钨钽石墨管原子吸收光谱法直接测定水系沉积物和土壤中痕量元素

本文采用一种新型原子化器——钨钽石墨管。与热解涂层石墨管相比,测定Pb,Cd,Eu灵敏度提高二倍,测定Nd和Sc灵敏度提高五倍。特征量为4.4pg(Pb),0.37pg(Cd),0.47pg(Be),11pg(Eu),170pg(Nd)和4.6pg(Sc)。测定时相对标准偏差小于5%。当钨钽石墨管(WTaPGT)和较高升温速率(4000—6000K/S)结合使用时(等温钨钽石墨管STWTa PGT),各种基体干扰都能消除,其中包括3mg/ml NaCl,1mg/ml MgCl_2,1mg/mlAl(NO_3)_3,1N HNO_3,1N HClO_4等。测定稀土元素时,用钨钽石墨管可以消除记忆效应。     

几种原子化器测钯的比较

本文较系统地比较了普通石墨管,热解涂层石墨管,石墨平台和钨石墨管测Pd以及测Pd时所受几种基体的干扰情况,发现钨石墨管抗酸干扰能力比其他几种管要强,抗其它干扰效果也较好。本文还比较了钨石墨管和钨钽石墨管,钨石墨管测Pd灵敏度高,且无记忆效应。     

钨钽石墨管和快速升温电源技术鉴定会在北京召开

由中国科学院环境化学研究所研制的钨钽石墨管和可调快速升温电源在国家科委和环委会的支持下于1983年4月19日至23日在北京召开。来自全国的36名代表参加了会议。会前由吴廷照、严杜、邓勃、张干南组成的测试小组选择了较苛刻的实验条件,对钨钽石墨管和快速升温电源进行了严格的测试。最后由吴廷照宣读测试小组的测试报告。     

石墨炉原子吸收法连续测定沱江河水中的Cu、Pb、Cd、Cr

采用热解涂层石墨管 ,应用氘灯扣除背景技术 ,在无任何基体改进剂的条件下 ,提出连续测定沱江河水中 Cu、Pb、Cd、Cr的方法。该方法操作简便、检出限低 ,快速、准确 ,结果令人满意     

人体脏器中钼的石墨炉原子吸收测定方法的研究

本文讨论了用衬钽石管测定人体脏器中钼的方法。初钽管完全消除了形成稳定碳化物的影响,灵敏度较用普通石墨炉管提高约８４倍,较用热解石墨管提高了一个数量级,完全消除 记忆效应,减少了钠、钾、铁等共存元素的干扰．方法简单、准确、快速。     

衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡时基体改进剂和保护气氛的研究

本文提出用Ar-5%H_2作保护气氛和铜作基体改进剂的衬钽管石墨炉原子吸收光谱测定锡的方法。衬钽管的测定灵敏度是热解涂层石墨管的六倍左右。本法抗干扰能力强,测定精度(R.S.D.)小于2%。H_2保护了衬钽管,测定重现性好,衬钽管使用寿命可达650次左右。本法不经预分离直接测定蕃茄、蘑菇罐头及河流底泥样品中的锡,结果与其它方法相吻合。     

原子吸收光谱法分析稀土元素的进展

本文从火焰、普通石墨管、热解涂层石墨管、钽带或钽舟、难熔金属碳化物石墨管、衬钽箔或片石墨管和钽平台－石墨管原子化器，综述了近几年来原子吸收光谱法分析稀土元素的进展。火焰原子吸收法测定稀土元素的灵敏度比大多数非稀土元素低；电热原子吸收法测定稀土元素的原子化温度、记忆效应和灵敏度和原子化器的组分关系极大，钽平台－石墨管试验效果最佳。     

石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕

本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究，比较了铕在热解涂层石墨管，普通石墨管及ＳＴＰＦ平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了ＨＣｌ，ＨＣｌＯ４，ＮＨＯ３，Ｈ２ＳＯ４，Ｈ３ＰＯ４等对原子化的影响；研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除，基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等，最后用ＮＨ４Ｃｌ作为基体改进剂，使灵敏度达到原来的１．９倍，有效地消除了大量其他稀土元素的干扰     

热解条件对煤中微量元素挥发性影响的实验研究

针对神府、北宿煤,在箱式高温电阻炉和快速热解设备上进行了慢速、快速高温热解实验,采用ICP-MS法对实验样品进行了微量元素含量测定,计算了Se,As,Cd,Ga,Pb,Zn,Ba,Cr,Be,Ni,Sr,Hf等元素的挥发率.研究了高温制焦过程中有害微量元素的挥发性规律.在950～1400℃温度范围内,部分微量元素的挥发率随热解终温的升高而增大;神府煤慢速、快速热解过程中,元素的挥发性规律较相似;慢速升温热解时微量元素的挥发率较大.北宿煤变质程度高于神府煤,热解过程中微量元素的挥发性降低.     

用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的研究

一些金属,在高温下,能与碳元素形成耐高温、热稳定性好的金属碳化物,碳化钽就是其中之一种。它具有很高的熔点,(4270°K),很低的蒸气压,能导电,化学上惰性,是理想的涂层碳化物。本文讨论了用于石墨炉原子吸收分析的钽化-热解石墨管的处理技术及其分析性能,比较了不同类型涂层石墨管的分析效果。实验表明,钽化-热解管具有热解涂层管和碳化钽涂层管的优点,分析灵敏度高,重现性好,使用寿命长。钽化-热解管制作简单,价格低廉,可在一般分析实验室中推广应用。     

L’vov平台在石墨炉原子吸收分析中的应用

使用石墨炉作超痕量分析时常遇到样品基体的干扰。将样品直接置于石墨管壁时,原子化发生在一个温度分布不均匀的加热环境中,它不具有抗干扰能力。L’vov 及其他一些作者发现,如果将样品置于石墨管内的一薄片石墨平台上,则会有较大的抗干扰能力。我们对这种石墨平台技术进行了研究。为准确地记录下原子化波峰形状及波峰的出现时间,使用了高速数据收集装置和图象显示装置。通过测定几种 NBS 标准样品中的Cd 和 Pb,研究了干扰情况。有时在使用峰高测量方式时遇到的干扰影响很强,但在改用峰面积测量方式时会变得很弱。试验结果表明,测定易挥发元素时石墨平台法能够有效地消除干扰影响。     

热解涂层石墨平台无火焰原子吸收法测定痕量锗

近年来用石墨炉原子吸收法测定微量Ge已有报导,但篇数不多。测定Ge的困难主要在1150℃的石墨炉内Na_2GeO_3被还原为Ge,高于1300℃时Ge被氧化为GeO,易挥发损失影响分析灵敏度。如何避免挥发损失,是人所关注的课题。Mino等人用NaOH作基体改进剂,在镀钽层石墨管中原子化,Burns和Dadgar用NaOH作基体改进剂,热解涂层石墨管直接测定有机锗化合物中Ge。国内以氨水、镍-草酸铵一氢氧化铵作基体改进剂,但均需采用萃取     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究——Ⅰ.石墨炉衬底材料对Al原子消失过程的影响

本文研究了在N_2和Ar气中,热解涂层石墨管、涂金属钨和锆层的热解石墨管中Al原子消失过程。实验表明,在热解涂层石墨管中,由于Al与N_2及石墨表面碳形成氰化物或氮化物,而在Ar气中形成碳化物的再蒸发,分解和原子化,使得Al原子蒸气的消失速度减慢。在涂难熔金属层的热解石墨管中不同程度上能防止上述化合物的形成,增加Al的峰吸光度值。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

石墨管涂覆-塞曼效应石墨炉原子吸收法测定土壤和沉积物中钡

样品使用硝酸-氢氟酸-高氯酸湿法消解,在0.015 mol·L-1硝酸介质中,采用自制涂钨石墨管,塞曼效应背景校正技术石墨炉原子吸收法测定了土壤和沉积物中的钡。经涂钨处理的石墨管表面形成了稳定的碳化钨层,有效避免了在原子化过程中待测元素钡与石墨管直接接触形成难熔碳化物,大幅度提高了检测的灵敏度和精密度,显著延长了石墨管使用寿命。碳化钨为间充型碳化物,在高温下可以产生较强的还原性氛围,可在一定程度上避免土壤和沉积物中常见的高浓度基体成分在原子化阶段生成难熔的氧化物而干扰钡的测定。氢氧化钙分子带背景干扰可以通过稀释法消除。该法测定土壤和沉积物中钡操作简便, 快速;检出限为4.2×10-10 g·g-1。环境样品中钡测定的相对标准偏差范围为2.0％～6.5％, 测定标准土壤的相对偏差均小于5％。     

石墨管涂覆-塞曼效应原子吸收法测定生物样品中微量钡

以钨盐涂覆石墨管提高测定生物样品中钡的灵敏度，以基体改进剂提高分析精度，显著延长石墨管使用寿命，方法简便快速，得到了较好的回怍率和精密度。     

电热原子吸收光谱法测定微量镱

随着电热原子吸收光谱的发展,采用热解石墨涂层管测定稀土元素,灵敏度较火焰法有所提高,但在高温下稀土元素易与石墨反应形成难于原子化的碳化物,存在记忆效应,灵敏度、精度及抗干扰能力仍较差。测定实际样品如高纯稀土氧化物中的微量Yb尚存在一定困难。本文采用衬钨钽的热解石墨涂层管,在国产仪器上测定了Y_2O_3及混合稀土氧化物中低含量的Yb,本法具有灵敏度高,重现性好,不需要预先分离和富集即可测定Y_2O_3中0.nμg/g的Yb,方法简便,易于操作。     

用金属钨平台石墨炉原子化器测定环境样品中的锶

使用新原子化器－金属钨平台和全热解石墨管测定环境样品中锶，其优点为：（１）避免锶和石墨管中碳形成化合物，有利提高峰高灵敏度和消除记忆效应。２．避免溶样用的硝酸和高氯酸对石墨管的腐蚀以及产生严重的基体效应，３；空白低。有     

石墨炉原子吸收光谱中有机基体改进剂消除海水基体干扰…

本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂的作用机理，分析测定了海水样品中的痕量元素。     

石墨炉原子吸收光谱中有机基体改进剂消除海水基体干扰的研究

本文采用Ｄ２灯扣除背景、管壁原子化、热解涂层石墨管和积分吸收信号，研究了以酒石酸、抗坏血酸和柠檬酸等有机基体改进剂消除海水基体对测定Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎｉ和Ｐｂ等元素干扰的效果，探讨了有机基体改进剂的作用机理，分析测定了海水样品中的痕量元素。