微反应法连续制备纳米Li2 CO3的研究

采用微化学反应法连续制备纳米碳酸锂,利用XRD、SEM和激光粒度仪对不同工艺条件制备的碳酸锂的粒径、产率和形貌进行了分析.结果表明,采用微反应法可连续制得平均粒径约为178nm的均匀类球形碳酸锂,产率可达90.01;;实验最佳工艺条件为:反应物浓度C碳酸钠=6 mol/L,C氯化锂=3 mol/L,C碳酸钠:C氯化锂=2:1,进料流量F=40 mL/min,反应温度T=20°C.对比传统液相沉淀法与微反应法,微反应法制备碳酸锂的过程连续、产率高,得到的碳酸锂粒径更小、分布更均匀.     

原子层沉积与磁控溅射法制备TiO2薄膜性能对比研究

分别采用原子层沉积(ALD)和磁控溅射法(MS)在Si和石英衬底上制备TiO2薄膜,并进行退火处理.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)和紫外分光光度计对这两种方法制备薄膜的晶型结构、表面形貌和光学特性进行分析对比.结果显示,对于沉积态TiO2薄膜,ALD-TiO2和MS-TiO2未能检测到TiO2衍射峰.ALD-TiO2为颗粒膜,其表面粗糙,颗粒尺寸大;MS-TiO2薄膜表面平整.经退火后,两种方法制备的TiO2薄膜能检测到锐钛矿A(101)衍射峰,但结晶质量不高.受薄膜表面形貌和晶型结构等因素影响,退火前后ALD-TiO2透过率与MS-TiO2透过率变化不一致.对于沉积态和退火态薄膜的禁带宽度,ALD-TiO2分别为3.8eV和3.7 eV,吸收边带发生红移,MS-TiO2分别为3.74 eV和3.84 eV,吸收边带发生蓝移.     

TiO2-ZnTiO3纳米复合薄膜的制备及光催化性能

将ZnO粉末加入TiO2溶胶中制备出TiO2/ZnTiO3复合薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对其形貌、晶体结构、化学组成和光谱响应特征进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同ZnO掺入比例对复合薄膜光催化性能的影响.结果表明,所得材料的光催化性能与复合结构中TiO2的结晶结构有关.Ti/Zn=6∶1时,所得复合薄膜由锐钛矿相TiO2与钙钛矿相ZnTiO3构成,薄膜中晶粒尺寸较小(约为30 nm)、结晶度较高、催化性能最好.在紫外光下5h可使亚甲基蓝(MB)溶液脱色降解率达到94;,明显高于纯TiO2薄膜(87;).     

Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的制备及光催化活性

采用溶胶-凝胶技术,以CTAB作为模板剂,提拉法镀膜制备了Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜,利用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM及XPS对样品进行了表征.结果表明,铈离子以Ce4+和Ce3+两种形式存在于体系中,而CTAB有效抑制了TiO2晶粒的长大和二氧化钛晶相的转变,加入CTAB的Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的吸收带边较纯的TiO2发生了红移.光催化活性表明,这种处理方式明显提高了TiO2光催化活性.在紫外光照120 min下,CRAB(1.0;)/Ce(1.0;)-TiO2纳米复合薄膜的光催化活性最佳,对甲基橙降解率达到95.3;.     

改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究

以六水合氯化镁(MgCl·6H2O)为原料,以尿素为沉淀剂,采用改进的多元醇法制备了颗粒均匀、分散性好的纳米氧化镁粒子,并分别研究了反应温度和反应时间对前驱体和MgO粉体结构和形貌的影响.研究表明,在110℃反应8h后制备的前驱体为30 nm左右纳米颗粒状碱式碳酸镁Mg5 (CO3)4(OH)2(H2O)4.在700℃焙烧3h后可得到粒径为50 nm左右分散性较好的MgO纳米粒子.该种纳米氧化镁粉体对水溶液中的锶具有较好的吸附作用,吸附量为5.3 mg/g.     

枝状ZnO-TiO2复合纳米棒阵列的制备及表征

采用化学水浴沉积法,在预制晶种层的基底上得到垂直底面生长的有序ZnO纳米棒阵列,再用反应磁控溅射方法,沉积制备ZnO-TiO2复合结构的纳米棒阵列.利用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对制备得到的样品进行结构和形貌表征,研究了晶种层、水浴生长液浓度和磁控溅射氧氩比对复合纳米阵列的影响.制备得到了具有TiO2分枝的复合纳米棒阵列,并初步探讨了TiO2分枝的形成机理,为制备基于复合纳米棒阵列的器件提供了条件.     

反应磁控溅射制备AZO薄膜相结构的演化及机理研究

在室温下,利用直流反应磁控溅射技术在不同的氧气流量下沉积ZnO∶ Al (AZO)薄膜.采用XRD、SEM和TEM技术分析薄膜相成分、表面截面形貌及微观结构.结果表明:氧气流量为2.5 sccm时,沉积形成的薄膜为不透明具有金属导电性能的AZO/Zn( AZO)双层复合膜结构;氧气流量为3.5 sccm时,沉积形成了透明导电的AZO薄膜;氧气流量为5.0 sccm时,形成了透明不导电且含有纳米Al2O3颗粒的AZO薄膜;此外,AZO薄膜在400℃退火后,薄膜晶粒长大和(002)晶面方向择优生长更加明显以及高氧气流量沉积的AZO薄膜中的纳米Al2O3颗粒消失.     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

反应离子刻蚀制备石墨烯纳米盘阵列

采用化学气相沉积法以乙醇为碳源在铜箔生长的单层高质量的石墨烯并将其转移到SiO2/Si基底上。然后在通过自组装的方法在石墨烯表面覆盖一层单层的PS微球阵列。采用反应离子刻蚀的方法在一定的刻蚀条件下对其进行刻蚀,随着刻蚀的时间增加,PS微球的会被逐渐刻蚀掉,石墨烯也会在这个过程中随着被刻蚀。将残留的PS微球杂质去掉后,会在 SiO2/Si基底上呈现出排列规整的石墨烯纳米盘阵列。通过场发射扫描电子显微镜( SEM)、拉曼光谱对石墨烯纳米盘及其形成过程进行表征和分析,为后续制备高质量石墨烯纳米带、石墨烯纳米点、石墨烯纳米盘提供参考。     

纳米结构TiN薄膜的制备与性能研究

利用自行研制的磁过滤等离子体设备,在室温条件下的不锈钢基底上成功地制备了性能良好的纳米结构TiN薄膜.运用原子力显微镜和X射线衍射仪对其结构和形貌进行了表征.利用纳米硬度仪测量了TiN薄膜的硬度和弹性模量.结果显示:沉积的TiN薄膜表面非常平整光滑,致密而无缺陷;硬度远高于粗晶TiN的硬度;TiN晶粒尺寸在30～50nm;沉积过程中在基底上施加的负偏压会影响纳米结构TiN薄膜的结构和性能.     

石英安瓿下降法生长硫镓银晶体的研究

分析了硫镓银晶体的反常热膨胀,主要是由于晶体结构中Ag,Ga,S三种原子形成的四面体随着温度变化发生了畸变;通过采用改变生长安瓿的直径和壁厚,并在生长安瓿外面加一层套管的方法来减小晶体在降温过程中的反常热膨胀作用,有效避免了反常热膨胀可能造成的晶体破裂现象,生长出了完整性较好的大尺寸硫镓银单晶体.     

CuInS2量子点敏化ZnO基光阳极的制备与性能研究

采用两步法在导电玻璃(FTO)基板上制备纯氧化锌(ZnO)纳米棒和钇掺杂的氧化锌(ZnO∶Y)纳米棒,采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在所制备的ZnO及ZnO∶Y纳米棒上沉积CuInS₂量子点制备ZnO/CuInS₂和ZnO∶Y/CuInS₂光阳极。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针能谱仪(EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电流密度-电压(J-V)曲线等技术手段对不同光阳极样品的晶相结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能和太阳电池性能进行了表征。实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒和ZnO∶Y纳米棒为六方纤锌矿结构。CuInS₂量子点敏化的ZnO纳米棒薄膜的光学带隙从3.22 eV减小为2.98 eV。CuInS₂量子点敏化ZnO∶Y太阳能电池的短路电流密度和光电转换效率比未掺杂的ZnO纳米棒组装的太阳能电池分别提高了6.5%和50.4%。     

Preparation and optical properties of AgGaS2 nanofilms

In this paper, AgGaS₂ nanofilms have been prepared by a two‐step process involving the successive ionic layer absorption and reaction (SILAR) and annealing method. Using AgNO₃, GaCl₃ and Na₂S₂O₃ as reaction sources, the mixture films were firstly deposited on quartz glass substrates at room temperature, and then annealed in Ar environment at 200–500 °C for 4 h, respectively. The effects of annealing temperature on structural and optical properties were investigated by XRD, UV‐Vis, EDS and photoluminescence (PL) spectra. It was revealed in XRD results that α‐Ag₉GaS₆ was contained in the samples annealed at 200 °C, and this phase was decreased with increase of the annealing temperatures. When the sample was annealed at above 400 °C, the chalcopyrite AgGaS₂ nanofilm was obtained. The preferred orientation was exhibited along the (112) plane. It was shown in atomic force microscopy (AFM) results that the grain sizes in AgGaS₂ nanofilms were 18‐24 nm and the thin films were smooth and strongly adherent to the substrates. When the annealing temperature was higher than 400 °C, it is an optimum condition to improve the structural and optical properties of the AgGaS₂ thin films. The room temperature PL spectra of AgGaS₂ nanofilms showed prominent band edge emission at 2.72 eV. Based on all results mentioned above, it can be concluded that the SILAR‐annealing method is preferable to preparing high‐quality AgGaS₂ nanofilms. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

硅酸锶粉体的溶胶-凝胶制备工艺及机理

以正硅酸乙酯(TEOS)和Sr(NO3)2为原料,采用溶胶-凝胶法制备出高纯度的不规则形状硅酸锶粉体。利用X射线衍射仪、扫描电镜和差热-热重分析仪等研究了锶盐种类、水硅比和pH值对硅酸锶粉体的相结构、形貌和纯度的影响,探讨了溶胶-凝胶法制备硅酸锶粉体的反应过程与机理。结果表明:溶胶-凝胶法制备Sr2S iO4粉体的最佳工艺条件为:锶盐选择Sr(NO3)2,n(H2O)∶n(TEOS)∶n(EtOH)为24∶1∶5,pH值为3~4,煅烧温度为800℃。与传统高温固相反应法相比,该方法大幅度降低了煅烧温度,提高了粉体的纯度,同时能够减小最终获得的硅酸锶粉体粒径。     

K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长的近化学计量比LiNbO3晶体性质的比较

分别采用K2O助溶剂提拉法和富锂提拉法生长了近化学计量比LiNbO3晶体.比较了两种方法生长的晶体紫外吸收边和红外吸收谱的差别,光谱结果表明,K2O助溶剂提拉法生长的晶体组成非常均匀,而富锂提拉法生长的晶体组成不均匀,沿晶体生长方向,Li2O含量逐渐增加.另外,两种生长方法中,籽晶表面均看到螺旋状环,分析了其产生原因.     

缓冲层对溶胶凝胶制备ZnO∶ Sn薄膜性能的影响

采用溶胶凝胶旋涂法,在石英衬底上引入缓冲层制备ZnO∶Sn薄膜.利用四探针电阻率测试仪、X射线衍射仪(XRD)、光致发光(PL)谱仪、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)等测试手段对薄膜的微观结构和光电性能进行表征.结果表明:所制样品均呈现六角纤锌矿晶体结构并沿C轴择优生长,薄膜的结晶质量和光电性能达到改善,适当厚度的缓冲层可以有效缓解薄膜和衬底间的晶格失配.随着缓冲层厚度的增加,薄膜的电导率以及在可见光范围的透过率先增大后减小.制备两层缓冲层薄膜性能最优,电阻率达到9.5×10-3 Ω·cm,可见光波段的平均透过率为91;.     

Zn3V2O8材料的水热法制备及其光学性质研究

采用水热法制备了纳米带状结构的Zn3 V2O8多晶粉体,并对Zn3 V2 O8漫反射光谱以及发射谱、激发谱进行了分析.结果表明,在230 ～450 nm波长范围为全吸收,激发谱上有一个宽带激发与窄带激发,峰值分别位于350 nm与272 nm.在发射谱上的宽带发射与窄带发射,峰值分别在528 nm与716 nm.降解率实验结果表明了当光照时间延长到3h后,水热合成Zn3 V2O8基本已完全降解亚甲基蓝溶液.     

共沉淀法制备多铁性体BiMn2O5及其性能表征

采用共沉淀法合成制备了多铁性体BiMn2O5,对其进行了物相分析和形貌表征,表征分析了它的磁学和电学性能,并系统描述了BiMn2O5的磁结构.实验表明:在pH=ll的共沉淀条件下制备的前驱体微粉,经800℃焙烧后可得到纯相的BiMn2O5粉体,其颗粒分布均匀、形貌完整且粒径在100 nm左右.文章测量得到BiMn2O5在室温下1 MHz时介电常数εr=41.6和介电损耗tarδ=0.336,并通过SQUID检测其磁相转变温度为42 K(TN =39～42K),得出有效磁矩μeff=6.72μB,在5K时测得BiMn2O5的磁滞回线,显示其矫顽力高达6000 Oe,与之前研究相比有很大提升.     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

离子液体辅助超声制备Cds/Fe2O3及光催化性能研究

以水和离子液体溶液为溶剂采用超声技术制备了CdS/Fe2O3复合光催化剂.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面分析(BET)、紫外-可见吸收光谱对CdS/Fe2O3进行了表征.结果表明,在离子液体合成的CdS/Fe2O3具有较大的比表面积,相比于水中合成的CdS/Fe2O3复合物其吸收带边发生红移.光催化实验表明,离子液体中合成的CdS/Fe2O3 (IL)具有较好的光催化活性.这可能是由于离子液体与超声协同对催化剂的形貌、粒径和比表面积起到调控作用.