表面活性剂对水热合成Gd2O3∶Eu3+性能的影响

以碳酸氢铵作为沉淀剂,分别以聚乙二醇-1000(PEG-1000)、十二烷基磺酸钠(DSASS)、十六烷基三甲基溴化铵( CTAB)、乙二醇(EG)为表面活性剂,采用水热法制得了棒状Gd2O3∶ Eu3+微晶.用XRD、SEM、荧光光谱仪等分别对样品的物相结构、微观形貌和发光性能进行了研究.结果表明:采用不同的表面活性剂所得前驱物经800℃下焙烧均得到了纯立方相的Gd2 O3∶Eu3+微晶,颗粒基本呈棒状,分散性较好,但长径比不同.以PEG-1000为表面活性剂所得样品尺寸不均一,尺寸分布范围较宽;以DSASS、CTAB、EG为表面活性剂所得样品直径较小、长度较短,且尺寸分布范围较窄.棒状Gd2O3∶Eu3+微晶主发射峰位置均在613 nm,属于5D0→7F2跃迁,呈红光发射;激发光谱中电荷迁移态发生了红移,主激发峰位于261nm.表面活性剂种类对发射峰和激发峰强度影响较大,由强到弱的顺序为:PEG-1000＞ DSASS＞ CTAB＞ EG.     

白光LED用荧光粉SrAl_2Si_2O_8∶Eu~(2+)合成条件优化研究

Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)系列荧光粉利用高温固相法合成,系统研究了预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸的量对荧光体晶体结构和发光性能的影响;研究结果表明,各试样均为单斜晶系SrAl_2Si_2O_8,荧光体的X射线衍射强度、荧光体的晶粒尺寸及荧光体的发射强度,均随着预烧温度、预烧时间、烧成温度和助溶剂硼酸量的增加,呈先增加后减小的变化趋势。当预烧温度为1000℃,预烧时间为150 min,烧成温度为1250℃,助溶剂硼酸的量为6wt%,制得的荧光体Sr_(0.975)Al_2Si_2O_8∶Eu_(0.025)~(2+)的发光强度最强,优化了合成条件。     

表面活性剂对水热合成纳米ZnWO4∶Eu3+性能的影响

分别以乙二醇(EG)、丙三醇(Gly)、聚乙二醇-10000 (PEG-10000)和十二烷基磺酸钠(SDS)为表面活性剂,采用水热法制备了ZnWO4:Eu3纳米棒,通过X射线粉末衍射仪、红外光谱、扫描电子显微镜和荧光分光光度计等分析表征了样品的物相结构、形貌和发光性能.结果表明:ZnWO4∶Eu3红色荧光粉均为黑钨矿纯相;不同表面活性剂存在下所得样品颗粒基本呈短棒状,但长径比不同,Gly存在下所得棒状颗粒的长径比较小,粒度分布比较均匀,而以EG、PEG-10000和SDS为表面活性剂所得样品的长径比略大,粒度分布不均匀;ZnWO4∶Eu3+荧光粉的主峰位于616 nm处,归属于Eu3+的5D0→7F2电偶极跃迁;添加不同的表面活性剂对荧光粉的激发峰和发射峰的强度影响很大,其强度大小顺序为:IPEG-10000 ＞ISDS＞ IEG＞IGly.     

Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉的水热合成及其发光性能

以硝酸镧,氧化铕,硝酸锂,硝酸铋和偏钒酸铵为原料,采用简单的水热法合成了金属离子(Li~+,Bi~(3+))掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)纳米荧光粉。通过XRD,SEM,FTIR,FL等手段进行表征。考察了金属离子(Li~+,Bi~(3+))摩尔掺杂浓度,反应温度,反应时间对LaVO_4∶Eu~(3+)荧光性能的影响,探讨合成Li~+,Bi~(3+)掺杂LaVO_4∶Eu~(3+)荧光粉的最佳条件。结果表明:所合成的产物以四方锆石结构(t-)LaVO_4纳米颗粒为主。Li~+,Bi~(3+)的掺杂,均能够提高荧光粉LaVO_4∶Eu~(3+)的发光强度;在180℃条件下反应24 h所得的LaVO_4∶5%Eu~(3+),4%Li~+,LaVO_4∶5%Eu~(3+),2%Bi~(3+)荧光粉荧光性能最佳。     

合成工艺对2SrO·3Al_2O_3:Eu~(2 ),Dy~(3 )磷光粉性能的影响

本文研究了B2O3的摩尔含量和合成温度两个因素对名义组成为2SrO.3Al2O3:Eu2 ,Dy3 长余辉发光材料性能的影响,实验表明,当B2O3加入量较少且合成温度适当时,可以观察到一个新物相的X射线衍射峰,此时Eu2 的发射峰在460nm附近;当B2O3加入量较多或合成温度较高时,合成样品的主要物相是Sr4Al14O25:Eu2 ,Dy3 ,此时Eu2 的发射主峰在490nm附近。当合成温度为1250℃,B2O3加入量为15%摩尔分数时,样品的发光亮度较高,仪器可测的余辉时间达16h以上,肉眼可见的余辉时间达到24h,具有一定的实用价值。     

不同表面活性剂对水热/溶剂热法制备ZnS∶ Eu2+形貌的影响

采用超声水热/溶剂热过程使Zn(CH3COO)2,Eu2 O3和H2NCSNH2在不同混合溶剂下反应,通过改变表面活性剂的浓度、原料配比、反应温度等变量成功制备了不同形貌的ZnS∶ Eu2+样品.采用XRD、SEM对样品结构和形貌情况进行测试表征.结果表明:控制不同的反应条件可以合成包括颗粒、絮状、微球及一维条状等ZnS∶ Eu2+形貌,其中乙二胺对形成微球形貌具有明显影响.使用荧光光谱仪分析在乙二胺/水/无水乙醇反应系统中制备的样品,结果表明掺杂3.5mol; Eu2+的样品呈蓝光,且在乙二胺为10 mL时发光最强.     

水热法合成Gd2O3∶Dy3+纳米棒及发光性能

以氢氧化钠为沉淀剂,采用水热方法制备了Gd2O3∶Dy3+纳米棒.通过红外光谱、扫描电镜及X射线衍射对前驱体及目标产物的物相结构、微观形貌进行了分析表征,通过荧光分光光度计测试了所得Gd2O3∶Dy3+的发光性能.结果表明:水热前驱体为六方相氢氧化钆(镝),经900℃焙烧得立方相的Gd2O3∶Dy3+.所得G d2O3∶Dy3为直径约100 nm,长度约500 nm～1μm的纳米棒.其激发光谱由一系列激发峰组成,峰值分别位于239 nm、279 nm、314 nm、353 nm,最强峰位于279 nm处;发射光谱主要由两部分组成,分别为460 ～500 nm的蓝光和560～590nm的黄绿光发射峰(带),均属于Dy3+的特征发射,且后者的强度远高于前者,因此,在紫外光激发下呈黄光发射.     

不同晶体结构Gd2(MoO4)3:Eu3+荧光粉的合成及其发光性能研究

采用溶胶凝胶-燃烧法,柠檬酸为络合剂合成出系列Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究.XRD分析表明:稀土离子与柠檬酸为1:0.5时,800℃热处理获得单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉.单斜结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉到正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的转换可以通过改变稀土离子与柠檬酸摩尔比和热处理温度等合成条件实现.Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的形貌受合成条件的影响.荧光光谱研究表明:Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉的主发射峰位于616 nm处来自于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂电偶极跃迁.正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺荧光粉发射强度明显高于单斜结构的荧光粉.计算⁵D₀→⁷F₂与⁵D₀→⁷F₁跃迁发射的相对强度比值表明:正交结构的Gd₂(MoO₄)₃:Eu³⁺中Eu³⁺局域环境的对称性较高。     

柠檬酸燃烧法制备Sr_3Y_2(BO_3)_4:Eu~(3+)荧光粉及特性研究

以柠檬酸为络合物及助燃剂,使用简单的凝胶燃烧法,通过调整B2O3用量,制备出了不同含量Eu3+掺杂的Sr3 Y2(BO3)4基红光荧光粉。对所得样品进行了X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA),扫描电镜分析(SEM)及荧光光谱分析(FDS)。分析结果显示,样品的烧结温度比固相法降低了100℃,且其粉体的分散性和颗粒度都得到了改善,并且得到Eu3+最佳的掺杂浓度为12mol%。     

改进共沉淀法制备SrMoO_4∶Eu~(3+)荧光粉及其荧光性能研究

采用改进的共沉淀法在修饰剂的修饰下合成了一系列SrMoO_4∶Eu~(3+)红色荧光材料,通过X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计(PL)等手段对合成样品进行表征。深入探究了其荧光性能与修饰剂种类、修饰剂添加量、反应物浓度、激活离子掺杂量等反应参数之间的关系。结果表明:在波长271 nm的激发光的激发下SrMoO_4∶Eu~(3+)在420~750 nm有四组Eu~(3+)的激发峰,其中最强峰在616 nm处发射红光。在聚乙二醇(PEG)修饰下且添加量为3 m L时荧光性能最佳;随着Eu~(3+)掺杂量的提高,样品在616 nm处的特征发射峰呈现出先升高,后下降的趋势,当Eu~(3+)掺杂量为11%时达到最大值。Eu~(3+)掺杂的SrMoO_4荧光粉在616 nm处发射峰的发光强度最强,表明SrMoO_4∶Eu~(3+)是一种能很好应用于白光LED的红色荧光材料。     

水热合成纳米NiFe2O4的光催化性能

利用水热法在160℃下反应8 h后合成纳米NiFe2O4粉体.利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等对样品进行表征,测试了样品对B-GFF黑、K-GL翠蓝、B-RN蓝等活性染料的光催化性能,研究了光源、初始染料浓度、光照时间及催化剂的回收等对染料降解率的影响.结果表明,制备的NiFe2O4粉体为圆形晶粒,平均粒径在15 am左右.无光照条件下,NiFeO4对三种活性染料有一定的催化降解.氙灯照射6 h后,NiFe2O4对B-GFF黑、B-RN蓝及K-GL翠蓝分别可达到93;、85;及58;以上的降解.紫外灯照射效果最好,紫外光照2 h后,该催化剂对B-GFF黑及B-RN蓝基本可达到100;的降解,对K-GL翠蓝也可达到75;的降解.回收后的NiFe2O4催化剂对B-GFF黑溶液仍具有75;的降解率.     

碳酸氢铵共沉淀法制备(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米材料及光谱特性

以碳酸氢铵作沉淀剂采用共沉淀法制备了(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粉体.用FT-IR、DTA/TG、XRD和SEM对样品进行了表征,并用荧光光度计分析了样品的发射光谱.结果表明:碳酸氢铵为沉淀剂,先驱沉淀物经150 ℃干燥,800 ℃煅烧保温2 h时,合成了近似球形、粒径均匀、约为15～20 nm、分散性好的(Y,Gd)2O3: Eu3+纳米粒子.随着掺入Eu3+浓度的增加, 发射峰强升高;当掺入5 mol;的Eu3+时,峰强最大; 当Eu3+的含量高于5 mol;时出现了浓度猝灭,峰强反而降低.     

退火工艺对水热合成SnSe多晶材料热电性能的影响

单晶SnSe是一种具有优异热电性能的新型中温热电材料,但是具有更广阔应用前景的多晶SnSe热电性能较低.采用水热法结合放电等离子烧结技术制备了p型SnSe多晶块体热电材料,利用XRD、FE-SEM、ZEM-3热电测试系统等研究了不同退火温度对SnSe多晶材料物相组成、微观结构和热电性能的影响.结果 表明,合适的退火温度可以通过促进晶粒生长,减少晶格缺陷来调整载流子浓度和迁移率,提高材料的电导率,从而获得功率因子的显著提升.经过600℃退火处理后,SnSe多晶材料的电导率在773 K时最大值为3.83 μW/(cm·K2),但其热导率几乎保持不变,与未退火样品相比ZT值(773 K)从0.56提高到0.63.     

沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.     

pH值对水热合成磷酸铋的光催化性能的影响

利用水热法通过调节溶液的pH值合成了不同物相和形貌的磷酸铋.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品进行了物相和形貌表征,并以10 mg·L-1的亚甲基蓝溶液为目标降解物,对材料的光催化降解性能进行了评价.结果表明:前驱物溶液的pH值对磷酸铋的形貌、物相和光催化性能都有较大影响.前驱物溶液pH值为1.3时制得的磷酸铋的光催化性能最高,室温汞灯照射20 min,亚甲基蓝的降解率可达到99.61;.     

烧结温度对蓝色长余辉材料Sr_2Al_6O_(11):Eu~(2+),Dy~(3+)发光性能的影响

采用传统的高温固相法合成了蓝色长余辉发光材料Sr_2Al_6O_(11)∶Eu~(2+),Dy~(3+),系统研究了烧结温度对Eu~(2+)和Dy~(3+)共掺杂蓝色铝酸锶长余辉材料物相及发光性能的影响.用X射线衍射仪对所合成的材料进行物相分析,用荧光分光光度计记录了样品的激发光谱和发射光谱,用亮度计记录其余辉衰减曲线.结果表明:随着烧结温度从1100 ℃升高到1300 ℃,材料的物相由富锶相逐渐向富铝相转变,其中1200 ℃条件下合成的样品主相为Sr_2Al_6O_(11);发射光谱首先发生蓝移,随后又发生红移,其中1200 ℃条件下合成的样品发射光谱峰值波长最短(468 nm);主相为Sr_2Al_6O_(11)的蓝色铝酸锶长余辉材料的余辉时间(≥1 mcd/m2)可达240 min以上.     

水热法制备钛掺杂二氧化锡微球及其乙醇气敏性研究

以SnCl2·2H2O和TiCl4为原料,采用水热法制备钛掺杂SnO2微球.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对材料的物相和形貌进行表征,并测试材料对乙醇的气敏性.结果表明,所得钛掺杂SnO2微球呈四方金红石结构,钛离子掺入并没有改变SnO2晶体结构,也无新晶相出现;由钛掺杂SnO2微球制得的气敏元件在工作温度350℃条件下,对乙醇有较高灵敏度,如对50 ppm乙醇的灵敏度为2.053,响应时间在10 s内,恢复时间也在3 min内;并对其气敏机理进行了进一步探讨.     

表面活性剂对水热法合成ZnS:Cu,Al纳米晶光致发光特性的影响

采用水热法直接合成了ZnS∶Cu,Al纳米荧光粉,并且系统研究了加入表面活性剂在不同S/Zn下,清洗样品和不清洗样品的结晶性、傅立叶红外光谱(FT-IR)及光致发光(PL)光谱.XRD和TEM测试结果表明:合成纳米晶为纯立方相结构,球形纳米晶尺寸约15 nm, 尺寸分布窄,分散性好.未清洗样品的结晶性比清洗样品的好,且加入表面活性剂和未清洗都导致粒径增大,影响纳米材料的表面态.改变[S~(2-)]/[Zn~(2+)]物质的量比、清洗和加入表面活性剂都会影响材料的PL强度.这说明其发光机理为紫外光激发材料表面的发光中心,即PL强度决定于纳米材料的表面态.     

Y_2O_3:Er~(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.XRD分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维为无定型,Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600 ℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600 ℃时,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80;.FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO_3)_3+Er(NO_3)_3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600 ℃时,生成了Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维.该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于 Er~(3+)的~2H_(11/2)/~4S_(3/2)→~4I_(l5/2)跃迁和~4F_(9/2)→~4I_(l5/2)跃迁.对Y_2O_3∶Er~(3+)上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维.