快速溶剂提取-高效液相色谱法测定PM2.5中16种多环芳烃

建立大气细颗粒物(PM2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的快速溶剂提取-直接进样-高效液相色谱测定方法.PM2.5经玻璃纤维滤膜收集,采样后的滤膜直接用乙腈经快速溶剂萃取仪提取,以乙腈和水作为流动相,提取液通过ZORBAX Eclipse PAH液相色谱柱分离,紫外串联荧光检测器检测.16种PAHs分离效果良好,在0.025~5.000μg/mL范围内线性相关系数r≥0.9998,方法加标回收率为78.3%~113.2%,相对标准偏差为0.5%~9.5%,检出限为0.007~0.062 ng/m3.本方法操作简便、快速、准确、灵敏,适于PM2.5中16种PAHs的同时测定.     

交通路口大气气溶胶的污染状况以及多环芳烃的污染特征研究

研究了城市交通路口大气气溶胶污染状况及气溶胶中多环芳烃(PAHs)的污染特征.在福州市主要交通路口之一的五四路和二环路的交叉路口采集大气中PM2.5、PM5、PM10、PM2.5~5.0、PM5~10、PM10~100及TSP.将优化的高效液相色谱编程荧光法用于各切割粒径气溶胶样品中的12种多环芳烃分析.研究结果表明:交通路口颗粒物中的飘尘(PM10)占总悬浮颗粒物(TSP)的70%;PM5占飘尘(PM10)的70%;而细粒子PM2.5占PM5的73%.交通源所产生的PAHs主要存在于细粒子PM2.5中,通过特征标志的多环芳烃的比值识别,交通路口大气颗粒物中的多环芳烃主要来源于机动车尾气排放.     

高效溶剂萃取-固相萃取/气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃和有机磷阻燃剂

建立了高效溶剂萃取（HPSE）-固相萃取（SPE）/气相色谱-质谱（GC-MS）测定大气颗粒物中16种多环芳烃（PAHs）和15种有机磷阻燃剂（OPFRs）的方法。以正己烷-二氯甲烷（1∶1,体积比）溶液为萃取溶剂,萃取液旋转蒸发浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,PAHs和OPFRs的洗脱溶剂分别为10 mL正己烷-二氯甲烷（1∶1）和10 mL乙酸乙酯,洗脱液浓缩定容后进行GC-MS测定。16种PAHs和15种OPFRs的线性范围为0.001～2.0μg/mL,相关系数（r2）均大于0.99;检出限（LOD,S/N=3）分别为0.10～10.00μg/L和2.59～75.00μg/L,定量下限（LOQ,S/N=10）分别为0.33～33.33μg/L和8.63～250.00μg/L;平均回收率分别为73.0%～98.0%和69.3%～111%,相对标准偏差（RSD）分别为3.7%～13%和2.5%～17%。该方法适用于大气颗粒物样品中多环芳烃和有机磷阻燃剂的测定。     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定奶粉中多环芳烃

建立固相萃取-高效液相色谱法测定配方奶粉中多环芳烃的方法。样品经水提取、乙腈粗去蛋白，提取液经优化配比的MWCNTs和PSA固相萃取净化，用高效液相色谱荧光检测器测定。结果表明，11种多环芳烃的方法检出限为0.10～0.75μg/kg，低、中、高三个浓度水平的加标回收率范围为86.3%～97.4%，测定结果的相对标准偏差为2.4%～7.3%(n=6)。该方法简单快速、准确，适用于对奶粉样品中11种多环芳烃测定要求，可为食品卫生监管部门提供参考方法。     

多功能针式过滤器净化超高效液相色谱法测定大米和花生中玉米赤霉烯酮

建立了一种基于多功能针式过滤器净化的超高效液相色谱测定大米和花生中玉米赤霉烯酮的方法。样品经乙腈提取,采用多功能针式过滤器通过式净化,以超高效液相色谱法测定其中的玉米赤霉烯酮,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,以甲醇-乙腈-水（体积比为8∶46∶46）为流动相等度洗脱,流量为0.3 mL/min,用荧光检测器检测,色谱峰面积外标法定量。玉米赤霉烯酮的质量浓度在2.5～500 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数不小于0.999 5。大米和花生样品的方法检出限分别为15.0、30.0μg/kg,定量限分别为50.0、100.0μg/kg。样品加标回收率为77.11%～93.65%,测定结果的相对标准偏差为0.49%～4.95%(n=6)。该方法简便快速,适用于大米和花生中玉米赤霉烯酮的日常检测。     

超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃

建立了超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃（PAHs）的方法。通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件。切取1.4 cm2颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min。提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%（体积分数）乙腈水溶液。取2 mL提取液,经Acclaim Polar Advantage Ⅱ C18固相萃取柱（50 mm × 4.6 mm,3 μm）富集和净化,采用Hypersil Green PAH 色谱柱（150 mm × 3 mm,3 μm）和0.05 mol/L乙酸铵溶液－乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测。15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.992;按照采样大气体积为23 m3,采集的滤膜面积12 cm2计算,方法检出限为0.03 × 10－3～33.27 × 10－3 ng/m3,其中苯并［a］芘的检出限为0.67 × 10－3 ng/m3;在低、高浓度下的加标回收率分别为91.4%～126%和103%～123%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为4.4%～10%和5.2%～12%。实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求。     

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V(乙腈)∶V(0.010 mol/L乙酸铵)=57∶43(pH 4.50)为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05~20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~9.6%。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃

建立了加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷-丙酮提取,经无水Na₂SO₄脱水、氮吹浓缩后,弗罗里土小柱净化,采用气相色谱/质谱检测,内标法定量。结果表明:该方法在质量浓度0.4～10μg/mL范围内线性良好,相关系数(r²)大于0.9962,检出限为4.8～25μg/kg,定量限为19.2～100μg/kg;在0.05,0.15,0.40 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为55.4%～129.0%,相对标准偏差为1.5%～11%。采用该方法检测土壤样品,除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外,其他13种多环芳烃均有检出,其含量范围在6.6～86μg/kg。     

高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中苯佐卡因、利多卡因

建立高效液相色谱串联质谱法检测动物源性食品中的苯佐卡因、利多卡因残留量的分析方法。称取粉碎后的样品5.0 g，置于50 mL离心管中，加入1 g NaCl,10 mL乙腈，振荡提取20 min后，以4 500 r/min转速离心5 min，取上清液6 mL，分别加入乙二胺-N-丙基硅烷(pPSA) 50 mg、C₁₈ 50 mg，然后在涡旋仪上涡旋1 min，以4 500 r/min转速离心5 min，然后取0.5 mL上清液与0.5 mL复溶液[0.1%甲酸-乙腈(体积比为80∶20)混合液]混合，过0.22μm滤膜，供高效液相色谱串联质谱法测定。以0.1%乙酸-乙腈为流动相，C₁₈柱为色谱柱，多反应监测模式分析，色谱峰面积外标法定量。苯佐卡因和利多卡因在0.1～50.0μg/L的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限分别为0.2、0.1μg/kg，定量限分别为0.7、0.5μg/kg，回收率分别为85.0%～100.6%、87.7%～99.8%,5次测定结果的相对标准偏差分别为0.3%～3.5%、1.8%～3.6%。...     

双柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中7种头孢菌素残留量

建立了猪肉中7种头孢菌素类药物残留量的双柱净化-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经85%乙腈水溶液提取,正己烷除脂,HLB及MAX双固相萃取小柱净化,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相,反相C₁₈色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾电离正离子源(ESI+),以多反应监测(MRM)模式进行检测。7种化合物在2～100 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)大于0.99。在5～20μg/kg添加范围内,平均回收率为80.7%～112%,相对标准偏差为2.5%～8.6%。方法检出限为0.08～0.2μg/kg,定量限为0.2～0.6μg/kg。建立的方法灵敏度高、准确性好,适用于猪肉中头孢菌素类药物残留的检测。     

混合分散固相萃取联合柱前衍生高效液相色谱法测定蜂蜜中草甘膦残留

建立蜂蜜样品中强极性农药草甘膦的多壁碳纳米管(MWCNTs)和十八烷基硅烷键合硅胶(C₁₈)混合分散固相萃取联合柱前试剂衍生的高效液相色谱测定方法。蜂蜜样品经水溶解后，震荡超声提取草甘膦，提取液先经60mg MWCNTs和120 mg C₁₈混合分散固相吸附剂吸附净化，然后用1.0 mg/mL 9-芴基氯甲酸酯乙腈溶液进行柱前试剂衍生。目标组分经色谱柱分离后采用荧光检测器检测。草甘膦的质量浓度在0.005～5.00μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999 9，方法检出限为0.025 mg/kg。样品加标回收率为78.1%～92.3%，测定结果的相对标准偏差为2.8%～8.4%(n=6)。该方法可为食品卫生监管部门提供技术参考。     

花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.08~2.03 ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

多功能柱净化-高效液相色谱法检测麦类中赭曲霉毒素A

本文提出了一种采用高效液相色谱/荧光检测法(HPLC/FLD)测定麦类样品中赭曲霉毒素A的方法.样品经V(乙腈):V(水)=84:16提取,多功能柱净化,C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm)分离,V(水):V(乙腈):V(乙酸)=102:96:2作流动相,流速1.0 mL/min.结果表明,标准工作液在浓度1.0～50.0μg/L范围内,峰面积与浓度成良好的线性关系,线性相关系数＞0.9999,样品在3.0,10.0,50.0 ng/g添加水平的回收率为60%～85%,相对标准偏差为7.9%～8.8%(n=8),方法检出限为3.0 ng/g(S/N＞10).本法快速、准确、操作简单,可满足大批麦类样品的检测需要.     

控温超声提取-气相色谱-三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中的多环芳烃

建立了控温超声提取-气相色谱三重四级杆质谱测定大气细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbon,PAHs)的分析方法。PM2.5中的PAHs用二氯甲烷-正己烷(2∶1,V/V)控温超声提取3次,每次提取20 min,气相色谱-串联质谱分析,得到16种PAHs和6种替代物的标准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.99,16种PAHs的检出限范围为0.013~0.12μg/L。实验中还观察到PAHs在空白滤膜中有微量存在,回收率实验中得到6种替代物的回收率在58.7%~108.2%之间,16种PAHs的空白滤膜加标的平均回收率在88.3%~104.0%之间,相对标准偏差均低于9.0%,实际滤膜加标的平均回收率在77.3%~98.7%之间,相对标准偏差均低于6.0%,本方法能够满足实际大气样品的测定。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中5种多环芳烃

建立了皂化提取-高效液相色谱荧光法测定油炸食品中苯并(a)芘、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽及苯并[g,h,i]苝等5种多环芳烃的检测方法。油炸食品样品经皂化法处理,用正己烷提取,经浓缩处理后,用乙腈溶解,经高效液相色谱荧光定量检测。分离柱为Waters PAH C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm);流动相为水-乙腈体系,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,检测波长:苯并(a)蒽:λex=290 nm,λem=400 nm;其它4种目标物:λex=290 nm,λem=430 nm。不同基质样品中5种多环芳烃的定量限为0.1~0.6μg/kg。不同基质样品中5种多环芳烃的回收率为84.7%~106.3%,RSD为1.1%~3.2%(n=6),在相应浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。     

冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法检测食用植物油中4种多环芳烃

针对食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃,建立了冷冻脱脂-分散固相萃取/气相色谱-串联质谱检测方法。以苯并(a)芘-d12(BAP-d12)、屈-d12(CHR-d12)为内标,样品经乙腈-水涡旋提取,冷冻脱脂结合分散固相萃取净化,气相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,4种多环芳烃质量浓度在1～50μg/L范围内线性良好,r>0.999,加标回收率为80.8%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为7.4%～13%,方法检出限和定量限分别为0.10～0.15μg/kg和0.33～0.51μg/kg。该方法能够满足食用植物油中欧盟限量4种多环芳烃的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类中药材中6种伏马毒素。样品经20 mL 80%乙腈水溶液提取,离心后上清液用QuEChERS EMR-Lipid净化包净化,净化液采用超高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下测定6种伏马毒素含量,色谱峰面积外标法定量。6种伏马毒素在质量浓度为2～40 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.4～1.4μg/kg。在16、40、80μg/kg 3个加标浓度水平下,平均回收率为77.3%～101.6%,相对标准偏差为1.7%～8.4%(n=6)。该方法简单快速,定性定量准确,可用于动物类中药材中伏马毒素的检测。     

超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留

建立了超高效液相色谱–串联质谱法测定稻谷中11种农药残留的方法。稻谷样品以乙腈作为提取溶剂,样品提取液用50 mg PSA、50 mg C_(18)和150 mg MgSO_4为净化剂进行净化。以乙腈为流动相A,2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相B,采用配有大气压电化学源的超高压液相色谱–三重四级杆串联质谱联用仪进行检测,选择正离子多反应监测模式。阿维菌素的质量浓度在50～1 000μg/L范围内,其它目标物的质量浓度在5～1 000μg/L范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数大于0.99,方法检出限为1.0～2.5μg/kg。样品的加标回收率为70.2%～110.6%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～13.5%(n=6)。该方法具有分析时间短、操作简单、灵敏度高等优点,能够较好地满足稻谷中农药残留检测的需要。