阿西美辛的吸附伏安特性

在乙酸 -乙酸钠 ( p H 4.2 0 )底液中 ,阿西美辛 ( ACE)在汞电极上有一线性扫描还原峰 ,峰电位 Epc=- 1 .1 8V( vs.Ag/Ag Cl) ,该峰具有明显的吸附性。吸附粒子为 ACE中性分子 ,测得 ACE在汞电极上的饱和吸附量为 1 .1 9× 1 0 - 10 mol/cm2 ,每个 ACE分子所占电极面积为 1 .43nm2 ,ACE在悬汞电极上的吸附符合 Frumkin等温式。测得吸附系数β =1 .2 9× 1 0 6 ,吸引因素γ =1 .0 4 ,电子转移数 n为 2 ,不可逆吸附的电子转移系数α为 0 .86,表面电极反应速率常数 ks=0 .32 /s。建立了吸附伏安法测定 ACE的最佳条件 ,检出限为 1 .0× 1 0 - 9mol/L     

高效液相色谱法测定人血清中阿西美辛和吲哚美辛

摘要：建立了测定人血清中阿西美辛及其活性代谢物吲哚美辛的高效液相色谱法。分析柱为Spherisorb-C8（5μm）,4.6mm×250mm,流动相为V（醋酸盐缓冲液,pH4.6）:V（乙腈）:V（甲醇）=55:40:5,流速1.0mL/min,检测波长254nm。血清中药物质量浓度为12.5μg/L～1.6mg/L时,阿西美辛、吲哚美辛峰高与内标甲苯磺丁脲峰高比值和质量浓度呈良好的线性关系;阿西美辛日内、日间变异系数分别为3.6％和5.6％,平均回收率为78.3％;吲哚美辛日内、日间变异系数分别为2.4     

单扫示波极谱法测定阿西美辛

在ＨＡｃ－ＮａＡｃ（ｐＨ４．０）底液中,用单扫示波极谱法可得到一个灵敏的阿西美辛导数还原峰,峰电位为－１．２２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与阿西美辛浓度在１．０＊１０＾－７－８．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系（ｒ＝０．９９９４）,检出限为１．０＊１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。该法已应用于模拟尿样和胶囊中阿西美含量的测定。     

吲哚美辛的荧光光谱分析

系统研究了荧光光谱法测定吲哚美辛的条件,包括酸度、溶剂、β-环糊精的用量及β-环糊精与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)协同作用的影响,发现在pH10.8的缓冲溶液中,CTMAB和β-CD能增敏荧光,从而建立了测定吲哚美辛的高灵敏的荧光光谱分析方法,体系的线性范围为0～2.79×10-6mol／L,检出限为5.73×10-9mol／L;应用本法对市售吲哚美辛片剂进行测定,结果令人满意。     

抗氧化型吲哚美辛衍生物的合成及其活性研究

将NSAID吲哚美辛与七种天然酚类抗氧化剂偶连，合成了一系列具有抗氧化活性的吲哚美辛衍生物，试图发挥抗炎和抗氧化的双重功效，以降低吲哚美辛的胃肠毒性，同时提高其抗炎活性。对14个目标产物的抗氧化活性和抗炎活性进行了研究，发现上述化合物均表现出明显的抗氧化能力，但没有表现出明显的抑制巴豆油导致的小鼠耳肿胀作用。     

全反式维甲酸的合成新方法

全反式维甲酸(all trans-Retinoic acid,Vitamin A acid,1),对各类型痤疮与皮肤癣症疗效显著,用以治疗粉刺和防治皮肤皲裂效果甚佳。近几年来,发现它能抗皮肤癌,尤其令人鼓舞的是,它能促进入肝癌细胞的表型向正常方向逆转。可见1的生物活性及医药     

合成宾达利的新方法

以邻氨基苯乙酮(2)为原料,经过连续的重氮化-还原-缩合反应序列制得3-甲基-1H-吲唑(3);3经(Boc)2O保护亚氨基后以NBS进行甲基溴代反应制得1-叔丁氧羰基-3-溴甲基-1H-吲唑(5);5与2-羟基异丁酸乙酯缩合得醚2-(1-叔丁氧羰基-1H-吲唑-3-基)甲氧基-2-甲基丙酸乙酯(6);6经HCl/乙酸乙酯溶液脱Boc保护制得关键中间体7;在叔丁醇钾存在下,7与溴苄缩合并水解合成了MCP-1抑制剂宾达利,总收率37.3%,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。     

异苯并二氢吡喃并[3,4-b]吡啶酮衍生物的合成及其抗炎活性

合成一系列异苯并二氢吡喃并〔3,4-b〕吡啶酮衍生物,测定了它们的组成,红外光谱、核磁共振谱。所合成的衍生物大都表现出一定的抗炎性能。     

抗流感病毒药物合成研究纵览

流行性感冒（流感）是一种传染性强和传播速度快的疾病,对人类健康构成严重威胁。为了更好地抵御流感病毒对人类健康的侵害,科学家们一直致力于新型抗流感病毒药物的研究和发现工作。针对已上市抗流感药物以及处于研发阶段的抗流感病毒抑制剂的合成方法进行概述,为抗流感药物的合成工艺研究和药物研发提供参考。     

对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体 ,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等 ,是彩色胶片的主要原料之一 .另外还用于合成唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等 .目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得 ,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产 [1] ,但碱熔时一般所需的条件较为苛刻 [2 ] .近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在 Hg(OAc) 2 - Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚 [3 ,4 ] ,但目前还不具备工业化生产的…     

合成偕二卤代烯烃的新方法

以芳醛为原料,与四卤化碳和三苯基膦发生叶立徳反应合成系列偕二卤代烯烃类化合物（2a～2h）,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。考察了碱、溶剂、反应温度和反应时间对2产率的影响。结果表明：在最优条件(三乙胺为碱,二氯甲烷为溶剂,于室温反应15 h)下,2产率高达88%。     

A Novel Method for the Synthesis of Telluroesters

Diaryl ditellurides were conveniently reduced by a system consisting of cerium trichloride and samarium intetrahydrofuran to produce the aryltellurolates. This “living” tellurolate anion species reacted smoothly with acid chlorides and acid anhydrides to afford telluroesters in good yields under mild and neutral conditions.     

一种合成N-苯基苯并咪唑的新方法

成功开发出一种直接合成N-苯基苯并咪唑的新方法.在不使用金属催化剂与强碱的条件下,通过苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的反应合成了目标化合物,采用1H NMR与13C NMR技术对目标化合物进行了表征,并确定了最佳反应条件.在苯并咪唑与二苯基碘三氟甲磺酸盐的物质的量比为1∶1.2、溶剂乙醇/二甲苯的体积比为1∶4、反应温度为120℃、反应时间为24h的最佳反应条件下,使目标化合物的产率达到了52.0％,并回收了等量的碘苯.此外,通过高效液相色谱技术进行跟踪监测,对该反应的机理进行了探讨.     

盐酸多西环素的合成新方法

盐酸多西环素为重要的人兽两用药，其生产过程中的脱氯和不对称氢化反应对产品的收率和质量有重要影响。以11α-氯代甲烯土霉素为起始原料，自制钯炭为催化剂，经脱氯、氢化和转盐3步反应合成了盐酸多西环素，总收率达58.4%，其结构经¹H NMR确证。     

合成3,3-二芳基氧化吲哚的新方法

报道了一种合成3,3-二芳基氧化吲哚的新方法。以取代靛红为起始原料,THF为溶剂,在室温下用新制芳基格氏试剂与靛红的3-位羰基发生双芳基化反应,合成了12个未见文献报道的3,3-二芳基氧化吲哚(3a~3l),产率56%~78%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。并分析了3a(CCDC: 1960434)和3b(CCDC: 1960436)的单晶结构。结果表明：3a属triclinic晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.736(2) , b=8.887(2) , c=13.862(3) , α=77.505(18)°, β=72.01(2)°, γ=64.68(2)°; 3b属monoclinic晶系,P2₁/c空间群,晶胞参数a=8.8877(10) , b=24.734(2) , c=8.5441(8) , α=90°, β=113.994(12)°, γ=90°。     

A Novel Method for Biomimetic Synthesis of Mannich Bases

Since the early studies of Mannich, Mannich reaction has become an important tool for the synthesis of new compounds. Mannich bases can be either directly employed or used as intermediates. In this work, the one‐carbon unit transfer reaction of tetrahydrofolate coenzyme was initiated. 1,3‐Dimethylimidazolidine as a new tetrahydrofolate coenzyme model at formaldehyde oxidation level was used to react with ketone having active hydrogen atoms and amine to give the corresponding Mannich base in good yield by a covert Mannich reaction. A novel method for biomimetic synthesis of various Mannich bases is provided.     

A Novel Method for the Synthesis of Acetyl Phosphate

A facile method for the synthesis of acetyl phosphate by a reaction of 2-hydroxypropylphosphate with acetic acid is described.