrennungsofens überflüssig. Die Vollständigkeit von Verbrennung und Absorption und die Konstanz des Zählrohr-Wirkungsgrades unter verschiedenen Bedingungen werden demonstriert.

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Summary A radiogaschromatograph for the determination of ¹⁴C or ¹¹C in organic substances by continuous combustion of the column effluents and internal proportional flow counting of the resulting CO₂ at room temperature is described. Water, SO₂, and NO₂ are continuously removed by absorption. This method is particularly suitable for the analysis of high boiling compounds and avoids the problems associated with heated counters.The use of Co₃O₄ as combustion catalyst makes accurate temperature control of the combustion furnace unnecessary. Completeness of combustion and absorption and constancy of counter efficiency under varying conditions are demonstrated.

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Nach Arbeiten, die mit Mitteln der US-Atomenergiekommission durchgeführt wurden.

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Die vorliegende Arbeit ist ein Teil der Dissertation von Bodo Diehn, KU 1963.     

Die Bestimmung gelösten Sauerstoffes in Gegenwart von zweiwertigem Eisen und Chlor im Wasser

Zusammenfassung Die Frage der Bestimmung gelösten Sauerstoffs in Wasser in Gegenwart zweiwertiger Eisenverbindungen oder in Gegenwart von Chlor nach einem bereits früher vorgeschlagenen Verfahren_1,2wurde behandelt. Das Verfahren beruht darauf, daß Mangan(II)-hydroxid von gelöstem Sauerstoff zu Mangan(III)-hydroxid oxydiert, nach Zugabe von Säure in einen Pyrophosphatkomplex des dreiwertigen Mangans umgewandelt und mit Hydrochinon titriert wird. In Gegenwart von Eisen(II) wird dieses zuerst mit einem Permanganatüberschuß in sauerem Medium oxydiert. Das unverbrauchte Permanganat wird in einem Blindversuch bestimmt und von dem Ergebnis der Sauerstoffbestimmung abgezogen. In Gegenwart von Chlor wird die gesamte Sauerstoff- und Chlormenge nach dem vorgeschlagenen Verfahren bestimmt. Die Sauerstoffkonzentration kann durch Subtraktion jener Sauerstoffmenge, die der jodometrisch oder kolorimetrisch bestimmten Chlorkonzentration äquivalent ist, berechnet werden.

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Summary The question is discussed of determining dissolved oxygen in water in the presence of iron(II) compounds or in the presence of chlorine by means of a previously suggested procedure^1,2. The method is based on the fact that manganese (II) hydroxide is oxidized to manganese (III) hydroxyde by the dissolved oxygen; after addition of acid, the manganese(III) is converted into a pyrophosphate complex and titrated with hydroquinone. The latter is first titrated with an excess of permanganate in an acid medium in the presence of iron(II) and the unconsumed permanganate is determined in a blank trial and subtracted from the result of the oxygen determination. In the presence of chlorine the total oxygen- and chlorine amount is determined by the proposed procedure. The oxygen concentration can be calculated by subtraction of that amount of oxygen that is equivalent to chlorine concentration as determined either iodometrically or colorimetrically.

     

A thermodynamic equilibrium model for atomization in graphite furnace atomic absorption spectrometry

Summary A thermodynamic (gas-phase) equilibrium model of atomization has been developed to account for the change in appearance temperatures of some elements when they are atomized in the presence of different amounts of O₂ in argon purge gas. Experimental evidence of the effect of O₂ on the atomic absorption pulse for ten elements is presented. Of these ten elements, five elements: Ag, Mn, Ni, Mg and Cu, show no measurable change in the appearance temperature or in the peak shape of their atomic absorption pulses when the O₂ content of the purge gas is progressively increased from 0.005% to 1.0% (v/v); this phenomenon has been accounted for in terms of a lack of thermodynamic equilibrium in the gas phase. Shift of the atomic absorption pulses on the time axis (abscissa) for the other five elements: Pb, Sn, Si, Al and Ba, has been observed when the O₂ content of argon purge gas is increased. The magnitude of change in the appearance temperature has been calculated for Pb, Sn and Si based on the thermodynamic (gas-phase) equilibrium model. The calculated results agree well with the experimentally observed changes in the appearance temperatures of these three elements.

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Thermodynamisches Gleichgewichtsmodell für die Atomisierung in der Graphitofen-AAS

Zusammenfassung Es wurde ein thermodynamisches Modell für die Atomisierung in der Gasphase aufgestellt, das dem Einfluß unterschiedlicher Konzentration von Sauerstoff im Argonspülgas auf die Temperatur, bei denen die Signale einiger Elemente auftreten, Rechnung trägt. Für zehn Elemente wurde der Einfluß von Sauerstoff auf die Signale in der Atomabsorptionsspektrometrie im Graphitofen experimentell bestätigt. Für die fünf Elemente Ag, Mn, Ni, Mg und Cu ändert sich weder die Temperatur, bei der das Signal auftritt, noch die Form des Signals, wenn die Konzentration von Sauerstoff im Spülgas schrittweise von 0,005% auf 1,0% (v/v) erhöht wird. Dies wurde durch die Annahme von Abweichungen vom thermodynamischen Gleichgewicht in der Gasphase erklärt. Bei den anderen fünf Elementen wurden zeitliche Verschiebungen des Atomabsorptionssignals mit wachsendem Sauerstoffgehalt beobachtet. Die Änderung der Temperatur, bei der das Signal erscheint, wurde unter der Annahme von thermodynamischem Gleichgewicht (in der Gasphase) für Pb, Sn und Si berechnet. Die berechneten Ergebnisse stimmen gut mit den experimentell beobachteten überein.

     

Sauerstoffbestimmung an Silberoberfl?chen

Zusammenfassung Die Schwefelwasserstoffmethode zur Bestimmung von Sauerstoff in Zink, Cadmium und Blei ermöglicht die Bestimmung des Sauerstoffgehaltes an Silberoberflächen. Das auf der Oberfläche befindliche Oxyd wird nach Ag₂O + H₂S Ag₂S + H₂O umgesetzt und das gebildete Wasser mikrogravimetrisch bestimmt. Eine störende Diffusion von Sauerstoff aus dem Inneren des Metalles kann bei der Reaktionstemperatur von etwa 500° C nicht erfolgen. Gesamtsauerstoffbestimmungen wurden zur Kontrolle mit Hilfe der Wasserstoffreduktionsmethode durchgeführt.Bei einer spezifischen Oberfläche des untersuchten, drahtförmigen Silbers von 3,84 cm²/g ergab sich ein Oberflächen-Sauerstoffgehalt von 0,0013 g/m², der einer Ag₂O-Schichtdicke von 2,55 · 10^–6 mm entspricht.Herrn Prof. Dr. Justi bin ich für wertvolle Hinweise und anregende Diskussionen sowie für sein förderndes Interesse an der vorliegenden Arbeit zu großem Dank verpflichtet.     

Gas-Adsorptions-Chromatographie mit aktivem Chrom (III)-oxid

Zusammenfassung Die Anwendung gaschromatographischer Methoden auf die Reaktion von Wasserstoff mit Sauerstoff an der Oberfläche von aktivem Chrom(III)-oxid ermöglicht die getrennte Durchführung von zwei Teilreaktionen:Beladung des Chromoxids mit Wasserstoff durch aktivierte Adsorption, Umsetzung des adsorbierten Wasserstoffs mit Sauerstoff.Die Menge des über 150°C an Chromoxid adsorbierten Wasserstoffs kann bei 37°C durch gaschromatographische Titration mit Sauerstoff bestimmt werden. Das dabei gebildete Wasser wird vom Chromoxid festgehalten.Mit Chromoxidsäulen, die über 150°C mit Wasserstoff beladen wurden, können bei 37 °C Sauerstoffhaltige Gasgemische analysiert werden. In den Chromatogrammen tritt Sauerstoff nicht in Erscheinung. Beispiel: Sauerstoff-Stickstoff-Argon-Helium in wechselnden Mengenverhältnissen.Gaschromatographisch wurde auch die Reaktion von Äthylen mit dem an Chromoxid adsorbierten Wasserstoff verfolgt.

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Summary By application of gas chromatographic methods to the reaction of hydrogen with oxygen on the surface of active chromium(III) oxide the following two reactions can be carried out separately: loading of chromium(III) oxide with hydrogen by activated adsorption and reaction of the adsorbed hydrogen with oxygen. The quantity of hydrogen adsorbed on chromium(III) oxide above 150°C can be determined at 37°C by gas chromatographic titration with oxygen. The water formed thereby is retained by the chromium(III) oxide. By help of chromium(III) oxide columns, loaded with hydrogen above 150°C, oxygen containing gas mixtures can be analysed at 37°C. In the chromatograms oxygen does not appear (example: oxygen-nitrogen-argon-helium in changing ratios). The reaction of ethylene with hydrogen adsorbed on chromium(III) oxide was also examined by gas chromatography.

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Mit Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg und der Fa. Röhm & Haas GmbH., Darmstadt.     

Die F?llung von Uran mit Kakodyls?ure

Zusammenfassung Es wird die Fällung von Uranylionen mit Kakodylsäure beschrieben. Uran wird im p_H-Bereich 4–7 quantitativ abgeschieden. Die Bestimmung kann durch Verglühen des Mederschlages zu U₃O₈ oder durch Trocknen des Nieder Schlages bei 200° C zu Ende geführt werden. Die erhaltenen Ergebnisse sind in beiden Fällen befriedigend, jedoch ist die Methode der Trocknung etwas genauer und durch die Verwendung von Glasfrittenfiltern der Verglühmethode auch hinsichtlich der Einfachheit des Auswaschens überlegen. Der Einfluß einiger Anionen auf die Fällung wird untersucht, die Beseitigung auftretender Fehler wird angegeben.