喷气燃料中悬浮物有机成分的气相色谱/质谱分析

本文研究了喷气燃料中悬浮物有机成分的分离和定性分析。先通过孔径0.025μm的微孔滤膜过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,依次用正己烷和二氯甲烷提取悬浮物中的有机成分,再利用气相色谱/质谱联用技术对悬浮物的正己烷相溶液和二氯甲烷相溶液进行定性分析,共检测出了2,6-二叔丁基对甲酚、1,2-二氧芑-3-乙酸,6-十六烷基-3,6-二氢-6-甲氧基-甲基酯、5-甲基-5H-苯并[23-c]咔唑等47种成分,为研究悬浮物的形成机理提供了实验依据。     

喷气燃料裂解产物中芳烃的全二维气相色谱-质谱分析

采用全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS),通过优化程序升温和调制周期,建立了喷气燃料裂解产物中芳烃的定性定量分析方法。该方法对多环芳烃(PAH)同分异构体具有良好的分离能力。利用MS检测器谱库检索结果、芳烃标准品及相关的文献报道,对喷气燃料裂解产物中常见的单环芳烃、二环芳烃、三环芳烃及四环芳烃等共27种芳烃进行了准确定性,并利用外标GC×GC-FID法对其进行定量。定量结果表明,芳烃含量均随着裂解产气率的增加而增大,当裂解产气率达到22%时,二环芳烃开始产生,且其含量随着裂解产气率的增加呈指数形式增加。该方法与传统的气相色谱-质谱相比,具有更好的分离及定性能力,可应用于复杂样品的分离及其定性定量分析。     

喷气燃料中悬浮物的分离和分析

通过过滤分离出喷气燃料中的悬浮物,并用正己烷和二氯甲烷提取,利用扫描电镜、X射线能潜仪、X射线衍射仪、红外光谱仪和气相色谱-质谱仪分析悬浮物的组成;得出喷气燃料的悬浮物中同时含有烃类物质．极性成分和小粒径颗粒物。实验结果为进一步研究喷气燃料中的悬浮物来源和机理奠定了基础。     

原油中含氧化合物的质谱分析

本文介绍自原油分离含氧化合物,酯化混合酸和用毛细管气相色谱-质谱(GC-MS)鉴定其组分的方法。色谱-质谱分离并鉴定出C_8—C_(30)的脂肪酸、分子量为484和498的二对藿烷酸的立体异构体,烷基酚,邻苯二甲酸酯等,并首次发现石油中含有癸二酸二异辛酯类组分。     

手性化合物的质谱分析研究

运用不含手性碳的非对称化合物Ｓ－ＢＮＰ酸（Ｓ－ｐｈｏｓｐｈｏｒｓａｅｕｒｅ－（１，１＇－ｂｉｎａｐｈｔｈｙｌ－２，２＇－ｄｉｙｌｅｓｔｅｒ））作反应试剂用快原子轰击反应质谱法（ＦＡＢ－ＲＭＳ）测定手性化合物的绝对构型．发现非对称手性化合物可与不对称手性化合物在质谱中发生立体选择性反应，Ｓ－ＢＮＰ酸可作为一种新的反应试剂来测定手性化合物的绝对构型．     

有机硼化合物的质谱分析

对有机硼化合物进行质谱分析,考察不同种类仪器对样品分析的影响,确定使用电喷雾质谱仪效果最好。进一步考察了流动相、正负离子检测模式、离子化试剂及其浓度等因素的影响。实验发现:样品浓度为1×10-4mol/L,使用V(甲醇):V(H2O)=1:1的混合溶剂为流动相,正离子检测,0.1mol/LNa 为离子化试剂条件下可得到满意的谱图。     

电化学方法检测喷气燃料中抗氧剂的研究

本文研究了利用电化学方法测定喷气燃料中抗氧剂含量的新方法,考察了影响抗氧剂测定的主要因素并确定了最佳实验条件。方法的检出限为2.5mg/L,相对标准偏差7.66%。该方法已成功地应用于实际样品的测定。     

喷气燃料性质的拉曼光谱分析

采用便携式激光拉曼光谱仪(激光光源为785 nm)测定并分析了喷气燃料的拉曼光谱特征.对拉曼光谱进行预处理,消除光源和噪音等影响,选取一定波长区间的光谱数据,结合偏最小二乘方法,采用去一法交互验证,建立了3号喷气燃料的10个理化性质模型.结果表明,可以采用便携式拉曼光谱仪测定喷气燃料冰点、粘度(20 ℃)、闪点、初馏点、10%回收温度、20%回收温度、50%回收温度、90%回收温度、终馏点和密度等质量指标,验证分析偏差(RMSEP)依次为1.4 ℃、0.020 mm2/s、1.6 ℃、0.001 g/cm3、2.4 ℃、1.4 ℃、1.2 ℃、1.0 ℃、1.5 ℃和3.6 ℃,低于或接近标准方法再现性要求.方法具有多参数、快速、不破坏样品、操作简便等优点,可用于现场喷气燃料质量的检测.     

工业萘中碱性化合物的气相色谱—质谱分析

用气相色谱—质谱法分析复杂混合物时,异构体的鉴定是一个尚待解决的问题。本文提出了能鉴定吡啶,苯胺,二氢吲哚等含氮杂环芳烃的低级烷基取代衍生物的各异构体的R_t-bp-MS 法,即先利用质谱特性按分子离子峰的m/e 分类,用同类中少数已知物的保留指数对沸点作图,可分别连成各类的直线,这样由未知物的保留指数得到其沸点,而由沸点查得化合物名称。本文用此法分析了从工业荼中高度浓缩所得碱性化合物,鉴定出58个组份。分析使用PEG-20M 玻璃毛细管柱(SCOT 柱,长50米,内径0.22毫米),用程序升温。保留指数测定的标准偏差(σ)小于0.50指数单位。本方法可能适用于其他类型化合物的GC-MS 分析。     

氰酸酯树脂热分解的高分辨裂解气相色谱-质谱分析

采用高分辨裂解气相色谱-质谱(HRPycC—Ms)研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系,根据热分解产物的组成及其温度依赖性,讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。     

大气降尘中有机物的提取分离及其气相色谱-质谱分析

采用索氏萃取法提取大气降尘中的有机物,用自制的硅胶层析柱进行了分离纯化,并以气相色谱/质谱法对提取物进行了分析.结果表明:从临沂师范学院前十学生公寓和临沂市汽车总站采集到的大气降尘样品中都含有较多的烷类、醛酮类、苯类和酯类有机化合物,并检测到一定量的卤代烃、酞酸酯类、多环芳烃类等有害于健康的物质.经初步推测,大气降尘中的有机化合物与机动车尾气排放有很大关系.文中对大气降尘中有机化合物的分析将为进一步研究大气降尘中有害物质的来源、迁移及其转化规律提供参考.     

气相色谱-串联质谱法测定船用燃料油中的9种含氮化合物

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法建立了船用燃料油中9种含氮化合物的测定方法。样品以SPE小柱净化去除饱和烃后,通过二氯甲烷-乙醇(5∶1)溶液洗脱。用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱分离,采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,9种含氮化合物的色谱分离效果良好,在浓度1~1 000 mg/kg范围内与峰面积均呈线性关系。方法的定量下限(S/N=10)为0.18~0.43 mg/kg,平均加标回收率为85.3%~121.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于6.8%。结果表明该方法快速可靠、准确简便,适用于船用燃料油中9种含氮化合物的检测。     

生物材料中克伦特罗的气相色谱-质谱法测定

建立了生物材料中克伦特罗 (clenbuterol)的气相色谱 -质谱测定方法 ;大白鼠喂食克伦特罗获得阳性生物材料 ,生物材料中克伦特罗经0.01mol/L盐酸溶液提取 ,乙醚脱脂净化 ,乙酸乙酯提取后蒸发至干 ,用乙醇溶解后加样到氧化铝柱上 ,用0.01mol/L盐酸溶液洗脱 ,蒸发至干后 ,用BSTFA(双三甲基硅烷基三氟乙酰胺 ) +1 % (φ)TMCS(三甲基氯硅烷 )衍生 ,采用GC -MS进行测定 ,外标法定量 ;试验表明 ,生物材料中添加0.056×10 -6～0.54×10 -6(w)含量水平的克伦特罗 ,方法回收率在89 %～107 % ,相对标准偏差为7.3 %～16 % ,线性相关系数r为0.998,克伦特罗的检出限为2.0×10-9(w)。     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

卷烟搭口胶的裂解气相色谱-质谱分析

卷烟搭口胶是用在卷烟制造过程中必不可少的辅助材料,由于它直接参与烟支燃烧,因此对卷烟的产品质量和生物安全具有较大的影响.     

Analysis of Benzidine and Dichlorobenzidine at Trace Levels in Water by Silylation and Gas Chromatography–Mass Spectrometry

Conditions for silylation of benzidine (BZ) and 3,3′-dichlorobenzidine (DCBZ) have been optimized. Reactivity, repeatability, and derivative stability were compared for the silylating reagents N-Methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) and N-Methyl-N-(tert-butyldimethylsilyl)trifluoroacetamide (MTBDMSTFA) and the catalysts 3% trimethylsilylimidazole (TMS-I) and 0.3% NH₄-I–dithioerythritol. The results showed that derivatization with MTBDMSTFA/NH₄-I containing 0.1 mg dithioerythritol was superior to other methods. The silylation conditions selected were reaction with (MTBDMSTFA)–NH₄I, 1000:3, with catalysis by dithioerythritol, at 80 °C for 80 min. The TBDMS derivatives of BZ and DCBZ had very good chromatographic properties and very sensitive detection was achieved by gas chromatography with electron-impact ionization mass spectrometry (GC-EIMS). Simultaneous determination of BZ and DCBZ in water was developed on the basis of the TBDMS derivatives. Deuterated BZ (d8-BZ) was chosen as internal standard (IS) for analysis of water samples. BZ and DCBZ were extracted from water at pH 8.5 with dichloromethane and the extract was then dried and silylated. Recoveries of BZ and DCBZ were approximately 102 and 103% at a concentration of 2.0 ng mL⁻¹. The coefficients of variation for BZ and DCBZ were less than 9 and 4% at concentrations of 0.2 and 0.5 ng mL⁻¹, respectively. The method detection limits for 200 mL water were 0.004 ng mL⁻¹ for BZ and 0.02 ng mL⁻¹ for DCBZ.     

气相色谱-质谱法测定苹果中多效唑残留量

苹果样品中的多效唑用丙酬-乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化后,用气相色谱-质谱电子轰击源正离子方式进行测定,外标法定量、通过监测离子的相对丰度对阳性结果进行确证。空白苹果样品中添加量在0．02～0．5mg／kg范围时,回收率达到90％～98％,相对标准偏差5．0％～8．6％,检出限为0．02mg／kg。