电位法测定循环水中的氯离子

利用氯离子选择性电极法测定循环水中氯离子含量。该方法以氯离子选择性电极为指示电极,应用校准曲线直接测定循环水中氯离子浓度。实验考察了SO42-、HCO-3、PBTCA、HEDP、DCCNa等循环水中干扰因素及pH、温度等测定条件对测定的影响。该方法测量精度的相对标准偏差RSD为1.8%(n=8);加标回收率在95.0%—104%之间,平均回收率为99.1%,加标回收率相对标准偏差RSD为4.0%(n=5)。     

离子色谱法测定鲜牛奶中的氯化物

本文详细研究了离子色谱法测定鲜牛奶中氯离子的条件。样品经离心分离、过滤后直接进样分析。方法回收率为100.0-106.7%,测定结果的精密度为5.54%。     

近红外光谱用于植物样品中水溶性氯离子含量的测定

基于离散小波变换(DWT)和最小二乘支持向量回归(LSSVR)方法,建立了近红外光谱测定植物样品中水溶性氯离子的回归校正模型。以烟草样品中水溶性氯离子含量的测定为研究对象,首先采用DWT对近红外光谱进行数据压缩和背景扣除,再用LSSVR建立氯离子的校正模型。结果表明,与偏最小二乘回归(PLSR)和传统的LSSVR方法相比,作者所建模型的预测准确性具有一定优势。     

化学氧化法提高碘的ICP-AES分析灵敏度的研究和应用

本文研究了用ICP-AES测定海水中碘的方法。在水溶液中,用HNO_3、H_2O_2或NaNO_2将碘离子氧化为碘分子后,在178.276nm波长测定碘的检出限可由未氧化时的0.037ppm降低到0.0021ppm。检出限的降低是由于挥发性分析物形式碘分子的雾化效率远远大于非挥发性分析物形式的雾化效率。在氧化剂存在时,用直接法测得雾化效率为75—80%。实验中发现在分析海水时,由于氯离子与氧化生成碘的相宜作用,使得谱线强度随时间降低,而且干扰程度取决于H~+浓度的大小。将样品溶液的酸度控制在0.5N以下,干扰作用可忽略。对于大量氯离子共存的样品,选用H_2O_2、NaNO_2作为氧化剂更为合适。实验中还发现,碘分子气溶胶记忆效应比较严重,但可通过设计合理的样品输运系统使其减小。     

高纯稀土氧化铕中氯离子测定方法及干扰效应

研究了利用火焰原子吸收光谱法(FAAS)间接测定高纯稀土氧化铕中的痕量氯离子时,高纯氧化铕基体溶液对氯离子测定产生的干扰效应及消除干扰的方法。柠檬酸及8-羟基喹啉都可作为基体改进剂,且对不同含量的稀土基体溶液,其作用效果不同。以在2%的氧化铕基体溶液中,加入1%的柠檬酸为最佳。该法灵敏度高,线性范围是0.0—9.0mg/L,相关系数是0.9998,检出限1.8μg/L,相对标准偏差为3.3%,回收率为95.7%—100.2%。     

烟用有机肥中氯离子含量测定方法的比较

为科学指导烟草栽培中有机肥的施用,以保证烟叶氯含量在适宜范围内,保障烟叶质量,研究比较了离子色谱法、连续流动分析法、硝酸银滴定法和佛尔哈德法测定烟用有机肥中氯离子含量.几种测定氯离子含量的方法比较结果为:离子色谱法和连续流动分析法测定烟用有机肥中氯离子含量的结果均较好,且方法不存在显著差异;硝酸银滴定法对低含量样品的检测偏差较大;佛尔哈德法不适宜用于测定烟用有机肥中氯离子含量.离子色谱法和连续流动分析法的平均回收率分别为102.4％、103.1％,方法检出限分别为0.05mg/L、0.30mg/L,对样品测定的平均相对标准偏差分别为2.41％和2.77％.     

化探样品中金含量测定的探讨

讨论了化探样品中金测定过程中的分解方法、金的富集、酸度及流速、泡塑清洗及控制等条件,严格控制各个分析环节,通过对标准样品进行分析,相对标准偏差为0.75%—3.64%,回收率为95.0%—105.0%,方法适合批量样品生产,能达到化探样品中金含量的分析要求。     

同一种前处理方法测定烟草中砷、铅和镉

采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L^-1和0.0—800.0μg·L^-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。     

不同酸介质测定烟草中微量铅

采用硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)检测铅,对不同酸介质的浓度、样品前处理和不同烟草样品进行试验,测定香料烟、白肋烟、杀青烟、烟梗平行样品中Pb,其相对标准偏差为0.53%—4.39%;方法的检出限为0.1506μg/L;检测的线性范围为0—80.0μg/L;加标回收率为85.6%—96.9%;用茶叶标准GBW 08513和GBW 07605进行验证,测定结果与标准值相吻合。     

X射线荧光光谱法同时测定渣油中的硫、钒和镍

以有机渣油标样作校准曲线,采用X射线荧光光谱法同时测定渣油中硫、钒和镍。样品免于预处理、用量少且无破坏。方法快速准确,硫回收率为92.5%—106.5%、钒回收率为88.3%—110.4%、镍回收率为93.0%—107.2%。     

溴甲酚绿萃取分光光度法测定恩诺沙星

在pH=2.0的盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,恩诺沙星与溴甲酚绿反应生成1∶2的离子对缔合物,可被1,2-二氯乙烷萃取,其最大吸收波长为415nm。恩诺沙星的浓度在0.25—4.0mg/L范围内服从比耳定律,线性方程为A=0.4698C(mg/L)-0.0136,方法检出限为49.2μg/L。平行6次测定样品相对标准偏差为0.99%—3.92%,回收率为94.3%—103%。用于药物中恩诺沙星的检测,简捷、快速,结果满意。     

用于检测水环境中银离子浓度的荧光适体传感器研究

银凭借其独特的性能,在医疗材料、摄影、电子、成像等行业中应用广泛。然而,银离子被列为最具毒性的重金属离子之一,会对环境以及人类的生命健康造成严重威胁。为了灵敏、特异性的检测水环境中的银离子浓度,利用纳米金的优良光学猝灭性以及双链核酸适体捕获银离子能力更强的优点,结合荧光能量共振转移原理,提出一种用于检测水环境中银离子浓度的荧光适体传感器。将修饰SH键的核酸适体与纳米金混合形成稳定的纳米结构,并加入标记有FAM的核酸适体,形成检测银离子浓度的工作溶液。当不存在银离子时由于不匹配碱基C-C之间的排斥力导致两条核酸适体不结合,反应体系中具有较强的荧光;当存在银离子时,双链核酸适体中不匹配的C-C能与银离子通过金属离子-碱基的相互作用形成稳定的C-Ag+-C碱基对,这种复合结构的产生会拉近纳米金和荧光基团之间的距离,使得荧光信号随着银离子浓度的增加而逐渐减弱。根据加入银离子前后荧光强度的变化可实现银离子浓度的检测。同时,为了提高传感器的灵敏性和稳定性,实验优化了工作溶液中纳米金与核酸适体的浓度比、氯化钠浓度、缓冲液的pH以及培养温度等参数。结果表明,当浓度为0.012 5 g·L-1的纳米金与5 μmol·L-1核酸适体的体积比为5∶1,NaCl浓度为260 mmol·L-1,缓冲液pH 7,培养温度为30 ℃时,工作溶液初始荧光强度最强,银离子检出限为10 nmol·L-1,相关系数为R2=0.99。此外,该传感器对银离子的浓度检测表现出较好的特异性,且具有操作简单、灵敏和不引入有毒溶剂等优点,在水环境中的银离子浓度检测领域有较好的应用前景。     

发射光谱法测定高纯银中微量金、铂、钯、铑、铱、锑、铅、铋、铁、铜、镍、铬、铝和锌

本文研究了贵金属标准溶液除氯离子的有关问题，解决了高纯硝酸银中贵金属等杂质元素的标样配制，以硝酸银直接压样于普通电极中直流电弧激发，可测定９９．０～９９．９９％的高纯银，该方法简便、快速、准确。     

微波消解-ICP-MS测定动物血清和组织器官中的微量银元素

银的应用在当代生物医学领域得到极大地推广,其生物安全性也受到密切关注,明确银离子在生物体内分布以及其安全阈值显得格外重要。因此,需要一种高灵敏度的分析方法来确定医学生物样品中银的含量。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对于金属离子检测具有很高的灵敏度,非常适用于医学生物样品中所含痕量银元素的检测,但具体方法的开发,包括样品前处理和检测过程,尚处于起步阶段。本研究建立了一套简便易行的微波消解处理机体血清和组织器官样品,通过ICP-MS法测定样品内微量银元素的检测方法。血清和肌肉、骨髓、骨骼组织,以及心脏、肝脏、脾脏、肾脏器官样品经5 mL硝酸-2 mL过氧化氢体系微波消解。消解程序采用2 000 W功率3步式温度梯度,样品最终消解完全,获得的数据重复性好,且耗费时间短,为大批量样品处理节省了时间。消解溶液经稀释定容,在优化仪器工作参数后,用ICP-MS对溶液中的107Ag进行测定,以钇(Y)为内标元素补偿基体效应和准确度漂移。测定结果显示,107Ag元素检出限为0.98 μg·kg-1,标准曲线相关系数为0.999 9,回收率为98%～107%,相对标准偏差(RSD)为2.0%～4.3%。用该法测定了动物血清和组织器官中的银元素含量,发现机体摄入银离子后,主要蓄积在肝脏。检测结果表明ICP-MS方法可以准确地测定机体的微量银元素,所建立的方法适用性强,可满足不同类型医学生物样品中微量银元素的测定,操作简便快捷,结果准确且灵敏度高,尤其适合于大批量生物样品的检测,为其他生物样品微量元素的检测提供了指导。     

火焰原子吸收光谱法测定砂金中金,银

本文研究了用王水溶解砂金样品，在１％王水介质中，使银生成氯化银沉淀与金定量分离。滤液控制１％王水介质用以测定金。沉淀用５％热硫有脲溶解，控制为１％硫脲介质用以测定银。利用本方法测定了砂金样品中金和银得到了满意结果。金的回收率为９９．６％－１００．８％，银的回收率为９７．２－９９．２％。     

HPLC测定西宁市鱼产品中的孔雀石绿与结晶紫

探索了西宁市鱼类产品中孔雀石绿与结晶紫的高效液相色谱荧光检测方法,方法在0.1ng/g-700ng/g范围内具有很好的线性关系,相关系数r为0.9998,定量限为0.5μg/kg.采用不同的鱼类产品进行验证,孔雀石绿的回收率在88％-94％之间,相对标准偏差(RSD)为3.15％-4.87％.结晶紫的回收率在94％-108％,相对标准偏差(RSD)为2.54％-4.05％.本法提取快捷、简便,适用于大批量的抽样检测,可检测出鱼类样品中痕量的孔雀石绿,为水产养殖提供可行的监测手段,为鱼类中孔雀石绿的检测标准的制定提供依据.     

氯化铵焙烧金锑共生矿中金的测定

探讨了氯化铵与金锑共生矿混匀焙烧,王水溶解,活性炭富集,原子吸收光谱法测定金的实际可行性。试验结果表明,方法的检出限为0.03g/t,加标回收率为92%—105%。方法用于金锑共生矿中金的测定,样品测定的RSD5%。     

水溶性CdTe@PVP量子点在银离子测定中的荧光特性

水相快速合成CdTe@PVP量子点,其平均粒径为2.6nm,荧光量子产率为47.4％,半峰宽为35.8nm.基于银离子对CdTe@PVP量子点的荧光猝灭作用,建立该量子点作为荧光探针测定银离子的新荧光分析法.在银离子浓度为2.5-17.5μmol·L-1的范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9999,RSD值为0...