ICP-OES测定电路板制造废水中的铜、镍和锡

建立了电感耦合等离子体-发射光谱法测定电路板制造废水中铜、镍和锡的方法,研究了消解方法及分析谱线的选择。该方法与国标原子吸收光谱法比较结果无显著性差异。方法应用于不同浓度电路板制造废水的测定,铜、镍和锡的方法检出限分别为0.006、0.005、0.008mg/L,加标回收率分别为91.6%—102.6%、93.0%—105.0%、92.6%—101.8%,相对标准偏差分别为0.7%—2.6%、1.5%—4.5%、1.1%—3.2%。     

ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素的含量

试样经微波消解后,采用ICP-AES测定铜镏中多种常微量元素含量。实验结果表明,测定相对标准偏差均小于4.0%。回收率在96.5%—107.0%之间,方法简便,快速.可靠。     

ICP-AES测定铜精矿中的铜含量

试样经湿法消解后,采用ICP-AES测定铜精矿中的铜含量。按本方法所测铜精矿标准物质(YT9104),其测定结果的相对标准偏差RSD为0.329%。     

ICP-OES测定熊肉中金属元素的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定棕熊肉中有益金属元素与重金属元素的含量。熊肉中含有Ca、K、Na、Mg、Zn、Fe、Ti等7种有益金属元素,Cu、Al、Tl、Cr等4种有害金属元素。该方法对各元素的检出限为0.0002—0.006mg/L,各元素相对标准偏差在1.12%—6.19%之间,加标回收率为96.8%—104.9%。11种金属元素中Na、Mg、Fe、K、Ca的含量较高。     

ICP-AES测定铅及铅合金中铁、铜、镉和锡

铅及铅合金样品经硝酸溶解,使用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-AES)测定铁、铜、镉、锡含量.加标回收率铁82.6%-108.9%、铜93.7%-111.4%、镉87.2%-99.1%、锡90.0%-100.6%,测定相对标准偏差(RSD)Fe≤3.32%、Cu≤4.36%、Cd≤2.16%、Sn≤3.26%.方法简便,测定速度快,结果准确,适用于铅及铅合金的检测.     

ICP-OES测定人参不同生育期的11种金属

利用全谱直读电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定了人参不同生育期(20、40、60、80、100、120d)Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Sn、V、Zn 11种金属含量.结果表明:人参体内Al、Fe、Mg、Mn、Zn等金属元素含量较高,微量元素Co、Cr、V等含量较少,Al、Cr含量在120d达到最高,Cu、Mg、Mn、Ni含量在40d达到最高,分别为10.13、1786.19、60.96、5.82μg/g;Co、Fe、Sn、V、Zn含量在100d最高,分别为0.31、380.73、8.49、0.72、50.98μg/g.     

ICP-OES测定铝质脱氧剂中的铝

试样经高温熔融后,盐酸浸取,采用电感耦合等离子体-发射光谱测定了铝质脱氧剂中的高含量铝.通过试验确定了仪器参数、基体干扰消除等条件.实验结果表明采用基体匹配可消除干扰,保证了样品中高含量铝检测结果的准确度和精密度.该方法快速、准确、稳定性好,其测定结果与化学滴定分析方法的测定值一致.其分析结果能满足生产和科研的需要.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定防污漆中的铜和锡

本文用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定防污漆中的铜和锡。对样品的前处理方法进行了探讨，并研究了仪器工作参数、酸度、共存金属元素锌对被测元素的影响，确定了最佳分析条件。     

ICP-OES测定汽油中的硅

试样经高温灰化后,硝酸处理。采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定汽油中硅含量。结果表明,硅含量在0—10μg/mL范围内线形关系良好,r=0.9999,RSD为0.980%—13.620%,回收率95.0%—111.6%。     

ICP-OES测定奶花芸豆中的微量元素

采用ICP-OES同时测定奶花芸豆样品中的Al、Ba、Ca、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Sr、Zn、K、P 13种微量元素,结果表明,奶花芸豆中富含K、Mg、Ca、P.检测结果精密度与准确度良好,加标回收率在92.0％-106％之间,相对标准偏差均在5％以内.该法能够用于奶花芸豆中微量元素的快速、准确测定.     

发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

微波辅助酸消解ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中硫和锡的含量

硫醇甲基锡因其卓越的稳定性、良好的透明性、优异的兼容性和耐候性,目前是聚氯乙烯(PVC)加工过程中效果最好、使用最广泛的一类热稳定剂,其中硫和锡的含量是影响其质量和性能非常重要的指标,因此发展同时测定硫和锡的分析方法具有十分重要的意义。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)因其检出限低,线性范围宽,干扰小,可多元素同时分析,样品通量高,已被广泛用于复杂样品的分析。微波消解做样品前处理可大幅缩短消化时间,且样品和试剂的使用量少,相对于传统的敞开消解法,还可减少挥发性元素的损失。我们建立了一种微波辅助酸消解-ICP-OES同时测定硫醇甲基锡中的硫和锡的新方法,该方法简单、快速、准确、绿色、样品用量少。采用DX-181样品,通过与化学分析方法的测试结果相比较,优化了微波辅助酸消解体系和消解时间。在消解体系为HNO₃-HCl-HClO₄(v/v/v=9∶3∶1),消解时间为10 min的优化条件下,分别用标准加入法和标准曲线法测定了DX-181样品中硫和锡的含量,测定结果无显著性差异,与化学方法测定参考值的相对偏差均小于2%。最后选择标准曲线法测定了元素含量分别为高、中、低的三个样品(DX-181,DX-990,DX-960),相对偏差小于3%,加标回收率在99%～102%之间,结果令人满意。     

ICP-OES测定地质样品中微量铼

应用ICP-OES测定矿样中铼,样品经过碱熔水浸取,过滤得到的滤液用环己酮萃取分离,水和三氯甲烷反萃取后得到的水相,酸化后,进行铼的测定。着重讨论了萃取分离的必要性和Mo对铼的干扰,并通过各种参数条件的优化选择进行了铼的测定,取得满意结果。本法准确度高,灵敏度高,分析线性宽,分析速度快,测定范围为0.5-100μg/mL,RSD在2.57%—6.81%之间。     

ICP-OES法测定内蒙古饮茶型氟中毒病区人发、人尿中多种生命元素

应用等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定了内蒙古饮茶型氟中毒病区锡林浩特市有长期饮砖茶习惯的蒙古族牧民以及对照组(不饮砖茶的汉族居民)的发和尿中Ca, Mg, K, Al, P, Cu, Zn, Fe等八种生命元素的含量。标准物质测定结果满意,方法精密度介于2.32%到8.03%之间。通过人发和人尿样品的测定,发现长期饮砖茶人群的发铝、发镁、发钾明显高于对照组(P<0.05),尿铝、尿钙也显著高于对照组,而尿钾低于对照组(P<0.05)。表明长期饮用砖茶会影响体内Al和Ca等生命元素的代谢,其机理需进一步深入研究。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析,针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时,会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法,采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷,减少了稀释次数和稀释引进的误差,提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析,确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大,这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度,进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序,进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验,结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时,测定结果的相对偏差＜0.5%,可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时,测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定,在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速,适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

微波消解ICP-OES快速测定难溶钒钛磁铁矿中铁、钛、钒

建立了添加络合剂A进行微波消解难溶钒钛磁铁矿,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中铁、钛、钒的方法。通过正交实验确定的最优消解条件是:0.1g钒钛磁铁矿;12mL浓盐酸;0.04g络合剂A;消解时间10min;微波功率385W。用新建立的方法对攀枝花钢铁研究院的钒钛磁铁矿(GBW07226)进行消解,用ICP-OES法对Fe,Ti,V进行测定,测定的相对误差和相对标准偏差均达到分析化学的要求。新建立的方法中,添加络合剂与溶解出的金属离子络合,使得试样与溶解介质盐酸的接触面不断更新,显著加速了矿物的溶解,用ICP-OES法测定消解液,实现了多种主量、微量元素同时测定。该法试剂用量少、经济;样品消解、测定迅速;对环境友好;适合大批量样品快速测定。建立的方法对国家商检部门、相关分析测试单位等具备实际应用价值。     

微波消解-ICP-OES测定石灰石样品中的多种元素

采用微波消解预处理石灰石样品,并利用ICP-OES测定石灰石中Si、Ca、Al、Fe、Mg、K、Ti、Sr和Mn等矿物元素含量。以GBW07120和GBW07214a作为石灰石标准物质。对比了HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO33种不同消解用酸微波消解石灰石样品后对元素回收率的影响。通过检测值与样品标准值的对比,使用HNO3/HF+H3BO3后样品消解最完全。建立了用9mLHNO3和1mLHF分解0.2g石灰石,再加入10mL4%(W/V)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。本方法检测2种石灰石标准物质时,元素回收率在88.5%—104.1%之间,RSD均小于3%。     

碘量法测定铜精矿中的铜

碘量法是利用碘和碘离子的氧化还原性进行滴定的分析方法.在传统碘量法的基础上,对分析过程进行了简化及改进,已达到迅速测定铜精矿中铜的目的,实验证明,结果可靠,方法快捷.