钛与茜素S和二苯胍络合物的溶剂萃取—光度法测定钢铁中的钛

本文研究了钛-茜素S-二苯胍三元络合物的形成条件、组成和应用于萃取光度测定钛的条件;制订了不必分离而直接测定钢铁中微量钛的方法。方法较简便、可靠,灵敏度亦较高。     

硫氰酸盐-孔雀绿比色测定微量锡

微量锡的光度测定有钼蓝法,可可塞林法,苏木素法和二硫酚法等。这些方法在稳定性、重现性及灵敏度方面均不够理想。近年来文献报导的苯芴酮法和氧化苏木素法,虽然有较高的灵敏度,但由于干扰元素较多,需经繁琐的分离。我们找出二价锡及四价锡均能与硫氰酸盐及碱性染料(如孔雀绿、结晶紫等)生成不溶性有色三元络合物,可用有机溶剂萃取比色,或有分散剂存在下进行光度测定。本文基于四价锡与硫氰酸盐和孔雀绿在强酸性溶液中生成三元络合物,以明胶作分散剂进行微量锡的光度测定。提出了一个极灵敏的方法。并借碘化物挥发法将锡分离后比色,用于测定矿石中微量锡,结果良好。     

以钛-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺-硫氰酸盐萃取及分光光度测定微量钛

本文研究了利用钛-N-肉桂酰-N-邻甲苯羟胺(简称N-CTHA)-硫氰酸盐三元体系的显色反应,萃取分光光度测定微克量钛的方法。确定萃取液盐酸浓度为5—8N,硫氰酸铵浓度为2.5％;找出了N-CTHA的用量、测定钛的合适范围及其它离子的影响;在研究的15种阳离子中仅干扰严重,但可用草酸掩蔽,并由试验确定Ti-N-CTHA-SCN的组成比为1:2:1.方法具有快速简便、灵敏度高、选择性好的特点,试用于钢中钛的分析,获得较满意结果。     

玫瑰桃红R褪色光度法测定水中铬(Ⅵ)

铬属于第一类污染物,是水质污染控制的一项重要指标。目前测定铬的方法主要有二苯碳酰二肼光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）和滴定法。二苯碳酰二肼光度法显色剂不稳定,并且使用有机试剂;原子吸收光谱法和ICP—AES法只能测定总铬;滴定法灵敏度低,不适合微量铬的测定。     

以钛-硫氰酸盐-PMBP萃取-分光光度测定微量钛

1-苯基-3-甲基-4-甲酰基吡唑酮〔5〕(PMBP)在分析化学上已广泛应用。本文主要研究了以钛-硫氰酸盐-PMBP的橙黄色络合物萃取-分光光度测定微量钛的有关条件。用本法测定不锈钢、铝铜合金和铁矿中微量钛,结果满意。 (一)主要试剂 1.钛标准溶液:用含量大于99.9％海绵钛配制成10.0微克钛/毫升的1:1盐酸溶液。     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

铝含金中微量锌的比色测定

比色测定铝合金中微量锌的方法很多。利用形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法也有所报导。但利用锌与1,10-菲萝啉-荧光桃红形成三元络合物比色测定铝合金中微量锌的方法还未见报导。锌与1,10-菲萝啉所形成的无色络阳离子能与荧光桃红形成红色的离子缔合物,借此进行铝合金中微量锌的比色测定。该法在水相中有较高的灵敏度,较好的准确性及重现性。通过有机溶剂萃取可     

硒—硫氰酸钾—罗丹明B—明胶—OP体系分光光度法测定微量硒

硒的分光光度法一般采用硒试剂作显色剂，其灵敏度低，操作繁琐。硒－硫氰酸盐－丁基罗丹明Ｂ－吐温－２０体系分光光度法测定微量硒的灵敏度较高＾［１］，在该文的基础上，本人研究出硒－硫氰酸钾－罗丹明Ｂ－明胶－ＯＰ体系分光光度法，具有灵敏度高，稳定性好，操作简便等特点。研究结果表明：在明胶－乳化剂ＯＰ存在下，控制溶液ｐＨ３．８，用硫脲作还原剂，ＥＤＴＡ为掩蔽剂，硒与硫氰酸钾及罗丹明Ｂ生成三元配合物，配合比Ｓ     

丁基罗丹明B-硫氰酸盐-吐温-20体系高灵敏分光光度法测定微量硒的研究

本文叙述了在吐温-20存在下用硫氰酸盐和丁基罗丹明B形成缔合型三元配合物测定微量硒(Ⅳ)。配合物的最大吸收波长为600nm,硒含量在0—5μg/25ml服从朗伯比尔定律,其ε_(600)=6.4×10~5,重现性好,选择性高,是目前测定微量硒的一种高灵敏度的新的分光光度法,已用于水样中微量硒的测定。     

钛(Ⅳ)-氯磺酚S-N-苯甲酰苯基羟肟酸三元配合物及其分析应用

本文研究了钛(Ⅳ)一氯—磺酚S—N—苯甲酰苯基羟肟酸三元混配配合物的形成条件,提出了一个快速简便的分光光度法,用于测定硅酸盐矿物中的微量钛。Ti(Ⅳ)量在0—20μg/25ml符合比尔定律,λ=660nm,ε=1.98×10~4L.mol.cm~(-1)。     

二安替比林甲烷分光光度法测定高铬铁矿中微量钛

铬铁矿中含铬量(wCr)在30%～40%之间,杂质测定只涉及铁、磷、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁,现行铬铁矿的检测标准未涉及钛的测定方法,但在生产上要求控制钛的含量。据报道二安替比林甲烷(DAPM)光度法测定微量钛具有灵敏度     

钛-苯基荧光酮-CTMAB分光光度法测定铝土矿中钛

矿石中钛的测定,目前大多采用过氧化氢和二安替吡啉甲烷(DAM)光电比色法,但灵敏度较低。近年来报导了以胶束增溶法提高测定钛的灵敏度的方法。本文研究钛-苯基荧光酮-溴代十六烷基三甲基胺(CTMAB)蓝色络合物的生成条件,並将其用于测定钛。方法灵敏度高,ε_(610)为1.1×10~5,选择性好。在DAM共存时,钛-苯基荧光酮-CTMAB蓝色络合物的吸收光谱特性不变,而络合物的稳定性增加,试剂空白降低。可不经分离,直接用于测定铝     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。     

间接原子吸收测定硅酸盐中的钛

硅酸盐中微量钛的测定常用的是分光光度法。国外有报道用一氧化二氮-乙炔焰原子吸收测定钛,由于此法的精密度灵敏度及一些技术问题,在国内未被广泛应用,又由于钛本身的特性,使得空气-乙炔焰直接原子吸收测定成为不可能。本法利用元素钛对铁的线性增感效应,用空气-乙炔焰间接原子吸收测定了元素钛,同时借助离子交换进行干扰分离,并将此法应用到了硅酸盐中钦的测定。此法灵敏、简便、准确。该方法TiO_2标准曲线的线性范围为0.02—0.18μg/ml,特征浓度为0.0005μg/ml/1％A,相对标准偏差为2.8％。     

痕量钛的催化动力学光度法测定

微量元素钛在生物体内有增强免疫能力,刺激植物生长等功能,随着环境科学和生命科学的发展,痕量钛（Ⅳ）的测定越来越受到人们的关注。钛（Ⅳ）的测定方法有等离子发射光谱法、原子吸收光谱法、配位滴定法、分光光度法等,这些方法各具特点。动力学光度分析法测定痕量钛（Ⅳ）已有报道,作者曾建立了测定痕量钛（Ⅳ）的催化动力学光度分析法。由于动力学反应的特殊性以及报道方法的灵敏度或选择性等方面的限制,目前尚难有较为通用的方法。     

2—2[—噻唑偶氮]—5—二乙氨基苯甲酸与铬反应的光度法研究

杂环偶氮苯甲酸类试剂是近年来发展起来的新型显色剂,用于测定镍、钴、钯、铑等具有较高的灵敏度和选择性,但应用于铬测定的报道较少。宋立国等首先研究了2-[2-噻唑偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(TAEB)与铬的显色反应。结果发现,在一氯乙酸-一氯乙酸钠缓冲介质中铬配合物的表观摩尔吸光系数为6.5×10~4。而我们的研究结果发现,该反应体系的摩尔吸光系数为9.1×10~4。在乙酸-乙酸钠介质中其摩尔吸光系数增大到9.7×10~4。在此基础上建立了TAEB吸光光度法测定微量铬的新方法,该方法用于实际样品中铬的分析,取得了满意结果。     

非离子型表面活性剂-苯芴酮分光光度测定痕量钛

用苯芴酮测定钛的方法,资料中已有过报导,但这些方法的灵敏度均偏低。本文在此基础上研究了在盐酸介质中,以非离子型表面活性剂烷基酚聚乙二醇醚(以下简称OP-10)-苯芴酮分光光度测定微量钛的适宜条件,提出了一个手续简便、选择性好、灵敏度高的新方法。络合物的摩尔吸光系数ε=1.78×10⁵、桑德尔灵敏度S=0.00027微克/厘米²,λ最大为532纳米;钛含量在0-3微克/25毫升符合比耳定律。     

高铬镍合金钢中钛的测定

研究了大量铬、镍中钛的分离方法。在一定条件下使三价铬氧化成6价铬，再在氨性条件下使钛沉淀，大量铬、镍留在溶液中。将分离后的沉淀酸溶后用二氨替比林甲烷光度法测定钛。回收率为93．7％-102．4％。     

胶束介质在速差动力学分析中的应用

本文主要报道溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)表面活性剂在速差动力学分析中的应用,并用于高温合金试样中钼和钛的同时测定,在CTMAB存在下,3,5-二溴水杨基荧光酮(3,5-DBSF)与钼、钛形成三元配合物,其灵敏度比二元配合物分别提高了5.4和17.3倍,且由于胶束介质的存在,扩大了两组分形成配合物反应速率的差别,大大改善了方法的选择性。铝(III)、钙(II)、钴(II)、铬(III)、铜(II)、铁(II)、镁(II)、镍(II)等元素的允许量均在毫克级以上。钼的三元配合物形成速率较快,20秒内基本反应完全,钛的反应速率较慢,10分钟才达到平衡,基于两组分反应速率差别,采用对数外推法,经微机计算处理,进行了高温合金中钼、钛的同时测定,其相对偏差在5%以内。     

在阳离子表面活性剂存在下钛与邻氯苯基萤光酮显色反应的研究

以三羟基萤光酮为试剂,以各种表面活性剂为增溶增敏剂测定微量钛在各种测钛方法中灵敏度很高,选择性也较好,故具有较大的实用价值。我们合成了尚未见诸文献的新型三羟基萤光酮-邻氯苯基萤光酮。由于邻位强吸电子基氯的影响,使得用本法测定钛的灵敏度较高,其表观摩尔吸光系数达到2.07×10~5。同时,反应的酸度条件也比水杨基萤光酮法有所提高。本法可用于测定各种合金及地质矿物试样中的微量钛。