吲哚环衍生物在直链淀粉柱上的拆分

选用不同的醇改性剂,在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种吲哚环衍生物对映体进行了手性拆分研究,并考察了样品的保留时间和立体选择性.     

在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物

在以正己烷－异丙醇为移动相的体系中，用ＣｈｉｒａｌｐａｋＡＤ和ＣｈｉｒａｌｃｅｌＯＤ作为手性固定相对１５种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了ＨＰＬＣ手性拆分。这些化合物至少在一支柱上能基线级分离。     

几种手性化合物在直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上高压液相中的拆分

正相条件下, 在自制的涂敷型直链淀粉-三(环己基氨基甲酸酯)手性固定相上, 直接拆分了九种不同类型的手性化合物, 考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响, 并与直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)进行了比较. 研究发现, 此种手性固定相不仅具有较高的手性识别能力, 而且对某些类型手性化合物的选择性与后者明显不同; 探讨了此种固定相可能的拆分机理.     

直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋硫代缩水甘油醚的直接拆分

在参照文献基础上，合成并制备了直链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，利用高效液相色谱首次直接拆分了４种外消旋硫代缩水甘油醚，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

几种手性化合物在纤维素衍生物涂敷的SBA-15手性固定相上的直接拆分

以三嵌段聚醚P123为模板, 四乙氧基硅烷为前驱体, 在强酸性条件下合成了高比表面积、大孔径、微米级的球形SBA-15. 将纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)涂敷在氨丙基化的SBA-15微球上, 作为手性固定相, 在正相条件下直接拆分了七种不同类型的手性化合物. 实验发现, 与同样尺寸的CDMPC涂敷的氨丙基硅胶手性柱相比, 手性化合物在所制备的新型手性固定相上有较强的保留、具有较高的分离因子|新制备的手性固定相不仅有较好的渗透性, 而且具有较高的手性识别能力. 因此, 高比表面的介孔SBA-15微球适合作为手性色谱填料基质.     

硅氟唑对映体在直链淀粉手性固定相HPLC上的拆分

硅氟唑;三[(s)-α-甲基苯基氨基甲酸]直链淀粉酯;手性固定相;HPLC;手性拆分     

支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直接拆分

在参照文献基础上，合成并制备了支链淀粉－三（苯基氨基甲酸酯）手性固定相，以此手性固定相为基础，利用高效液相色谱首次直接拆分了３种外消旋环酮和一种外消旋环醇，并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响。     

几种新的外消旋过渡金属簇合物在纤维素衍生的高效液相色谱手性固定相上的直接拆分

正相条件下,在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,首次直接拆分了几种新的外消旋过渡金属簇合物,考察了流动相中极性添加剂对手性拆分的影响.结果发现不仅不同立体结构的醇对手性簇合物的选择性不同,而且手性簇合物四面体骨架的四个顶点上的原子及与之配位的基团,对它们的色谱行为都有重要的影响.     

纤维素衍生物手性固定相对戊唑醇对映体的拆分

戊唑醇是三唑类杀菌剂,作用机理为抑制麦角甾醇的生物合成。戊唑醇的化学名称为(R,S)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-(1H-1,2,4-三唑-l-基甲基)戊醇,结构如图l。它的分子结构中含一个手性碳,具有一对对映异构体。     

高效液相色谱法拆分雷喏嗪

用高效液相色谱法(HPLC)在正相条件下,用自制的涂敷直链淀粉-三(3,5-基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相直接拆分了高效低毒的抗心绞痛药物雷喏嗪外消旋体(Ranolazine),并考察了二元及三元流动相体系对样品分离的影响,结果表明,三元流动相中的拆分结果远远好于二元流动相,流动相中不同种类醇改性剂及含量对样品保留时间和立体选择性有不同程度的影响．     

万古霉素键合手性固定相高效液相色谱法直接分离泰妥拉唑对映体

利用反相高效液相色谱法在大环抗生素类手性固定相万古霉素键合手性固定相(Chirobiotic V)上直接分离了泰妥拉唑对映体。考察了缓冲溶液的种类、浓度和pH值,有机改性剂的种类和浓度,柱长和柱温等对手性分离的影响。优化后的色谱条件为:Chirobiotic V色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol/L 醋酸铵缓冲液(pH 6.0)-四氢呋喃(体积比为93∶7),流速为0.5 mL/min,柱温为20 ℃,检测波长为306 nm。在此条件下泰妥拉唑对映体达到了基线分离,分离度达1.68;对映体保留时间的相对标准偏差分别为0.48%和0.49%(n=6),峰面积的相对标准偏差分别为0.45%和0.55%(n=6)。所建立的手性分离方法具有简便快速及重复性好等优点。     

单硫代和双硫代甘油醚在直链淀粉-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）固定相上的手性拆分

合成了直链淀粉三(3,5二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相。用该固定相对6种单硫代甘油醚和4种双硫代甘油醚进行了手性拆分。单硫代甘油醚对映异构体得到了较好的分离,而双硫代甘油醚完全不能拆分。提出了样品与固定相的作用模式。     

高效液相色谱手性固定相对有机膦酸酯类对映体分离研究

利用Ｐｉｒｋｌｅ型手性固定相系统地研究了１１种有机膦酸酯的手性分离情况。讨论了流动相中强组分异丙醇浓度和柱温对手性分离的影响。结果表明,手性分离系数随温度的升高和流动相中强组分浓度的增加而降低。讨论了有机膦酸酯不同取代基对手性分离的影响,指出手性分离中取代基位置的不同会直接影响手性分离结果,空间位阻过大同样会使手性分离系数降低。在选定的分离条件下,１１种有机膦酸酯均可达到基线分离。根据手性分离结果给出了可能的手性分离机理。     

Enantioseparation of Novel Chiral Tetrahedral Clusters on an Amylose Tris-(3,5-dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase by Normal Phase HPLC

Introduction In recent years, chiral transition metal cluster has at-tracted a great deal of interests due to its potential ap-plication in asymmetric catalytic reaction.1-3 Producing catalysis for asymmetric induction using a rigid chiral framework would not only bring a basically conceptual breakthrough in the asymmetric catalysis, but also en-rich the methodology in the design of new chiral cata-lysts.4 So far, a lot of chiral clusters have been re-ported,5-9 but only a few of them have bee…     

Enantioseparation of some Racemic Compounds on Cellulose Tris (3,5-dimethylphenylcarbamate) Chiral Stationary Phase

During the last two decades, polysaccharide derivatives have been widely used in theresolution ofracemic compounds by HPLCI' 2. In this papeT, CDMPC, coated on APS gelprepared according to reference', was used to resolve racemic compounds in differentmobile phase systems. The separation was performed on LC-6A HPLC (Shimadzu,Japan) system with an SPD-6AV ultraviolet-visible detector and a C-R3Achromatographic data recorder. All solvents were of analytical grade (Tianjin SecondChem…     

CDMPC手性固定相对金属簇化合物的手性拆分

应用纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相对2种羰基钌金属簇合物进行了拆分,通过流动相组成、流速和样品溶剂等条件对拆分影响的考察对拆分条件进行了优化。实验结果表明,簇合物1和簇合物2分别在含乙醇(V(hexane):V(ethanol)=95:5)和异丙醇(V(hexane):V(2-propanol)=90:10)的流动相中得到了较好的拆分,将样品溶解在和流动相组成相近的溶剂中更利于簇合物拆分,簇合物配体结构对簇合物在固定相上的保留和拆分有重要的影响。在优化条件下,2种金属簇合物分离度均达到1.5以上。     

脲衍生物型手性固定相拆分去甲麻黄碱药物对映体

利用脲衍生物型手性固定相正相直接拆分Ｄ,Ｌ－去甲麻黄碱对映异构体,优化的分离条件为正己烷－二氯乙烷－异丙醇（７３．５２５１．５）,异构体的出峰次序符合手性拆分的三点相互作用原理;同时探讨了不同的极性调节剂对分离的影响,并指出了四氢呋喃在拆分中的特殊作用。     

酸糖蛋白手性柱分离6种手性化合物

通过考察缓冲液种类、浓度及其pH值对对映体在手性柱上的保留和分离行为的影响,以及流动相中加入不同种类、不同浓度的不带电荷的有机溶剂乙腈、甲醇、正丙醇、异丙醇、流动相流速和柱温对对映体分离能力的影响,优化了含碳手性中心的碱性药物苯丙哌林、酸性化合物MT-A5及MT-酸和含硫手性中心的质子泵抑制剂奥美拉唑、泮托拉唑、雷贝拉唑对映体分离条件,最佳手性分离条件为:苯丙哌林,0.05 mol/L磷酸二氢铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V)为流动相,流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃;MT-A5及MT-酸,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.0)-乙腈(74∶26,V/V),流速为0.9 mL/m in,柱温为20℃;泮托拉唑,流动相为10 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93∶7,V/V),流速为0.9 mL/m in;柱温为20℃;奥美拉唑和雷贝拉唑,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(pH 3.0)-乙腈(95∶5,V/V),流速为0.7 mL/m in,柱温为20℃。实现了应用高效液相色谱法在α1-酸糖蛋白手性柱上对上述化合物的对映体分离,并成功用于手性药物合成中的对映体过量百分率的测定。