热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

多孔碳负载纳米TiO2光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法在多孔碳表面负载纳米TiO2光催化剂.探讨了不同浸泡时间、热处理温度和热处理时间对样品光催化性能的影响.采用XRD、SEM和紫外-可见光分光光度测试手段对所制备的材料进行表征,并分析各因素对光催化性能的影响.SEM的分析结果表明TiO2是以颗粒或者层的形式覆盖到多孔碳的孔道结构上的,且负载情况良好;光催化正交优化实验得到了各因素对多孔碳负载TiO2光催化性能影响的主次顺序:浸泡时间＞热处理温度＞热处理时间;优化后的实验工艺方案为:浸泡时间60 min、热处理温度700℃、热处理时间60 min.     

直流磁控反应溅射法制备工艺参数对TiO2薄膜光催化性能的影响

采用直流磁控反应溅射法在未加热衬底上沉积TiO2薄膜,以紫外灯为光源进行了薄膜光催化降解亚甲基蓝溶液的实验,研究了沉积工艺参数和后处理退火温度对薄膜光催化性能的影响.结果表明:经过500℃退火、厚度较大的薄膜样品光催化效率较高;膜厚基本相同的样品,沉积时电源功率较小、Ar/O2流量比例较小的薄膜光催化效率较高.     

TiO2-ZnTiO3纳米复合薄膜的制备及光催化性能

将ZnO粉末加入TiO2溶胶中制备出TiO2/ZnTiO3复合薄膜.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱、紫外-可见吸收光谱对其形貌、晶体结构、化学组成和光谱响应特征进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同ZnO掺入比例对复合薄膜光催化性能的影响.结果表明,所得材料的光催化性能与复合结构中TiO2的结晶结构有关.Ti/Zn=6∶1时,所得复合薄膜由锐钛矿相TiO2与钙钛矿相ZnTiO3构成,薄膜中晶粒尺寸较小(约为30 nm)、结晶度较高、催化性能最好.在紫外光下5h可使亚甲基蓝(MB)溶液脱色降解率达到94;,明显高于纯TiO2薄膜(87;).     

碳掺杂锐钛矿结构二氧化钛(TiO2-xCx)可见光光催化薄膜的制备及表征

采用气体反应磁控溅射的方法在350℃制备了碳掺杂TiO2薄膜,并对薄膜的结构做了表征与分析. XRD结果显示碳掺杂薄膜为锐钛矿结构,有c轴择优生长趋向,较纯二氧化钛薄膜晶胞c轴有伸长,晶粒膨胀;光响应波长由纯TiO2薄膜的385nm拓宽到435nm的可见光波段;从薄膜深层的X射线光电子能谱发现Ti-C和C-C振动, 可知部分掺杂碳是以化合物的状态存在TiO2-xCx薄膜中;薄膜的电镜结果显示薄膜粒晶大小均匀且为纳米量级,同时薄膜内部呈柱状晶结构.     

TiO2/SiO2纤维的表征及其光催化活性

本文采用溶胶-凝胶法及离心甩丝,以TiCl4为钛源、乙酰丙酮为螯合剂成功制备了TiO2/SiO2纤维,并采用XRD 、FE-SEM、FT-IR和DSC -TG等手段对样品结构和性能进行表征.结果表明掺入SiO2可以抑制TiO2晶粒长大和晶型转变,700℃热处理后,未掺SiO2和掺15wt; SiO2的样品晶粒大小分别为32.4 nm和7.6 nm.TiO2/SiO2纤维直径为10～20μm,且表面含有大量纳米气孔.以活性艳红X-3B溶液为降解对象,研究了掺杂量、热处理温度对纤维光催化活性的影响,表明最优的方案为掺15wt; SiO2、热处理制度为700℃/2 h.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

自清洁纳米TiO2/SiO2复合薄膜的制备与性能

采用TiCl4作为前驱体,对TiO2溶胶进行SiO2复合改性,制备出无需热处理就具有良好性能的TiO2溶胶,用浸渍提拉法在玻璃上镀膜,获得TiO2/SiO2涂层.采用XPS、XRD、SEM、AFM等对溶胶和薄膜进行表征和分析.研究结果表明:最优SiO2复合量为0.3(与TiO2的摩尔比).溶胶中含有结晶良好的锐钛矿TiO2,改性后的TiO2颗粒粒径减小.复合溶胶中,Si元素主要以SiO2和Ti-O-Si键两种形式存在.薄膜表面由TiO2的二次粒子堆积而成,呈不规则球形,三维形貌为一些尖塔状突起,复合薄膜表面颗粒更为细小,成膜更为致密.复合溶胶和薄膜具有更优异的紫外和可见光的亚甲基蓝降解能力,最终水接触角可达到0°,显示出更优越的亲水性能,对油酸的分解能力明显提高,具有更强的自清洁性能.     

TiO2/石墨烯纳米复合材料制备及其光催化性能研究

以TiCl3和氧化石墨(GO)为原料,采用简便的原位液相法制备了TiO2/石墨烯(RGO)纳米复合材料.利用XRD、SEM、XPS和UV-Vis光谱表征了其微观结构及性能,实验考察了复合材料光催化还原CO2性能,探究了其光催化反应机理.研究表明,TiO2/石墨烯纳米复合材料具有显著的光催化还原活性,光催化反应产物选择性高,反应6.0h甲醇的累积产量为3.43 mmol/L,石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和反应效率.     

Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的制备及光催化活性

采用溶胶-凝胶技术,以CTAB作为模板剂,提拉法镀膜制备了Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜,利用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM及XPS对样品进行了表征.结果表明,铈离子以Ce4+和Ce3+两种形式存在于体系中,而CTAB有效抑制了TiO2晶粒的长大和二氧化钛晶相的转变,加入CTAB的Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的吸收带边较纯的TiO2发生了红移.光催化活性表明,这种处理方式明显提高了TiO2光催化活性.在紫外光照120 min下,CRAB(1.0;)/Ce(1.0;)-TiO2纳米复合薄膜的光催化活性最佳,对甲基橙降解率达到95.3;.     

蒸汽处理钛酸制备锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化性能

采用水热法,以锐钛矿相TiO2为原料,10 mol/L NaOH溶液作为矿化剂,合成了钛酸钠纤维.用XRD和TEM对产物进行了表征,观察到纤维长度超过10 μm,宽度为10～100 nm.酸洗后对其进行二次蒸汽处理,得到了具有自组织趋势的锐钛矿相纳米TiO2晶体纤维.以1 kW紫外灯为光源,分析了合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体的光催化降解亚甲基蓝性能及其长期稳定性.结果表明:合成的锐钛矿相TiO2纳米晶体对亚甲基蓝的光降解活性很高,纳米晶体易回收,且循环使用光催化活性没有发生衰减.     

用MOCVD法在玻璃和Si(100)基片上制备TiO2薄膜

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,在不同的实验条件下分别在Si(100)和玻璃基片上制备TiO2薄膜.当气化室温度为140℃,基片温度为350℃时,玻璃基片上生长的薄膜XRD谱中只出现了锐钛矿相(200)晶面的衍射峰,表明此时薄膜高度取向,在Si(100)基片上生长的TiO2薄膜也有取向性.通过SEM观察高度取向的TiO2薄膜表面出现四边形的微结构.     

纳米TiO2薄膜的制备与光催化性能研究

以四氯化钛为前驱体,采用水解沉淀法,在不同的水解温度下,在硅藻土基多孔陶瓷上负载纳米TiO2薄膜,结合XRD和TEM对负载的纳米TiO2粒径进行了表征。对比分析了测试方法及水解温度对纳米TiO2粒径的影响。以罗丹明B为目标降解物,考察了水解温度对光催化剂活性的影响。结果表明:样品经550℃煅烧后,TiO2薄膜为锐钛矿型;水解温度为50℃时TiO2粒径小于水解温度为75℃时所负载纳米TiO2粒径;两种方法所测TiO2粒径有一定差异:dXRD>dTEM;水解温度为50℃所负载纳米TiO2薄膜,紫外光照300 min,对罗丹明B的去除率为89.9%,而75℃时,样品在紫外光照330 min,对罗丹明B的去除率为78.6%。     

直流反应磁控溅射法制备二氧化钛薄膜的光响应

采用直流反应磁控溅射的方法在镀有ITO的导电玻璃衬底上沉积了二氧化钛薄膜，分别用拉曼光谱和吸收光谱研究了薄膜的结构，通过光电流研究了二氧化钛薄膜的紫外光响应。在100s的时间内光电流能达到最大值的96％，当停止紫外光照射时，光电流在200s的时间内能恢复到暗电流，二氧化钛薄膜对紫外光的灵敏性和稳定的光响应表明二氧化钛薄膜有可能成为一种新的紫外光探测器材料。     

CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂的制备及光催化性能

采用硬脂酸法制备了CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂,采用XRD及TG-DTA分析对其物相和热稳定性进行了表征,并通过苯酚的光催化降解行为对所制备催化剂的活性进行了评价.结果表明,经500 ℃热处理的CuO/SnO2/TiO2复合光催化剂属于单一的锐钛矿相,且铜、锡氧化物的引入抑制了TiO2的结晶和晶粒的生长.当催化剂组成为Cu:Sn:Ti=0.25:5:100(物质的量比),焙烧温度为500 ℃,催化剂投加量为0.5 g·L-1,溶液pH为4.0时,经3 h光催化反应苯酚的降解率达97.1;.     

MgO(100)衬底上生长BaTi2O5薄膜及其性能研究

利用脉冲激光沉积技术,在MgO(100)衬底上生长了BaTi2O5薄膜,探讨了沉积条件(衬底温度和氧分压)对薄膜结构的影响,并对其介电和光学性能进行了研究.结果表明:随衬底温度和氧分压的改变,BaTi2O5薄膜的物相和结晶取向逐渐变化;适宜的脉冲激光沉积工艺为衬底温度950~1000 K、氧分压12.5 Pa,在该条件下获得了b轴方向择优生长的BaTi2O5薄膜;该薄膜具有较高的居里温度(750 K),介电常数达2000,而且在可见光和红外波长范围内具有较高的透过率.     

液相沉积法处理TiO2纳米晶膜对其光电性能的影响

将涂有TiO2纳米晶膜的导电玻璃浸渍于氟钛酸铵、硼酸和水的液相沉积(Liquid Phase Deposition,简称LPD)反应溶液中,利用反应液中氟的金属配位离子和金属氟化物之间的化学平衡反应,在TiO2纳米晶多孔膜(简称nc-TiO2膜)上沉积一层TiO2纳米粒子,从而实现对TiO2纳米晶膜进行化学处理。以经过LPD处理的TiO2纳米晶膜作为光阳极组装染料敏化太阳能电池(DSSC)并测试其伏安特性曲线,研究了不同反应时间条件下LPD处理nc-TiO2膜对DSSC光电性能的影响。结果表明:在一定条件下用LPD处理TiO2纳米晶膜可显著提高其DSSC光电性能,短路电流密度最高提高13.13%,能量转化效率最高提高13.95%。论文对LPD处理TiO2纳米晶膜提高DSSC光电转化性能的原因进行了分析。     

PECVD法制备不同衬底微晶硅薄膜的研究

采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)法分别在玻璃衬底和p型薄膜硅衬底上制备了微晶硅薄膜。使用拉曼谱仪、紫外-可见分光光度计、傅里叶红外光谱仪等对微晶硅薄膜进行检测,重点研究了硅烷浓度、衬底温度对薄膜沉积速率和晶化率的影响。实验结果表明:两种衬底上薄膜的沉积速率均随硅烷浓度的增大、衬底温度的升高而变大。硅烷浓度对两种衬底的薄膜晶化率影响规律相同,即均随其升高而降低;但两种衬底的衬底温度影响规律存在差别:对玻璃衬底而言,温度升高,样品晶化率减小;而p型薄膜硅衬底则在温度升高时,样品晶化率先增大后减小。此外还发现,晶化率与薄膜光学性能及含氧量存在较密切关联。