N-(2-磺酸基苯甲基)壳聚糖的合成、表征及其水凝胶的pH敏感性

通过两步反应合成了水溶性的N-(2-磺酸基苯甲基)壳聚糖(SBCS), 用IR, 1H NMR和UV-Vis谱对产物的结构进行了表征. 用胶体滴定法测定了N上2-磺酸基苯甲基的取代度. 以戊二醛为交联剂制备了N-(2-磺酸基苯甲基)壳聚糖水凝胶(SBCSG), 考察了凝胶在不同pH值缓冲溶液中的溶胀行为. 实验结果表明, SBCSG溶胀度随着凝胶交联度的增大而减小. 在碱性介质中SBCSG的溶胀度显著增大, 而在酸性介质中溶胀度显著减小, 在pH= 5.0缓冲液中的溶胀度达到最小值. SBCSG在碱性介质中的溶胀度随着侧链N上2-磺酸基苯甲基取代度增大而增大. 在pH=7.4的人工肠液和pH=1.0的人工胃液中SBCSG的溶胀-收缩具有可逆性, 显示出良好的pH敏感性. 有望作为pH敏感口服结肠定位给药系统药物载体.     

磁性微胶囊的制备及其药物缓控释性能

用乳液-凝胶法制备了磁性壳聚糖/海藻酸钠微胶囊. 在壳聚糖/海藻酸钠微胶囊中掺入Fe3O4磁性中空球, 使微胶囊具有磁靶向性能. 以头孢拉定作为模型药物研究了载药磁性微胶囊的载药量、包封率及药物缓控释性能等. 结果表明, 提高头孢拉定的初始浓度可以提高载药量, 却不利于提高药物的包封率. 所制备的微胶囊在各种缓冲溶液中长时间内具有显著的缓释效果, 并具有pH 刺激响应释放的性能, 即在模拟胃液中的药物释放率大大降低, 而在模拟体液和肠液中的释放时间大大延长, 可达50 h以上. 另外, 在外加磁场作用下, 微胶囊表现出良好的磁定向运动性能, 为磁靶向药物输送提供基础.     

右旋脱氢松香酸降解胺的合成

报道了手性试剂右旋脱氢松香酸降解胺的合成，利用工业歧化松香，精制出脱氢松香酸，以此为原料，制备脱氢松香酰氯，再通过Ｃｕｒｉｔｕｓ反应，得到右旋脱氢松香酸降解胺。     

壳聚糖作为药物缓释载体的研究进展

壳聚糖作为药物缓释载体在减少给药次数,降低药物毒副作用,提高药物疗效等方面具有重要作用。本文综述了壳聚糖作为药物缓释载体的研究进展,主要包括壳聚糖纳米粒子、微球、片、膜和凝胶等的制备和缓释特性,并对其发展趋势进行了展望。     

含脱氢松香骨架的1,8-萘酰亚胺衍生物的合成及其对阴离子的识别

以歧化松香胺为原料合成了6个新型含脱氢松香骨架的1,8-萘酰亚胺衍生物2a～2b和3a～3d,其结构用1H NMR,13C NMR,MS和元素分析进行了表征.对3a～3d进行了阴离子识别研究,并对其识别机理进行了讨论.     

大承气颗粒剂中微量元素的溶出量分析

采用原子吸收光谱法测定了大承气颗粒剂中铅、砷、镉、 铬、铜和锌的含量及其在人工胃液和人工肠液中的溶出量。结果表明，大承气颗粒剂中微量重金属元素在人工胃液中的溶出量明显高于人工肠液中，其中铜、 锌的溶出百分率较其它元素高。     

非离子表面活性剂囊泡对头孢菌素药物的缓释作用

用超声法制备了Span系列非离子表面活性剂囊泡,研究了它们对几种水溶性头孢菌素药物的包封作用及影响包封率的因素,通过透射电镜对囊泡的形态和大小进行了鉴定.实验表明,制得的囊泡多为球形单室囊泡,且包封后的药物在模拟肠液和模拟胃液中均有缓释作用.     

八元瓜环与黄岑苷的主客体相互作用及对黄岑苷性质的影响

利用紫外吸收光谱和核磁共振波谱(NMR)等方法考察了八元瓜环(Q[8])与黄岑苷(BAL)之间的相互作用.结果表明,Q[8]与BAL形成了摩尔比为1∶1的包结配合物,包结稳定常数K=2. 8×104L/mol.相溶解度法研究结果表明,当Q[8]浓度为100μmol/L时,可使BAL在水中的溶解度增加4. 5倍.采用2,2-联氮基-双-(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)方法考察了Q[8]对BAL抗氧化活性的影响,BAL-Q[8]包合物与游离BAL均对ABTS自由基具有清除能力,IC50值分别为5. 48和5. 07μmol/L.在人工肠液中BAL和BAL-Q[8]包合物较稳定;而在人工胃液中BAL在6 h后迅速降解,BAL-Q[8]包合物则基本未降解,Q[8]显著提高了BAL在人工胃液中的稳定性.体外累积释放度研究结果表明,在人工胃液中Q[8]的介入提高了BAL的累积释放量,其数值提高了2倍;在人工肠液中BAL-Q[8]包合物的累积释放速度明显慢于BAL的累计释放速度,说明Q[8]包合BAL后对BAL有一定的缓释作用.     

聚(L-谷氨酸)微球的制备及其口服药物控释研究

通过正己胺引发γ-苯甲基-L-谷氨酸酯-N-内羧酸酐(BLG-NCA)开环聚合制备聚(γ-苯甲基-L-谷氨酸酯)(PBLG), 并进一步脱掉苯甲基保护得到聚(L-谷氨酸)(PLG). 以利福平为模型药物, 通过油包油(O/O)无水乳液法制备了PLG载药微球. 扫描电子显微镜检测表明该载药微球具有良好的球形形貌且粒径分布较均一, 粒径大小约为9.0 μm. 体外释放实验表明该载药微球对利福平的释放具有明显的pH敏感性, 在模拟胃液中较少释放利福平, 而在模拟肠液中较快并大量释放利福平, 符合口服药物载体释放性能的要求, 可用于口服药物的定位肠溶性载体. 此外, 噻唑蓝实验表明该微球具有良好的生物相容性.     

八元瓜环与常山碱的相互作用模式

利用紫外吸收光谱、 荧光光谱、 核磁共振氢谱及红外光谱等方法考察了八元瓜环(Q[8])对常山碱(Feb)的包结作用; 采用紫外吸收光谱法研究了Q[8]对Feb理化性质的影响及不同pH条件下Q[8]/Feb包合物溶液中Feb的释放及Q[8]/Feb包合物在人工肠液和人工胃液中的释放. 结果表明, 在pH=1.2的盐酸介质中, Q[8]与Feb可形成摩尔比1∶1的稳定主客体包合物, 结合常数为4.20×10 ⁴ L/mol. 在pH=1.2(人工胃液的pH值)时, Feb可与Q[8]形成稳定包合物; 在pH=6.8(人工肠液的pH值)时, Q[8]/Feb包合物可释放出单纯的游离Feb. 因此, Q[8]可作为Feb的一种潜在药物载体为减轻Feb呕吐副反应提供借鉴.     

歧化松香树脂酸乙烯酯组成与结构的研究

本文研究了国产歧化松香乙烯酯的组成与各组分的分子结构，结果表明国产歧化松香乙烯酯的主要成分是二氢枞酸和脱氮枞酸的乙烯酯，二者重量比为3∶4；其乙烯酯上的乙烯基在核磁共振谱图中呈现为很好的ABX系统；因为二氢枞酸有三个异构体，所以仅用光谱方法无法确定二氧枞酸乙烯酯环内双键的位置。     

松脂的催化歧化反应产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱技术对松脂的催化歧化新工艺的反应产物进行分析,共分离出45个峰,鉴定出其中的38个化合物,并发现松脂歧化产物中歧化松节油的主要成分为对伞花烃,含量为16.26%;歧化松香的主要成分为脱氢枞酸和氢化树脂酸,其含量分别为41.58%和21.43%。在此基础上对松脂歧化反应过程进行了初步探讨,认为松脂原料中的酸性物质发生分子间氢转移反应,萜烯烃的存在促进了脱氢反应的进行;在树脂酸提供的酸性环境下松脂原料中中性油的主要成分双环单萜烯发生开环异构形成单环单萜烯,单环单萜烯再进行催化脱氢转化为对伞花烃。分析结果表明,直接以松脂为原料进行催化歧化反应可同时获得特级歧化松香和高含量的对伞花烃。     

导数光谱法测定歧化松香中树脂酸异构体

用紫外（UV）导数光谱法建立了同时测定歧化松香中五种树脂酸异构体的新方法。通过选择合适的求导阶数（n）、微分波长差（△λ）、扫描速度和定量方法,对不同批号的歧化松香中的主成分脱氢枞酸和微量组分枞酸、新枞酸、左旋海松酶及长叶松酸进行了测定（其中左旋海松酸和长叶松酸测定的是合量）,实验结果令人满意。该法可消除树脂酸各异构体及同系物的背景干扰,对迭加的树脂酸的检出和定量很有效。方法的平均回收率为99．0％,相对标准偏差小于0．2％。     

脱氢枞酸降解胺Schiff碱及其铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

由水杨醛合成了四种取代水杨醛:5-溴水杨醛、5-氯水杨醛、5-硝基水杨醛、3,5-二硝基水杨醛,用从歧化松香中分离出的纯净的脱氢枞酸先合成脱氢枞酸酰氯,通过Curtius重排转化成脱氢枞酸降解胺,利用水杨醛和取代水杨醛与脱氢枞酸降解胺合成了五种Sch iff碱,并与铜离子配合制得铜配合物.用红外、核磁和元素分析进行了分析.     

一些新型呋咱衍生物的合成

以歧化松香为原料, 将其纯化得到脱氢松香酸, 然后经甲酯化、溴代、硝化、成环等步骤, 合成了三个新型脱氢松香酸甲酯呋咱的衍生物12,13-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12,13-呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯、12-溴-13,14-氧化呋咱脱异丙基脱氢松香酸甲酯. 产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析方法进行了表征.     

Solvent control of optical resolution of 2-amino-1-phenylethanol using dehydroabietic acid

The optical resolution of 2-amino-1-phenylethanol (2-APE) by the solvent switch method was investigated using dehydroabietic acid (DAA), a natural chiral acid obtained as one of the main components of disproportionated rosin. The solvent dependency of optical rotation measurements of 2-APE, DAA and the diastereomeric salts suggested solvent control of optical resolution. Both (R)- and (S)-2-APE were resolved, as the first success for aminoalcohols, only by changing the resolving solvents: (S)-2-APE was obtained in high optical purity by a single crystallization operation with polar solvents (epsilon > 50), whereas the efficiency was lower for (R)-2-APE using less polar solvents (20 < epsilon < 40). The results were compared and discussed with reference to the crystal structures of the diastereomeric salts.     

去氢枞酸蔗糖酯的溶剂法合成

松香主要成分是二萜树脂酸(C29H29COOH,含量约为90％),可用作表面活性剂的合成原料。将松香树脂酸与蔗糖进行酯化反应,即可合成松香-蔗糖基非离子表面活性剂。目前关于高级脂肪酸蔗糖酯和松香基表面活性剂的研究有许多报道,但有关松香蔗糖酯的研究报道极少,工艺极不成熟,且都使用未经改性的松香,结构中仍保留两个易氧化的双键,不利于长时间储存和使用。从歧化松香中分离提纯去氢枞酸,     

铈盐作用下甲基丙烯酸甲酯在壳聚糖模型化合物上接枝聚合机理研究

铈盐作用下甲基丙烯酸甲酯在壳聚糖模型化合物上接枝聚合机理研究张国栋冯新德（北京大学高分子科学与工程系北京１００８７１关键词壳聚糖，接枝共聚合，硝酸铈胺，接枝机理甲壳素是自然界中产量仅次于纤维素的一种多糖，而壳聚糖是其２位碳上乙酰氨基的乙酰基部分...     

有机蒙脱土改性松香乳液增强废纸纤维的结构与性能

采用逆转法制备了有机蒙脱土(OMMT)改性松香乳液,利用X-射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热分析(TGA)、差示扫描量热(DSC)和扫描电镜(SEM)等分别对有机改性蒙脱土(OMMT)及松香乳液的结构进行了表征,同时研究了OMMT改性松香乳液对废纸纤维施胶后的耐水性能和力学性能的影响。结果表明,OMMT在试验中对松香乳液的玻璃化温度(Tg)没有产生明显的影响,但显著地提高了施胶后的废纸纤维的耐水性和力学性能。