ICP-AES测定玩具中17种元素的特定迁移量

建立了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES),可同时测定玩具中17种元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钻、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡和锌)迁移量.砷、镉、铬、钴、铅、镍和硒的线性范围在0.01-10.0mg·L-1,铝、钡、铜、锰、锶、锌、锑、锡和硼的线性范围在0.1-20.0mg·L-1,汞的线性范围在o.01-1.0mg·L-1,仪器检出限(3s)在o.0003-0.03mg·L-1之间.方法用于玩具中17种元素特定迁移量分析,方法定量限在o.2-5mg·kg-1之间,回收率在88.4％-114.0％之间.重复性测定相对标准偏差(n=6)在0.08％-3.97％之间.方法快速,简单,可靠性高,可多元素同时测定,适用于欧盟玩具安全新指令检测要求.     

ICP-AES法测定中药中多种元素

生物体内的微量元素具有含量低、功能作用大的特点,微量元素与人体的免疫、内分泌、生长发育和神经系统的功能等密切相关。其中铜、锌、铁、钴、锰、镍、铬、钼、钒、碘、氟、锡和硅是人体内14种必须的微量元素。近年来对中药中微量元素与疗     

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%-107%.     

ICP-AES法分析土壤中主量和微量元素

前言为了满足地质学、地球化学、农业、环境污染等各个领域提供基础资料的需要。本文用氢氟酸-硫酸,或氢氟酸-高氯酸分介试样,电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)同时分析土壤中主量和次量元素(钾、钠、钙、镁、锶、钡、铅、锰、铁、铜、镉、镍、锌、铬、砷、磷、硒、硼、钛、钒、钼、铝、锑等23个元素)。为了获得可靠的分析数据,分别应用了元素间干扰校正,及背景校正。ICP-AES法分析八个GSD水系沉积物标准参考样,测定结果与推荐的可用值基本一致,并用原     

密闭空间空气中24种金属气溶胶的原子吸收光谱法测定

用原子吸收光谱法，一次采样，同时测定连续密闭１２昼的窨 空气中２４种金属气溶胶，即银、铝、钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钼、钠、镍、铅、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒和锌。根据空间金属气溶胶的浓度、性质和原子化行为的不同。将样品分为四组，采用干法和湿法结合处理样品，同时测定，回收率在８８－１１０％之间，各元素间基本无干扰，测定结果与文献报道值相近。     

HG-AFS同时测定板栗中的汞和砷

测定板栗药材中的砷、汞微量元素。一次性微波消解法,利用原子荧光光谱法测定板栗中的砷和汞。3个产地板栗砷、汞的相对标准偏差小于1%,加标回收率在95.0%—99.0%的范围内。本法简单、准确,适用于中药材中砷和汞含量检测。     

氢化物-原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物-原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的方法,国内外已有不少报导。但是对共存元素的干扰研究较少,难于直接用于组成复杂的地质样品分析。为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物-原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰。选出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制剂。在选定的条     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

煤中多元素同时分析的湿法消化法及其利用

采用高压消化罐法消化样品,采用正交试验设计实验方案,用ICP-AES测定了原煤、飞灰和底灰中的铝、钾、钙、镁、锰、锌、铜、钛、钡、硒、锶、铈、锡、铬、砷、铊16种元素的含量,方法回收率在93.5%-109.3%之间,相对标准偏差均小于2.31%.方法简单,快速,准确性好,实现了多元素同时测定.测量结果表明,煤燃烧后的底灰、飞灰中微量金属元素普遍得到了富集,底灰、飞灰中的常量元素基本在土壤标准的正常范围,而有毒微量元素As、Cr超标.     

直读光谱测试法研究铅基合金中铝、砷、钙、铜、硫、锑、硒、锡等元素的分布

采用直读光谱分析法分析、研究铅基合金中铝、砷、钙、铜、硫、锑、硒、锡等元素的分布,找出了分布规律,总结了最佳测试取样方法.     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。     

A Rapid Method for the Determination of Trace Element Impurities in Silicons Oils by ICP-MS After Microwave-Assisted Digestion

Abstract

A microwave-assisted digestion procedure has been developed for the treatment of silicone oil samples. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) was used to determine the concentration level of 40 trace element impurities, like Li, Na, Mg, Al, P, Ca, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Se, Sr, Rb, Zr, Nb, Mo, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce, Nd, Hf, W, Au, Pb, Hg, Th, Bi and U in these samples, having obtained average relative standard deviation values of 9.6%. The methodology developed has been tested by recovery studies on different natural samples spiked with known amounts of Mg, Cr, Mn, Fe, Zn and Pb at concentration levels of 10, 0.5, 5, 5, 10 and 1 μg g^?1 and recovery percentage values varies from 97 to 105 %.     

ICP-MS法测定食品级壳聚糖中的微量杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食品级壳聚糖中杂质元素的分析方法。壳聚糖用3%的柠檬酸溶解并加入低浓度盐酸后,采用ICP-MS法直接测定其中的Be,Na,Mg,K,Ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等20种杂质元素。盐酸的使用有效地改善了元素的稳定性,尤其是Hg和Sn。选择动态反应池(DRC)技术消除了氯离子干扰以及其他质谱干扰,采用基体匹配法并通过加入Sc,Y,In,Bi内标元素混合溶液补偿了样品传输效率的差异以及有机溶剂蒸发速率的影响。在选定的工作条件下,20种元素的标准曲线方程具有良好的线性关系,线性相关系数不小于0.999 7,各元素的检出限在0.64～19.01 ng·L-1之间,加标回收率在89.50%～109.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1.17%～4.05%之间,实际样品分析结果显示,食品级壳聚糖中杂质元素的含量较低,其中重金属元素的含量很低,食用安全。该方法能简便、灵敏、准确地测定食品级壳聚糖中的20种杂质元素。     

应用ICP-MS研究甲哌鎓对转Bt基因抗虫棉棉籽中无机元素含量的影响

应用ICP-MS系统检测了甲哌鎓处理对转Bt基因抗虫棉棉籽中各种无机元素含量的影响,结果表明：ICP-MS可以迅速、有效地检测出棉籽中54种无机元素的含量。其中K,P,Mg,Ca,Na五种人体必需宏量元素,含量范围为138.3～13 835.1 μg·g-1;14种人体必需微量元素含量范围为14.2 ng·g-1～81.7 μg·g-1,从高到低依次为Si,B,Mn,Sr,Zn,Ni,Cu,Mo,Fe,Co,Se,V,I,Sn;五种重金属元素含量范围为0.1～455.3 ng·g-1,从高到低依次为Pb,Cd,Cr,As,Hg;甲哌鎓处理显著降低了人体必需宏量元素Ca、微量元素Fe,Si,Mn,Co,Ni,Cu,I含量;重金属Pb,Cd和Cr含量分别降低68%,67%和54%,均达显著水平, 对其他宏量、微量元素无显著影响。对于棉籽中的其他30种元素,甲哌鎓处理显著提高了La等八种元素、降低了W等七种元素含量。这些结果表明,甲哌鎓处理一定程度上增加了棉籽作为食油用的安全性。     

微波消解ICP-MS定量测定人体血清中14种微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法测定慢性肾炎患者及健康人血清中的Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se和Pb等14种元素,以In作为内标进行基体效应的补偿,该方法快速灵敏,回收率为91.08%—l08.0%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意,可应用于临床慢性肾炎患者血清中多种微量元素的同时检测。     

ICP-MS在城市道路尘土中非常规监测微量元素污染评价中的应用

采集了石河子城区32个站点的道路尘土样本,测定了样品中10种非常规监测微量元素(B,Be,Bi,Co,Ga,Li,Sb,Sn,Tl,V)的含量。并采用地积累指数法、元素相关性分析和主成分分析法对尘土中的微量元素污染程度和来源进行了分析。结果表明：道路尘土中微量B,Be,Bi,Co,Ga,Li,Sb,Sn,Tl和V的平均含量分别为41.11,1.68,0.52,13.58,36.26,24.91,3.37,3.64,0.42,72.66 mg·kg-1。其中,Co,Li和Tl的平均含量均低于新疆土壤元素背景值,B,Be和V的平均含量和新疆土壤元素背景值相似,Bi,Ga,Sb和Sn的平均含量高于新疆和世界土壤元素背景值。地积累指数计算结果表明：B,Be,Co,Ga,Li,Tl和V污染级数为0,说明无污染,而Sb,Bi和Sn污染较为严重(污染等级分别为2,1,1)。元素相关性分析和主成分分析多元统计方法计算结果表明,Bi,Co,Sb和Tl主要是人为来源,B,Be,Li和V主要是自然来源,而Ga和Sn可能受自然因素和人为因素的共同影响。     

Element segregation on the surfaces of pure aluminum foils

The surface segregation trend of trace elements in pure aluminum foils was investigated by density functional theory. The model of nine-layer Al(1 0 0) slab substituted partially by trace element atoms was proposed for calculating surface segregation energy. The calculating results show that (i) B, Mg, Si, Ga, Ge, Y, In, Sn, Sb, Pb and Bi exhibit negative segregation energy and possibly move to the surface, while Be, Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zr exhibit positive segregation energies and migrated into the bulk; (ii) the segregation energy was found to be related with the covalent radius, the relaxed position at the surface of the substituting atom and the surface energy; (iii) the segregation behavior of trace element generates lots of defects and dislocation, which can increase the initial pitting nucleation sites in the surface of aluminum foils; (iv) the impurity atom concentration was tested with Pb-doped surfaces, the calculated negative segregation energies in all coverage increases rapidly with the Pb coverage. These conclusions are helpful for designing of the chemical composition and to advance the tunnel etching of aluminum foils.     

微波消解ICP-AES测定疾病人群血清中的微量元素

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法对胆结石病人和胃癌病人血清中微量元素进行测定。结果表明:胆结石病人Al、Ca、Zn与正常人群有显著性差异,胃癌病人Cu、Zn、Cr、Se与正常人群有显著性差异。加标回收率在95.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于0.32%,该方法简便、快速、线性范围宽、测量稳定,为血液中微量元素的测定提供了有利的依据。     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。