高效液相色谱/质谱分析茶树老叶中儿茶素

1　引　　言儿茶素是一类能改进血管渗透性能 ,增强心肌 ,降低血压 ,并具有抗脂肪肝、抗癌和Ｖｐ样作用的天然活性物质 ,采用高效液相色谱 质谱 (ＬＣ ＭＳ)联用法分析儿茶素至今未见报道。本文采用ＬＣ ＭＳ联用法 ,优化了色谱条件 ,同时分离了茶树老叶中 7种儿茶素 ,并以ＨＰＬＣ与ＬＣ ＥＳＩ ＭＳ联合定性 ,鉴定出 7种儿茶素分别为表没食子儿茶素 (ＥＧＣ)、没食子儿茶素 (ＧＣ)、表没食子儿茶素 3 没食子酸酯 (ＥＧＣＧ)、表儿茶素 (ＥＣ)、没食子儿茶素 3 没食子酸酯 (ＧＣＧ)、表儿茶素 3 没食子酸酯 (ＥＣＧ)、儿茶素 3 没食子…     

高效液相色谱法测定茶叶中儿茶素组分的含量

儿茶素属于黄烷醇类化合物,在茶叶中含量较高。现代科学研究已证明儿茶素类物质除了具有直接的抗衰老作用外,还有诸多的保健作用:(1)可抑制亚硝酸胺的形成,亚硝酸胺被认为是一种强致癌物质;(2)能降低血浆中的总胆固醇;(3)有良好的抑菌效果和较强的抗氧化活性,其抗氧化效果优于维     

莲藕中儿茶素的高效液相色谱分析

儿茶素属于环烷醇类化合物,为多酚中的一种单体化合物。研究表明多酚类化合物具有延缓衰老、抗肿瘤、抑菌、防紫外线辐射、抗氧化等生物功能。有关茶叶、儿茶、苹果中儿茶素的高效液相色谱(HPLC)分析的研究较多,但对莲藕中儿茶素的分析未见报道。本文确定了莲藕中儿茶素HPLC分离的条件,建立了莲藕中儿茶素定性定量的方法。本方法有较好的重现性。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析底泥孔隙水中形态砷

砷是我国实施排放总量控制的指标之一,不同形态砷的毒性差别较大,因此研究砷的形态具有重要的意义.当前形态砷的研究主要集中在水产品方面,而对底泥孔隙水中形态砷研究较少.底泥孔隙水中砷的形态及污染情况是重要的环境指标,可影响生活于其中的生物并间接影响人类健康.采用高效液相色谱-原子荧光光谱法,以磷酸氢二铵为流动相,盐酸为载流...     

高效液相色谱法分析元宝枫叶中儿茶素类物质

本文建立了元宝枫树叶中儿茶素种类及其含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇/水(含0.5%乙酸)=25/75(V/V)为流动相,对没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)和没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)进行定性、定量分析;以甲醇/水(含0.5%乙酸)=35/65(V/V)为流动相,对表儿茶素没食子酸酯(ECG)和儿茶素没食子酸酯(CG)进行定性分析,柱温均为35℃,检测波长为278 nm,流速为1.0mL/min。结果表明:元宝枫叶中有EGC、EC和GCG,其它五种则无。EGC平均含量为0.0389 mg/g,方法精密度(RSD)为0.42%(n=6);EC平均含量为0.0289 mg/g,方法RSD为1.5%(n=6);GCG平均含量为0.284 mg/g,方法RSD为0.32%(n=6)。该方法简便、准确、分离效果好,为元宝枫叶开发成茶叶、饮料以及医疗保健品提供重要依据。     

11种心血管保健功效成分的反相高效液相色谱测定

建立了11种心血管保健功效成分(天麻素、吡啶甲酸铬、腺苷、大豆苷元、大豆苷、染料木苷、染料木素、红景天苷、葛根素、芦丁、淫羊藿苷)的反相高效液相色谱同时检测法,采用C18柱,在25℃,1 mL/min流速下,以甲醇-KH2PO4二元流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。在单因素实验基础上,采用响应曲面法对提取工艺进行了进一步优化。方法在25 min内实现基线分离,线性相关系数r≥0.9985,检出限范围为0.008~0.20μg/mL,日内精密度≤1.5%,日间精密度≤5.0%,回收率在85.0%~98.2%之间。     

高效液相色谱联合红外光谱剖析医药-护肤液成分

采用溶剂抽提和几种仪器联合分析的方法剖析了医药－护肤－化妆液的成分。通过高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、元素分析等仪器对药－液抽提浓缩段的联合分析，准确地确定药液中主要有效成分为甲基脱氢皮质甾醇醋酸酯，还以HPLC定性、定量检测了药液中其它成分。     

茶叶中甲基化儿茶素的分离、纯化和高效液相色谱法分析

以日本Benifuji绿茶为原料,用50%乙腈提取茶叶有效成分,提取液经氯仿脱咖啡碱和色素、乙酸乙酯和HP-20大孔树脂富集儿茶素,得多酚含量高于80%的茶多酚粗品,再经ToyopearHW-40S柱层析分离纯化,得EGC、ECG、EGCG、EC及两种未知成分。经1H-NMR、MS和HPLC等分析,两种未知成分为(-)-表没食子儿茶素3-O(3-O-甲基)没食子酸酯(EGCG3″Me)和(-)-3-O-甲基-表儿茶素没食子酸酯(ECG3′Me)。采用TSKgelODS-100Z色谱柱和二极管阵列检测器(DAD),建立了一种快速、灵敏分析茶叶中儿茶素和甲基化儿茶素的高效液相色谱法。色谱条件:TSKgelODS-100Z色谱柱,流动相为KH2PO4(pH2.5)-甲醇系统,采用梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL。结果表明,6种儿茶素在一定范围内线性良好,相关系数为0.9996~1.0000,平均加标回收率在90.8%~105.9%之间,相对标准偏差均小于3.5%。     

茶叶及茶多酚中儿茶素的高效液相色谱分析方法研究

 筛选出HypersilBDSC18和ZorbaxSBC18两种适合同时分离茶叶和茶多酚中 7种儿茶素和咖啡因的反相柱。采用甲醇 水 醋酸 (或三氟醋酸 )作流动相 ,分别以等强度洗脱和梯度洗脱 (均在 30min内 )分离测定了我国 6种不同产地茶叶样品和 3种茶多酚样品中 7种儿茶素的含量。考察了 7种儿茶素和咖啡因的保留值与流动相组成及柱温的关系 ,优化了色谱条件及样品前处理方法。用电喷雾电离质谱 (ESI MS)定性确认没食子儿茶素没食子酸酯(GCG)和儿茶素没食子酸酯 (CG)两组分 ,并用高效液相色谱制备两对照品用于定量分析。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定小儿泻速停颗粒中多酚类化合物

建立了基于表面活性剂浊点萃取-反相高效液相色谱法同时分离测定小儿泻速停颗粒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素的方法。采用phenomenex C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%冰乙酸水溶液,采用梯度洗脱;流速0.8 mL/min;检测波长280 nm。没食子酸、儿茶素和表儿茶素分别在0.0104～223μg/mL,(r=0.9999);0.0152～108μg/mL,(r=0.9999);0.0184～132μg/mL,(r=0.9999)范围内线性关系良好,定性检测限(S/N=3)依次为:0.087 ng/mL,0.43 ng/mL,0.42 ng/mL。加入50 g/L NaCl来进行浊点富集,可提高萃取回收率。平均回收率为91.85%～98.48%,本方法可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定农作物中无机硒的含量

采用磷酸二氢钾-硫酸铜溶液超声提取,离心过0.45μm滤膜后,通过对试样的预处理条件、仪器的最佳使用条件、方法的检出限、精密度和加标回收率的研究,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱仪测定农作物样品中Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)含量的方法.方法的检出限Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)均为1.5μg/kg,方法的精密度(RSD)为5.8％ ...     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞

为调查渤海海域海产品中甲基汞的污染情况,建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定海产品中甲基汞的分析方法。样品中甲基汞经提取剂磁力搅拌提取20min,0.1μm有机系尼龙微孔滤膜过滤,以10%甲醇+0.04mol/L乙酸铵+0.1%L-半胱氨酸为流动相,用HC-C18 0.5um色谱柱分离,原子荧光光谱法进行测定。甲基汞在2-40ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法检出限为0.02ng/mL,回收率在97.2-99.2%之间,相对标准偏差为3.7%。首次采用0.1%L-半胱氨酸+10%甲醇作为提取剂,该方法操作简单,精密度高,干扰少,可用海产品中甲基汞的测定。     

鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱指纹图谱分析

采用均匀实验设计和信息理论评价方法,建立了鱼腥草中黄酮类成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。采用建立的方法和本研究室提出的指纹图谱评价软件,对同样种植条件下10个批次的鱼腥草指纹图谱进行了相似性评价,相似度均大于0.90;同时测定了芦丁、槲皮甙和槲皮素3个成分在10批鱼腥草药材中的含量分别为0.25%～0.34%、0.27%～0.37%、0.012%～0.016%。另外对不同采收季节和不同部位的鱼腥草药材中的黄酮类成分进行了指纹图谱的测定、主成分分析以及成分含量测定,结果表明,不同季节、不同部位的鱼腥草中黄酮类化合物的指纹图谱及成分含量存在较大的差异,且药用部位的差异大于采收季节的差异。该方法为规范鱼腥草中黄酮类成分在制药和用药的实际应用提供了一些可靠的基础信息。     

高效液相色谱法测定丰城鸡血藤中四种黄酮类化合物

用HPLC法测定了丰城鸡血藤中的大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮含量。鸡血藤中黄酮用80%乙醇溶液(含盐酸10%)提取水解。采用Symm etry C18柱,以0.1%磷酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL.m in-1,紫外双波长检测:λ1=260 nm(大豆黄素、染料木黄酮、美皂异黄酮)和λ2=370 nm(异甘草素)。大豆黄素、染料木黄酮、异甘草素、美皂异黄酮线性范围分别为2.08~208 mg.L-1(r=0.999 9)、0.96~96 mg.L-1(r=0.999 9)、1.12~44.8 mg.L-1(r=0.999 9)、1.16~116 mg.L-1(r=0.999 9),回收率在92%~103%之间,RSD(n=4)为0.75%~4.69%。实验结果表明该法快速、简便、准确可靠。     

银杏叶提取物中黄酮类成分的高效液相色谱分析

Quantitative reversed-phase high performance liquid chromatographic method has been developed for theseparation and determination of the flavonoids found in the extracts of the leaves of ginkgo biloba L. (EGb).Procedure includes hydrolysis of the flavonoids and subsequent quantitative chromatographic assay of the ob-tained aglycones on a C_(18) column with methanol-0.4% orthophosphoric acid (55:45) as eluent. The detec-tion was effected at 360nm.     

高效液相色谱-核磁共振光谱法测定纺织品及纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了高效液相色谱-核磁共振光谱法测定纺织品及纺织助剂中烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)的方法。用色谱保留时间及核磁共振光谱定性,色谱外标法定量,流动相为甲醇-乙酸铵溶液,紫外检测器检测波长为277 nm,APEO的质量浓度在5~250 mg.L-1范围内,浓度与峰面积呈线性关系,相关系数为0.992 8;保留时间的相对标准偏差小于0.21%,峰面积的相对标准偏差小于3.69%,回收率在91%~98%之间。纺织品中检测下限可达到1.0 mg.kg-1。该法已用于纺织品及纺织助剂的进出口检验。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法检测紫菜中的砷形态

测定了4种中国紫菜样品的总砷含量并且分析了紫菜中的砷形态。紫菜经电热消解、ICP-AES测定,总砷含量为14.0～42.1 mg/kg。以高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-(UV)-HG-AFS)测定紫菜中的5种砷形态。紫菜样品都检测出了DMA(0.196～0.668 mg/kg),但没有检测出As(III),As(V),MMA和AsB,紫菜砷的形态主要是砷糖。     

高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析娑罗子中皂苷类成分

采用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用技术(HPLC/ESI-TOF/MS),研究4种七叶皂苷的分子结构与裂解规律间的关系,并对娑罗子中的七叶皂苷类化合物进行鉴定。实验采用反相C18色谱柱,以乙腈-0.2%乙酸溶液为流动相,二元线性梯度洗脱,通过与电喷雾飞行时间质谱联用获得娑罗子中各皂苷成分的精确分子量和分子式;采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片裂解信息,结合文献对娑罗子中的14种皂苷类化合物进行了初步鉴定。研究表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术是娑罗子中皂苷类化合物鉴别的有效工具。     

肌肉中肌苷酸的高效液相色谱测定法

肌肉中肌苷酸的含量是肌肉鲜度的一种标志。近年来肌苷酸有watanabe等用多种酶电极法测定,Kitada等用离子对色谱法测定。本文采用反相色谱法对大白鼠和小白鼠腿肌中的肌苷酸用外标法进行定量测定。     

高效液相色谱荧光检测法分析氨基酸

氨基酸的分析方法应用最普遍的是离子交换色谱法。在-SH存在下,邻苯二甲醛(OPA)与伯氨基在柱后反应产生荧光物质进行氨基酸的检测是一种有效的微量分析法。而亚氨酸则须先用次氯酸钠氧化再与OPA反应。整个系统如图1如示。我们应用此法分析了谷物的总氨基酸和茶叶中的游离氨基酸含量。