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相似文献
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1.
建立了气相色谱法测定四氢苯酐中杂质马来酸酐含量的分析方法。样品经乙腈超声溶解后,用气相色谱分析,外标法定量。目标物马来酸酐在0.25~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限(S/N=3)为0.10 mg/L,在25、500和1000 mg/kg的3个添加水平下,目标物的平均回收率为99.4%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为0.85%~3.6%。  相似文献   

2.
建立气相色谱外标标准曲线法测定酚醛树脂中游离苯酚的含量。采用DB–5(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,程序升温,气化室温度为250℃,以火焰离子化检测器(FID)检测,检测器温度为280℃,以标准曲线外标法计算游离苯酚含量。苯酚的质量浓度在0.05~10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数(r)为1,方法检出限为0.003 7 mg/mL。样品加标回收率为98.0%~102.0%,测定结果的相对标准偏差为1.07%~1.26%(n=6)。该方法简单、快速,测定结果准确、可靠,可用于酚醛树脂中游离苯酚含量的检测。  相似文献   

3.
测定硫化橡胶中游离硫含量常用的方法有化学滴定法、薄层显色法和紫外光谱法。这些方法操作繁琐,并且只适用于常量分析。薄层显色法所用的显色剂叠氮化钠是剧毒和易爆炸的药品,实验条件比较苛刻。本文采用GC-ECD法测定了15个硫化橡胶中游离硫的含量,与化学方法进行了对照,二者结果相符。与以前所用的方法相比,本方法样品和溶剂用量少,提取时间短,灵敏度和精度高,是测定硫化橡胶中微量游离硫的简便、快速方法,尚未见报道。  相似文献   

4.
采用超声波萃取胶粘剂中游离甲醛,经2,4-二硝基苯肼衍生后用气相色谱一电子捕获检测器法测定.对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件.研究数据显示,该方法对甲醛的检出限为0.175μLg/g,在0.1~60.0μg/mL浓度范围内,线性相关系数R^2=0.9999;在1、2和8μg/mL3个添加水平下的添加回收率在98.97%-102.24%之间,5个实验室对同一样品中甲醛含量测定值的相对标准偏差为4.0%.结果表明本方法简便、快速、检测限低、回收率高、重现性好.  相似文献   

5.
顺酐催化氢化反应中琥珀酸酐的气相色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
李继平  田星  李彬 《色谱》1995,13(6):481-482
In this paper,a gas chromatographic method for the quantitative determination of succinic anhydride incatalytic hydrogenation of maleic anhydride is presented.The experimental results show that the use of SE-30,1,4-butylrolactone and chforoform as stationary phase,internal standard and solvent respectively is appropriate.  相似文献   

6.
提出了气相色谱法测定食品接触材料木制品中游离甲醛含量的方法。样品经水提取,所得提取液用2,4-二硝基苯肼衍生化,产物经环己烷萃取,用SPB-5型色谱柱(15 m×0.32 mm,0.25μm)分离,以电子捕获检测器测定。方法的检出限(3S/N)为0.50 mg·kg-1。在3个标准加入水平下进行了回收率和精密度试验,测得回收率在72%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.4%~13%之间。  相似文献   

7.
哈成勇 《色谱》1998,16(3):278-279
研究了单萜/马来酸酐加成物及其二溴代物在OV-101柱上的某些色谱性能和定量分析的线性相应关系。结果表明这两种化合物在涂渍量为5%~10%时均能正常出峰;它们在汽化温度高于200℃时才能够出峰,280℃以后,色谱峰面积与汽化温度无关;其相应的二元酸在相同的色谱条件下,出峰时间与酸酐完全一致。  相似文献   

8.
提出了测定环己烷中甲酸含量的气相色谱法,采用热导池检测器,癸二酸/GDX103不锈钢填充柱(2m×2mm),优化了色谱条件,测得检出限(3S/N)为11 0 mg·kg-1,甲酸的质量浓度在10.0~100.0 g·L-1范围呈线性关系,测得加标回收率在96.0%~104.3%之间,对20.0,100.0 g.L-1甲酸标准测定7次,相对标准偏差分别为3.2%和1.9%,符合环己烷工艺中甲酸含量测定的技术要求.  相似文献   

9.
测定染发剂中苯二胺的气相色谱法   总被引:4,自引:0,他引:4  
建立了气相色谱法同时测定染发剂中邻位、间位、对位苯二胺的方法。方法线性范围:邻苯二胺0.3~40.0g/L,对苯二胺0.2~50.0g/L,间苯二胺0.4~70.0g/L;平均回收率:苯二胺94.7%,对苯二胺92.2%,间苯二胺90.1%。该法灵敏度高、操作简便、准确。  相似文献   

10.
薄荷醇俗称薄荷,熔点41~43℃,沸点212℃。药物上作为清凉剂、强心剂。药物中的薄荷醇可用《中国药典》制定的方法进行鉴定。糖果食品中薄荷醇的测定,目前尚未见报道。因其含量较低,且食品中常含有植物油、香精等添加剂,对于低含量薄荷醇很难测定其真实含量。 本文采用气相色谱法进行测定,用苯甲酸乙酯作为内标物,对市售国内外薄荷糖进行测定,具有较高的准确度和精密度。方法简便,重现性好。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 103型气相色谱仪(FID),CDMC—1E型色谱数据处理机 薄荷醇(参考标准):纯度≥99% 1.2 气相色谱条件  相似文献   

11.
采用PEG毛细管柱,以1,2,4-三氯代苯作内标物,气相色谱法测定聚氨脂涂料中游离甲苯二异氰酸酯的含量.其线性范围0.1%~10%,变异系数为5.1%.  相似文献   

12.
提出了气相色谱法测定饮品中一氯乙酸含量的方法。样品经甲基叔丁基醚萃取,再经甲醇衍生后用DB-1701石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。选择1,2-二溴丙烷作为内标物。一氯乙酸的浓度在低、中、高3个浓度范围内的线性相关系数均大于0.996 0,方法测定下限(10S/N)小于10.0μg·kg-1。以8种空白饮品为基体,在3个添加水平进行加标回收试验,平均回收率在72.4%~107%之间,5家实验室测定值的相对标准偏差(n=6)在0.39%~9.0%之间。  相似文献   

13.
气相色谱法测定饮料中乙醇含量   总被引:12,自引:0,他引:12  
采用样品用注射器吸附后直接经C18柱后进样,用气相色谱法测定,该方法适合多样饮料中的乙醇测定,平均回收率为98.6%,检出限为7.7mg/L。  相似文献   

14.
气相色谱法测定茶叶中甲胺磷残留量   总被引:4,自引:0,他引:4  
甲胺磷是广谱有机磷杀虫、杀螨剂,对害虫具有触杀、胃毒和一定的熏蒸作用。由于甲胺磷属高毒杀虫剂,且残效期长,许多国家已相继对食品中甲胺磷的残留标准作了规定。蔬菜和水果中甲胺磷残留量的检验方法已有研究[1,2],但未见茶叶中甲胺磷残留量测定方法的报道。本文以毛细管气相色谱法测定了茶叶中甲胺磷的残留量。样品处理采有微量化学法技术,具有操作方便、分析成本低、环境污染小、应用范围广等优点[3]。1 实验部分1.1 仪器与试剂ShimadzuGC-9AM气相色谱仪(岛津),配备火焰光度检测器和C-R2A色谱数据处理机;CNM-MST-1多功能微量化…  相似文献   

15.
气相色谱法直接测定α-松油佛-马来酸酐加成物,不但免去了容量滴定法测定时必先分离共存马来酸酐的繁琐手续,而且方法简便、快速,能满足合成过程中跟踪分析的需要。  相似文献   

16.
杨昌金  张亿  任淑玲 《色谱》1991,9(5):324-325
茶碱(Theophylinum)化学名称为1,3-二甲基黄嘌呤,是一种用于支气管性和心脏性哮喘的常用原料药。中国药典规定的含量测定方法灵敏度低,文献报道用无水吡啶-0.05mol/L三甲基苯胺醋酸盐将茶碱衍生化后以氢火焰离子  相似文献   

17.
毛细管气相色谱法测定黄樟油中樟脑   总被引:3,自引:0,他引:3  
采用无水乙醇作溶剂,环已酮作内标,毛细柱气相色谱法测定黄樟油中樟脑含量,方法的标准偏差为0.023%,相对标准偏差为2.37%。标准加入回收率在96.7%-103.8%范围内。  相似文献   

18.
19.
何克伦  董敏  蔡仲滔 《分析化学》1999,27(7):817-820
建立了用化学转化-气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为96%,相对标准偏差〈5%。  相似文献   

20.
气相色谱法测定大豆中低聚糖含量   总被引:7,自引:0,他引:7  
薛连海 《分析化学》2003,31(3):382-382
1 引  言大豆低聚糖的提取方法为 :大豆→溶液提取→精制→浓缩→干燥→大豆低聚糖 ,其主要成分为蔗糖 (C1 2 H2 2 O1 1 )、棉籽糖 (C1 8H32 O1 6 )和水苏糖 (C2 4H42 O2 1 )。归纳起来低聚糖的分析方法主要有以下 4种 :化学分析法、纸或板层析法、高效液相色谱法和气相色谱法。以往的气相色谱法是以吡啶为溶剂的衍生化方法 ,其特点是使用吡啶为溶剂时存在着吡啶毒性较大 ,危害环境和分析工作者的健康 ,吡啶极性较大使溶剂峰拖尾造成定量不准确 ,而且要求在无水条件下操作及样品在吡啶中难溶解使操作烦琐等缺点。本文讨论了以二…  相似文献   

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