毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

水溶性金属卟啉肿瘤靶向磁共振成像造影剂的研究

利用显微荧光－阿达玛变换三维图像分析研究了Ｃｕ－ＴＳＰＰ，Ｍｎ－ＴＳＰＰ，Ｃｕ－ＴＭＡＰ，Ｍｎ－ＴＭＡＰ４种水溶性金属卟啉人细胞间质进入肿瘤细胞内的富集过程，对金属卟啉的自旋－晶格驰豫性能（Ｒ１）的天空结果表明，Ｍｎ（Ⅱ）卟啉配合物的Ｒ１、值结Ｇｄ－ＤＴＰＡ提高１．５－２倍。     

毛细管区带电泳法测定甲氧苄胺嘧啶和磺胺甲基异噁唑的离解常数及其在复方新诺明中的含量

报道了利用 ３０ ｍｍｌ／Ｌ ＨＡｃ－ＮａＡｃ为缓冲液测定复方新诺明中甲氧苄胺嘧啶（ＴＭＰ）和磺胺甲基异噁唑（ＳＭＺ）的离解常数及含量的毛细管区带电泳（ＣＺＥ）方法。该方法具有简便、快速、准确等特点。测得ＴＭＰ和ＳＭＺ的ｐＫａ分别为６．６０和５．９０。其平均回收率分别为１０１．５％和９９．６％,最低检出限为０．４８ ｍｇ／Ｌ和０．０２８ ｍｇ／Ｌ,ＲＳＤ为１．２６％和１．１２％。     

微乳液的增敏作用研究—5－Br－PADAP分光光度测定锰（Ⅱ）

以含水量８０％的Ｏ／Ｗ型ＳＤＳ／正丁醇／正庚烷／水微乳液为介质，以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ为显色剂，分光光度测定Ｍｎ（Ⅱ）．表观摩尔吸光系数ε５７０＝１．０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，与相同含水量的ＳＤＳ胶束体系相比，测定灵敏度有显著提高，改善了实验条件．方法用于铝合金和茶叶中Ｍｎ（Ⅱ）的测定，结果令人满意     

高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体

运用高效液相色谱手性流动相法（ＨＰＬＣ－ＣＭＰ）对影响甲状腺素对映体（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）分离方法的因素：三乙胺（ＴＥＡ）浓度,流动相ｐＨ值,铜离子（Ｃｕ２＋）浓度,Ｌ－脯氨酸（Ｌ－ｐｒｏ）浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究。同时,考察了色谱方法分离Ｔ４对映体的线性关系,精密度和准确度。线性响应范围为０．６～３．２　ｎｍｏｌ　（Ｄ－,Ｌ－Ｔ４）,线性相关系数为ｒＤ－Ｔ４＝０．９９８０,ｒＬ－Ｔ４＝０．９９９０,日内和日间的精密度分别为ＲＳＤ＜２．３％（ｎ＝６）,ＲＳＤ＜３．１５％（ｎ＝５）。结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好。ＨＰＬＣ－ＣＭＰ法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中Ｄ－,Ｌ－Ｔ４两种异构体,为治疗药物监测（ＴＤＭ）和药物不良反应监测（ＡＤＲｓ）提供了依据。     

毛细管气相色谱法测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量

 用５％Ｐｈ－Ｍｅ－Ｓｉｌｉｃｏｎｅ毛细管色谱柱，ＦＩＤ，二阶程序升温，以正十六烷作为内标物测定速效伤风胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的含量。浓度线性范围：对乙酰氨基酚４～２０ｇ／Ｌ，咖啡因０．０８４～０．４２ｇ／Ｌ，马来酸氯苯那敏０．１５～０．７５ｇ／Ｌ。平均回收率（ｎ＝５）：对乙酰氨基酚９９．６２％（ＲＳＤ＝０．４４％）咖啡因９６．４６％（ＲＳＤ＝１．３２％），马来酸氯苯那敏９８．５５％（ＲＳＤ＝０．６５％）。     

线性迭代法同时测定小儿退热灵片中乙酰水杨酸和苯巴比妥的含量

本文利用线性迭代法同时测定了小儿退热灵片中乙酰水扬酸和苯巴比妥的含量。乙酰水杨酸的回收率为９９．６％（ＲＳＤ＝０．５８％，ｎ＝６），苯巴比妥的回收率为１００．４％（ＲＳＤ＝１．６６％，ｎ＝６）。本法测定结果与黑龙江省药品标准方法测定结果基本一致，本法简单，快速，适合该剂剂中两组份的同时测定。     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

环状配合物Me_2Si［η~5－C_5H_4Fe（CO）_2］_2SnR_2的合

通过ＳｎＣｌ_２对化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（Ⅰ）中Ｆｅ－Ｆｅ键的插入反应以及Ⅰ被Ｎａ－Ｈｇ齐还原所生成的相应双铁负离子｛Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２｝~（２－）与ＳｎＲ_２Ｃｌ_２（Ｒ＝Ｍｅ，Ｐｈ）的亲核反应，合成了环状化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２ＳｎＲ_２［Ｒ＝Ｃｌ（１），Ｍｅ（２），Ｐｈ（３）］。以元素分析、ＩＲ和~１ＨＮＭＲ谱表征了它们的结构，并用Ｘ射线衍射测定了配合物３的晶体结构。３为单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１．０３８４（３）ｎｍ，ｂ＝１．６３８４（１）ｎｍ，ｃ＝１．５７６２（５）ｎｍ，β＝９７．９３（２）°，Ｖ＝２．６５６（２）ｎｍ~３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．７１ｇ／ｍＬ。     

离子对高效液相色谱法分析注射用新灭菌

建立了离子对高效液相色谱法分离与测定复方制剂（新灭菌）中的羟氨苄青霉素及氟氯青霉素含量法。采用Ｃ８．１０μｍ，４．６×２００ｍｍ柱（大连化物所Ｓｐｈｅｒｉｓｏｒｂ），以含１．４％十六烷基三甲基溴化铵的ｐＨ６．５磷酸盐缓冲液－乙腈（６８＋３２）为流动相，在紫外检测器２５４ｎｍ波长处检测，线性范围为０．２５～２ｍｇ／ｍＬ，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５），羟氨苄青霉素及氟氯青霉素平均回收率分别为９９．５％及１００．７％（ｎ＝５）。精密度：羟氨苄青霉素及氟氯青霉素日内（４ｈ）平均ＲＳＤ（相对标准偏差）均为０．８％（ｎ＝１５），日间（２ｈ）平均ＲＳＤ分别为０．６％和０．７％（ｎ＝３）。     

复方制剂中诺氟沙星的 HPLC法测定

采用Kromasil C18为分析柱、0．01mol／L磷酸二氢钠液－甲醇（体积比67：33,用磷酸调pH2．4）为流动相、272nm为检测波长,以HPLC外标法测定复方制剂中诺氟沙星的含量。该法能很好地分离测组分和有关杂质,被测组分的线性关系良好,回收率令人满意。该法专属性好,快速、准确。     

药物氟哌酸分子模板聚合物的分子识别特性

采用分子印迹技术合成了对药物氟哌酸有高度选择性的模板聚合物。通过 Ｓｃａｔｃｈａｒｄ分析研究了模板聚合物的选择结合特性。结果表明,以甲基丙烯酸为功能单体的模 板聚合物通过离子作用和氢键作用可以形成两类结合位点。用多点结合模型计算两类不同 结合位点的离解常数分别为Ｋｄ１＝２．９×１０－５ｍｏｌ／Ｌ和Ｋ＝３．２×１０－３ｍｏｌ／Ｌ。结合底物的实 验表明,该聚合物对氟哌酸呈现出高的选择性,有明显的开发应用价值。     

高效液相色谱法测定阿弗菌素含量

采用反相高效液相色谱法测定了阿弗菌素片中阿弗菌素的含量。色谱柱为ＴＳＫ－ＧＥＬＣ１８,流动相为甲醇∶水（７５∶２５）,检测波长２４５ｎｍ,可得到满意的分离效果。     

诺氟沙星的交流示波极谱滴定法研究

本文报道了示波极谱滴定法测定诺氟沙星的含量。用ＰＨ４．４的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解药样，并与过量的四苯硼钠作用生成沉淀。过滤后，用硫酸亚铊回滴过量的Ｎａ－ＴＰＢ，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定络点，进而在该溶液中进行空白实验。     

电子受体与诺氟沙星的电荷转移反应

本文研究了电子受体对苯醌、２，３－二氰－５，６－二氯－１，４－对苯醌、四氯对苯醌和四溴对苯酯与诺氟沙星［１－乙基－６氟－１，４－二氢－１，４－二氢－４－氧人－７－（１－哌嗪基）喹啉－３－羧酸］电子给体之间的荷移反应。     

Ciprofloxacin and Norfloxacin Spectrophotometric Determination in a Fully Automated Multi-Pumping Flow System

A flow-based methodology for the spectrophotometric determination of ciprofloxacin and norfloxacin, based on the oxidation with N-bromosuccinimide in acidic medium, was developed. The proposed procedure was implemented in a multi-pumping flow system, which provided excellent mixing conditions due to the pulsed flow produced by solenoid micro-pumps actuation, resulting on a sensitive, simple, fast, and versatile analytical method. Linear calibration plots were obtained for ciprofloxacin and norfloxacin concentrations ranging from 5 to 70 mg L^?1 with an R.S.D < 2.2% (n = 10). Detection limits (3σ) were 0.27 mg L^?1 and 0.99 mg L^?1 for norfloxacin and ciprofloxacin, respectively.     

高精度散射光度滴定法测定诺氟沙星的含量

用四苯硼钠标准溶液作滴定剂,采用高精度散射光度滴定法测定了诺氟沙星的含量,并将测定结果与非水滴定法、非水电位滴定法和高效液相色谱法的测定结果进行比较。结果表明：用本方法测定诺氟沙星的含量具有较高的准确度、精密度和良好的线性,且不受其降解产物的干扰。     

三重-比导数分光光度法及其应用研究

提出了可以应用于三元混合物同时测定的三重 比导数分光光度法,阐述了三重 比导数分光光度法的基本原理,研究了三重 比导数分光光度法在三元复方制剂增效联磺片中磺胺甲口恶唑(SMZ)、磺胺嘧啶(SD)、甲氧苄啶(TMP)的同时测定。试验结果表明,增效联磺片中SMZ、SD、TMP的回收率分别为102 1%(RSD=2.7%,n=20)、100.5%(RSD=1.8%,n=20)、101.2%(RSD=4 3%,n=20)。     

Direct determination of four fluoroquinolones,enoxacin, norfloxacin,ofloxacin, and ciprofloxacin,in pharmaceuticals and blood serum by HPLC

A rapid, accurate and sensitive method has been developed for the quantitative determination of four fluoroquinolone antimicrobial agents, enoxacin, norfloxacin, ofloxacin and ciprofloxacin, with high in-vitro activity against a wide range of Gram-negative and Gram-positive organisms.A Kromasil 100 C(8) 250 mm x 4 mm, 5 microm analytical column was used with an eluting system consisting of a mixture of CH(3)CN-CH(3)OH-citric acid 0.4 mol L(-1) (7:15:78 %, v/v). Detection was performed with a variable wavelength UV-visible detector at 275 nm resulting in limits of detection: 0.02 ng per 20 microL injection for enoxacin and 0.01 ng for ofloxacin, norfloxacin and ciprofloxacin. Hydrochlorothiazide (HCT) was used as internal standard at a concentration of 2 ng microL(-1). A rectilinear relationship was observed up to 2 ng microL(-1) for enoxacin, 12 ng microL(-1) for ofloxacin, 3 ng microL(-1) for norfloxacin, and 5 ng microL(-1) for ciprofloxacin. Separation was achieved within 10 min. The statistical evaluation of the method was examined by performing intra-day (n=8) and inter-day precision assays (n=8) and was found to be satisfactory with high accuracy and precision. The method was applied to the direct determination of the four fluoroquinolones in human blood serum. Sample pretreatment involved only protein precipitation with acetonitrile. Recovery of analytes in spiked samples was 97+/-6% over the range 0.1-0.5 ng microL(-1).     

Molecular imprinting-chemiluminescence determination of trimethoprim using trimethoprim-imprinted polymer as recognition material

A new molecular imprinting-chemiluminescence method for the determination of trimethoprim was developed, in which trimethoprim-imprinted polymer was used as the molecular recognition material and the CL reaction of trimethoprim with potassium permanganate in acidic medium was used as the detection system. The CL intensity responds linearly to the concentration of trimethoprim within the 5.0 x 10(-8)-5.0 x 10(-6) g mL(-1) range (r= 0.9983) with a detection limit of 2 x 10(-8) g mL(-1). The relative standard deviation for the determination of 1.0 x 10(-7) g mL(-1) trimethoprim solutions is 4.8% (n= 9). The method has been applied to the determination of trimethoprim in pharmaceutical preparations and body fluids, and satisfactory results were obtained.