水中总磷测定各影响因素的探讨及方法优化

总磷是水体质量评价的一项重要指标,其在样品采集保存和实验室测定过程中容易受到各类干扰,历来是水质监测工作中的难点。结合实际工作中的经验,分析并探讨了水中总磷测定过程中的各类干扰因素的影响,提出了对检测各步骤进行严格控制的必要性,并对现有测定方法进行了相应优化。选取四类水样对优化方法进行效果验证,其方法相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率达到90%～107%,检出限优于国家标准。结果表明优化方法可更准确高效地测定各类水体中的总磷,有利于提高水中总磷测定的效率及安全性。     

微顺序注射-分光光度法快速测定海水中总磷

基于微顺序注射-阀上实验室,采用磷钼蓝分光光度法测定了海水中总磷,对实验参数进行了优化,并选取了海水中主要成分离子进行了干扰实验。结果表明,海水中总磷质量浓度在0.009~1mg/L范围内与吸光度呈线性关系(r=0.9995),方法的检出限为0.003mg/L。该法测定秦皇岛黄金海岸表层海水中总磷浓度为0.090mg/L,与国标法测定结果0.088mg/L无显著性差异;测定含磷浓度为0.20mg/L的人工海水,相对标准偏差(RSD)为2.4%,样品加标回收率为94.4%~95.7%;海水中主要离子对本实验方法测定产生的干扰在5%以内。     

离子色谱法测定生活饮用水中总氮和总磷

总氮和总磷都是引起水体富营养化的主要原因,是衡量水质的重要指标之一,也是评定湖泊、水库水富营养化的重要指标。生活饮用水中总氮和总磷浓度过高,致使藻类过度繁殖,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法[2]、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方     

离子色谱法测定地表水中总氮和总磷

<正>地表水中总氮和总磷含量过高,致使藻类过度繁殖,消耗溶解氧,水体透明度降低,水质甚至恶化至有害的程度,因此准确测定水中总氮和总磷的含量十分必要[1]。碱性过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是测定水中总氮的国家标准方法、钼酸铵分光光度法是测定水中总磷的国家标准方法,但是在测定过程中操作繁琐,存在空白值偏高的现象从而影响测定结果的准确度[2-4]。文献[5-8]报道用碱性过硫酸钾消解水样,离子色谱法测定总氮和总磷的含量,     

稀土施用下绿萝对水中磷的净化作用及在线监测研究

在实验室水培条件下,研究了稀土铈对绿萝净化水中磷的影响。利用在线监测仪实时测定水体的总磷含量变化。对比研究发现,绿萝对磷具有良好富集能力,微量的稀土元素铈能够更好地促进其对磷的吸收,达到净化水体的功能。     

TiO2光催化氧化-分光光度法测定总磷的研究

借助自行设计并制作的微型高效光催化氧化反应器,采用超细TiO2光催化氧化法对有机磷样品进行氧化处理,测定了有机磷水处理剂及循环冷却水中总磷量。以2-磷酸基丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTC)为样本,研究了多种催化反应条件对降解率的影响。本法加标回收率为95.4%~99.1%,相对标准偏差(RSD)0.93%。将测定结果与国标法进行比较,证明此法是一种适宜的总磷分析方法。     

基于钼酸盐光度法测定总磷的浊度去除方法

采取新的浊度去除方法,改进了测定总磷的钼酸盐光度法。测定过程中,消解液的浊度会对测定结果产生干扰。通过比较机械过滤法和试剂补偿法的浊度校正效果,建立了中速定性滤纸单次机械过滤的浊度去除方法,确定了最佳去除条件:控制待滤液温度不高于30℃,清洗纯水的体积不少于20 m L。选择消解液具有浊度干扰项的6种代表性水样,分别进行平行测定和加标回收试验,方法检出限为0.008 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.8%~7.9%(n=6),加标回收率为92.0%~106%。该方法灵敏度、准确度高,精密度良好,与现行国标法相比,试剂消耗量少,分析效率高,能够满足多种水环境样品中总磷的测定要求。     

微波等离子体炬-质谱法测定饮用水中微量钙

以微波等离子体炬(MPT)作为离子源,廉价离子阱为质量分析器,建立了用常见有机质谱仪测定饮用水中微量钙的方法.实验考察了MPT工作气流量、载气流量等参数对待测元素信号的影响,并对这些参数进行了优化.在优化的实验条件下,采用标准加入法对井水、自来水及瓶装饮用矿泉水等样品中的微量钙进行了测定.结果表明,该方法的检出限(LOD)为3.88 ng/L,相对标准偏差(RSD)为2.87%~8.04%,加标回收率(R)为101.3%~115.1%.     

气相色谱检测水中硝基苯分析方法的优化

对水中硝基苯气相色谱检测方法进行优化。用正己烷代替甲苯进行硝基苯萃取和标准溶液配制。在优化的实验条件下,对水中硝基苯进行定量分析,线性方程为y=0.35x+0.69,相关系数r=0.999 99,检出限为0.19μg/L。用该法对实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.9%~3.5%(n=8),加标回收率为98.1%~105.0%。方法优化后精密度、准确度满足标准方法要求,可以用于水中硝基苯的检测分析。     

活性炭富集-电热塞曼原子吸收光谱法测定水中痕量的汞

建立了一种水中痕量汞的测定方法。通过活性炭定量吸附水中痕量汞,采用电热塞曼原子吸收光谱法测定活性炭富集的汞。与目前水中总汞测定方法相比,本方法避免了消解等步骤,减少了汞污染和汞损失,操作更加简单。考察了活性炭粒度、酸处理方法、酸介质和富集时间对富集效率的影响,以及热解温度和干扰离子对方法测定结果的影响。通过空白活性炭加标、空白溶液加标和环境水样加标3种方法制作标准曲线,三者的相关系数达0.9999,经统计检验,3条标准曲线的斜率无差异,表明了在此实验条件下环境水样中的共存物不干扰汞的测定,同时也表明可直接用空白活性炭加标的方法进行标准曲线的绘制。采用本方法对含5和50 ng/L汞的水样进行测定,其相对标准偏差分别为7.2%和4.2%(n=11)。本方法测定下限达到1.2 ng/L。地表水和自来水样中添加10 ng/L汞的加标回收率在92.0%~103.0%之间。用 ICP-MS作对照,二者分析结果相符合,相对误差在2.9%~ 3.4%之间,表明本方法准确可靠、精密度好。     

离子色谱法测定盐湖沉积物中可溶性阴离子

盐湖沉积物中可溶性阴离子提取和测试方法对其实验结果至关重要,但不同的前处理提取和测试条件缺乏系统的对比和优化。本文对比了水浴加热、超声提取、涡旋震荡三种前处理条件的提取效率,发现涡旋震荡离心的前处理方法回收率最佳,并进一步优化了水土比例、涡旋震荡离心方法的浸提时间和浸提次数。在离子色谱测试方法方面,发现以30 mmol/L KOH溶液作为淋洗液,流速1 mL/min,柱温30 oC,电导检测器进行离子色谱分析效果最好。最终建立了以涡旋震荡离心为前处理提取,离子色谱法测定盐湖沉积物中四种无机可溶性阴离子（F-、Cl-、SO42-和NO3-）的检测方法。该方法中,四种阴离子检出限≤0.026 mg/L,线性相关性良好R2≥0.998,加标回收率为80%~114%,精密度RSD为0.64%~1.31%,具有快速准确、灵敏度高、简单可靠等优点,可适用于高盐度盐湖沉积物样品中无机阴离子的测定,并利用该方法对六份西藏地区盐湖表层沉积物样品进行分析。     

磁性分散固相萃取气相色谱法测定地表水中硝基苯类

建立了一种磁性分散固相萃取气相色谱法快速测定地表水中硝基苯类化合物的分析方法,并优化了磁性萃取材料的用量、萃取的时间、解吸溶剂的选择、盐效应等试验影响因素.试验结果表明,硝基苯类化合物的检出限为0.000 4~0.007 mg/L,回收率为84.0%~97.6%,相对标准偏差为3.4%~5.3%.方法具有适用性广、溶剂用量少和操作简便等特点,能很好的测定地表水中的硝基苯类化合物.     

固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定

开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500 mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20 ng/L。该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12%～100.2%,相对标准偏差为2.09%～4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定。     

石墨炉原子吸收测定土壤中的Cd Pb

摘要：为了提升石墨炉原子吸收测定土壤样品中Cd和Pb的准确度和测试效率,对样品前处理和仪器测试等条件进行优化选择,确定了低温电热板消解样品时,硝酸、氢氟酸、高氯酸的三酸比例和复溶方式以及采用海光GGX-920型石墨炉原子吸收测定Cd和Pb的升温程序、样品和基体改进剂加入量等条件。应用选定方法条件分别对土壤标准物质GBW07403、GBW07449水系沉积物 GBW07309进行6次测定,测定值Cd的相对标准偏差RSD：2.49%~4.67%,相对误差RE：-2.31% ~ 2.22%,测定值Pb的相对标准偏差RSD：1.98%~ 2.54%,相对误差RE：-1.88% ~ 2.11%。此方法精密度和准确度均达到标准要求,是一种准确而快速的检测方法,适合大批量的环境样品检测。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0~1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.9999,方法检出限为0.00075 mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%~10.7%,实际样品加标回收率分别为93%~104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.0025 mg/kg,相对标准偏差为4.8%~13.5%,加标回收率为104%~107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞

为了寻求一种更加适宜测定土壤中汞含量的测试方法,将检出限低、精密度高的冷原子吸收光谱法与便捷、高效的王水水浴消解土壤处理方式相结合,建立了王水消解-冷原子吸收光谱法测定土壤中汞。通过测定方法的线性相关性、方法检出限、准确度、精密度、加标回收率,并与原子荧光光谱法进行对比实验来评价该方法的有效性。王水消解-冷原子吸收光谱法在汞质量浓度0.0～1.0μg/L范围内线性良好,相关系数可以达到0.999 9,方法检出限为0.000 75mg/kg,土壤标准样品测试的相对标准偏差为4.0%～10.7%,实际样品加标回收率分别为93%～104%。采用原子荧光光谱法进行对比测试,原子荧光光谱法的方法检出限为0.002 5 mg/kg,相对标准偏差为4.8%～13.5%,加标回收率为104%～107%。结果表明,对于王水水浴消解土壤的方法不仅适用于原子荧光光谱法测定汞含量,同样可以应用于冷原子吸收光谱法中。所建立的王水消解-冷原子吸收光谱法具有更低的检出限,更优的准确度和精密度,有利于提高土壤样品测试的工作效率,值得推广。     

火焰原子吸收光谱法测定锡渣中的铟

采用了四种溶样方法,通过对四种方法得到的数据评估后采用混合熔剂熔样,最终建立了一种利用火焰原子吸收光谱法测定锡渣中铟的方法,在硝酸介质中,于波长303.9nm处,用火焰原子吸收光谱法测定,并采用标准加入法测定样品中干扰难以排除的元素。方法简便、实用,具有较高的精密度和准确度,方法的相对标准偏差为0.74%~1.0%,加标回收率为96.21%~103.76%。     

微波辅助氯化物发生-原子荧光光谱法测定水样中的痕量砷

通过微波辅助提高砷的氯化物发生效率,并将其作为原子荧光光谱分析法测定砷的进样技术。在优化的实验条件下,本法对As(III)的检出限(3σ)为1μg L-1,相对标准偏差为3.5%。该法优点还在于对常见过渡金属有较强的抗干扰能力。应用该法测定了自来水及河水中的As(III),加标回收率为100%～115%。     

抑制电导检测离子色谱法测定双季戊四醇中总磷含量

建立了抑制电导检测离子色谱法测定工业原料双季戊四醇中总磷含量的方法.采用优化后的色谱条件对样品进行测试,该方法检测重现性好、灵敏度高、操作简便,适用于大气、水体、土壤中等总磷含量的测定.H2PO4-离子的浓度在0.01～0.5 mg/L之间与色谱峰面积呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999.方法的检出限为3.280μg/L,样品加标测定结果的相对标准偏差小于3％(n=6),两水平平均加标回收率分别为88.2％,91.8％.