气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应产物

采用气相色谱-质谱法分析邻苯二甲酸二异辛酯的加氢反应产物。邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的多种产物在HP-5MS毛细管柱上分离,用质谱检测。通过对相应质谱图的解析,鉴定出10种主要反应产物,推测了主要产物环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基)己酯的质谱断裂机理,并提出了邻苯二甲酸二异辛酯加氢反应的各种副反应。     

顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乳胶避孕套中亚硝胺的模拟迁移量

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定了乳胶避孕套中8种亚硝胺的模拟迁移量。参照人工汗液配制方法,配制了酸度为pH 4.5的模拟阴道分泌液。称取避孕套碎片2g于顶空瓶中,加入上述分泌液10mL,在(40±2)℃下磁力搅拌(10±0.5)min。选用CAR/PDMS纤维头在45℃下固相萃取60min,随即将萃取头移至进样口解吸并进行气相色谱-质谱分析。8种亚硝胺的检出限(3S/N)在0.03~0.70μg·kg-1之间。应用此方法分析了8件样品,均检出N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺及N-亚硝基二丁胺,总亚硝胺的迁移量为9.89~823.41μg·kg-1。     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯

建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%～107.80%之间,相对标准偏差在2.64%～6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物

建立液液萃取–气相色谱–质谱法测定地下水中32种半挥发性有机化合物的方法。采用二氯甲烷和正己烷为萃取溶剂,经DB–5MS UI型色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子扫描模式监测,内标法定量。32种半挥发性有机化合物的质量浓度在2-100μg/L的范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.001-0.006μg/L,平均回收率为76.0%-126%,测定结果的相对标准偏差为2.30%-14.1%(n=6)。该方法能够满足地下水中32种半挥发性有机化合物的同时测定。     

气相色谱-质谱法快速测定食品接触用塑料中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的特定迁移量

采用气相色谱-质谱法快速测定从食品接触用塑料中迁移至水、4％(体积分数,下同)乙酸溶液、20％(体积分数,下同)乙醇溶液、50％乙醇溶液、异辛烷和橄榄油等6种食品模拟物中2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇双异丁酸酯的含量.在气相色谱分离中采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),在质谱分析中采用...     

微溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定水中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯

取水样25mL,加入无水硫酸钠3.0g,加入环己烷2.0mL,振荡萃取3min。移取萃取了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的上层有机相2.0μL注入HP-5毛细管柱(30m×0.32mm,0.25μm)色谱分离后进行质谱测定。DEHP的质量浓度在50.0μg.L-1以内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.052μg.L-1。分析了早、中、晚不同时间的天津市自来水,并用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.0%～109.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物

建立小体积液液萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定地下水中32种半挥发性有机污染物（SVOCs）的方法。采用2 mL二氯甲烷和正己烷混合溶剂（体积比为1∶1）加入到20 mL水样中,添加2 g NaCl,涡旋萃取60 s,经DB-5MS UI色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离,SRM模式检测,内标法定量。32种SVOCs的质量浓度在0.5～20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.002～0.06μg/L。样品加标回收率为72.5%～129%,测定结果的相对标准偏差为0.65%～21.1%(n=6)。该方法样品处理简单快捷,所需水样和有机试剂体积较少,能够满足地下水中32种SVOCs的高效测定。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇和1,3-二氯-2-丙醇的迁移量

建立了同位素稀释-气相色谱-质谱法（GC-MS）同时测定食品接触纸制品中3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）和1,3-二氯-2-丙醇（1,3-DCP）迁移量的方法。以4%（体积分数,下同）乙酸溶液、10%（体积分数,下同）乙醇溶液、50%（体积分数,下同）乙醇溶液和橄榄油为食品模拟物,根据GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015对样品进行迁移试验。称取迁移后的样品溶液10.00 g,经5 mL异辛烷（4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液）或2 mL甲醇（橄榄油）萃取,离心,氮吹至近干后,再加入含100μg·L^-1 3-MCPD-d₅和1,3-DCP-d₅的内标溶液1.0 mL,得到样品浓缩液。用气密针向样品浓缩液中加入20μL衍生试剂[含1%（质量分数）三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺溶液],于80℃衍生60 min。采用GC-MS分析,内标法定量。结果显示：3-MCPD、1,3-DCP标准曲线的线性范围均为5～100μg·L^-1,检出限（3s）均...     

固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中6种间苯二甲酸酯

建立了固相萃取/气相色谱-质谱法测定塑料玩具中间苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二乙酯、间苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二(2-乙基)己酯、间苯二甲酸二苯酯和间苯二甲酸二正辛酯6种间苯二甲酸酯的分析方法。样品经乙酸乙酯超声萃取,甲醇沉淀基质,过HLB固相萃取柱净化后,以HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式检测,外标法定量。结果显示,6种间苯二甲酸酯在0.1～5.0 mg/L质量浓度范围内均与对应峰面积呈良好线性关系(r~20.995),检出限(S/N=3)为0.22～0.60 mg/kg,加标回收率为87.3%～116%,相对标准偏差为1.5%～9.5%。该方法操作简单、快速,灵敏度高,适用于塑料玩具中6种间苯二甲酸酯的测定。     

冷冻去脂-液液分配净化/气相色谱-质谱法测定化妆品中16种多环芳烃

建立了保湿护肤系列化妆品中16种多环芳烃的气相色谱-质谱测定法。对于水剂样品,采用环己烷提取、浓缩等简单前处理;对于膏霜剂样品,采用乙腈+丙酮(8+2,V/V)涡旋提取样品中的待测物,提取液经冷冻去脂、液液萃取净化(氨水-环己烷、水-环己烷),气相色谱-质谱法测定。16种多环芳烃在1～50μg/L均与对应峰面积呈良好线性关系。添加量在1～50μg/kg时,平均回收率(n=6)为78.1%～103.7%,相对标准偏差为2.4%～7.1%,方法检测限为1～10μg/kg。该法可用于化妆品中16种多环芳烃的测定。     

通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定淡水鱼中14种麻醉剂的残留量北大核心CSCD

提出了通过式固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定淡水鱼中丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、顺式-甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚、丙泊酚、三卡因、苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因和布他卡因等14种麻醉剂残留量的方法。称取处理好的样品2 g,加入5.00 mg·L^(-1)内标溶液100μL和水5 mL,涡旋混匀,静置30 min。加入乙腈10 mL提取,再加入氯化钠2 g盐析分层,离心,取5 mL上清液加载到PRiME HLB柱上,收集流出液。取2 mL流出液,加入二甲基亚砜50μL,常温下氮吹至近干,用丙酮1.0 mL复溶,经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液供GC-MS/MS测定。采用HP-5MS UI毛细管色谱柱分离各目标物,以电子轰击离子源和多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:14种麻醉剂工作曲线的线性范围为0.005~0.400 mg·L^(-1),检出限为0.001 mg·kg^(-1);以阴性样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,日内、日间回收率为75.3%~120%,日内、日间精密度(n=6)为1.3%~10%;方法用于33份实际样品分析,有15份样品中检出丁香酚,检出量为0.0136~0.462 mg·kg^(-1)。     

分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定水迁移相中甲醛

建立了分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法快速测定轻纺消费品水迁移相中痕量甲醛的分析方法。水迁移相甲醛首先与2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)衍生化反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,优化的反应时间为15 min,2,4-DNPH浓度为5 mmol/L,HCl浓度为50 mmol/L;在分散液液微萃取过程中,以500μL乙腈为分散剂、50μL四氯乙烯为萃取剂瞬间完成衍生物的萃取富集后,进行HPLC-ESI-MS/MS分析,分析时间为3.5 min。水相中甲醛的检测线性范围为0.001~1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9987,检出限为0.25μg/L。平均加标回收率范围在82.8%~113.5%,相对标准偏差范围在2.1%~9.2%,平均富集倍数为120。方法已经应用于轻纺消费品水迁移相中甲醛含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纸吸管中二甘醇二苯甲酸酯的迁移量

建立气相色谱-质谱联用法测定纸吸管在水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液和50%乙醇溶液四种食品模拟物中二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）迁移量的方法，并探讨了DEDB向模拟物中迁移的规律。以乙酸乙酯作萃取剂，萃取食品模拟物中的DEDB，萃取液经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）分离，采用气相色谱-质谱联用法检测，内标法定量。在质量浓度为0.2～10.0 mg/L范围内，DEDB与内标物的质量浓度比和与苯甲酸苄酯监测离子丰度比线性关系良好，相关系数r为0.999 0，方法检出限为0.05 mg/L，定量限为0.2 mg/L。样品加标回收率为91.2%～103.6%，相对标准偏差为3.1%～8.5%(n=6)。在相同的温度和时间下，DEDB迁移量从小到大的顺序依次为：水、4%乙酸溶液、10%乙醇溶液、50%乙醇溶液。该方法简便、快速，适用于纸吸管中DEDB迁移量的测定。     

气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶装水中乙醛的迁移量

提出了测定聚对苯二甲酸乙二醇酯(PEGTP)瓶装纯水中乙醛迁移量的气相色谱质谱法。水样(100mL)中乙醛用2,4-二硝基苯肼在pH 3柠檬酸盐缓冲溶液10mL中,于40℃水浴上振荡1h加热使之衍生化。冷却后用二氯甲烷萃取3次,每次10mL。萃取液于40℃旋转蒸发至1.0mL,分取1分L进样分析。采用DB-5MS毛细管柱及在70℃～280℃范围内程序升温进行分离。线性范围在300μg·L~(-1)以内,检出限(3S/N)为1μg·L~(-1),加入50μg·L~(-1)及100μg·L~(-1)标准溶液做回收试验及精密度试验,测得平均回收率为88%,相对标准偏差(n=5)依次为5.4%及4.5%。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留

采用气相色谱-质谱法测定果蔬中36种农药残留。果蔬试样经丙酮-水匀质,二氯甲烷液-液萃取,然后过石墨化炭黑固相萃取柱净化,浓缩定容后在DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱中选择电喷雾离子源-选择离子监测模式。36种农药残留的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均不高于15μg·kg-1。加标回收率在75.3%~115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%~7.8%之间。     

固相支撑液液萃取-苯硼酸衍生化法测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯

建立了一种基于固相支撑液液萃取技术与苯硼酸衍生化法相结合测定婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯（MCPDE）及缩水甘油酯（GE）含量的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取,甲醇钠-甲醇溶液水解,苯硼酸衍生化,硅藻土柱固相支撑液液萃取净化,气相色谱-质谱法选择离子监测分析,内标法定量。结果表明,氯丙二醇酯及缩水甘油酯质量浓度在4～400 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,定量限为0.010 mg/kg;在婴幼儿配方乳粉中进行0.010, 0.025, 0.10和0.25 mg/kg加标回收实验,回收率在81.6%～109.3%之间,相对标准偏差（RSD）为3.8%～6.3%。该方法能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙二醇酯及缩水甘油酯的检测要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定固体废物中酚类化合物

提出了气相色谱-质谱法测定固体废物中12种酚类化合物残留量的方法。样品以丙酮-二氯甲烷(2+3)混合液为萃取剂,经加速溶剂萃取仪提取后,在K-D浓缩装置上浓缩至1 mL,经硅胶柱净化后,用丙酮-二氯甲烷(1+9)混合液淋洗后再经K-D浓缩至1 mL,通过HP-5 MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子监测模式进行质谱测定。12种酚类化合物的检出限(3S/N)在9.60～18.5μg.kg-1之间。以空白土壤样品为基体进行回收试验,测得回收率在74.7%～108.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于7.5%。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水源水中1,3,5-三氯苯

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对饮用水源水中1,3,5-三氯苯进行了测定。以1,2-二氯苯-d4为内标,用PDMS萃取头顶空萃取20min,萃取头于气相色谱进样口解析5min。采用DB-624色谱柱在程序升温条件下进行分离,质谱分析中采用电子轰击离子源(230℃,70eV)及选择离子监测模式测定。结果表明:1,3,5-三氯苯在0.100～2.50μg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.019μg.L-1。方法用于河流及水库水中的1,3,5-三氯苯的测定,加标回收率在91.5%～126.0%之间。     

多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱法测定热熔胶中的多环芳烃

建立了热熔胶中16种多环芳烃( PAHs)的多次溶剂萃取-气相色谱/串联质谱测定方法。详细研究了样品的萃取条件、净化条件和气相色谱/串联质谱测定条件,并与气相色谱-质谱法进行了对比。样品以10 mL正己烷为萃取溶剂,于60℃超声萃取20 min,萃取液依次经冷冻后离心、二甲基亚砜萃取2次、正己烷反萃取2次进行净化,得到的净化液以气相色谱/串联质谱法多反应监测( MRM)模式进行检测。本方法的线性相关系数( R2)均大于0.9969,检出限为1.0~10μg/kg,精密度小于6.3%,16种PAHs的加标回收率为80.4%~117.6%。考察了串联质谱检测的基质效应,发现基质效应不明显。本方法检出限优于气相色谱-质谱法(23~94μg/kg),并能增加定性和定量分析的准确性。本方法灵敏、准确可靠,满足热熔胶中PAHs测试要求。