SrTiO3薄膜液相沉积技术制备及光催化性能表征

采用液相沉积技术成功制备了SrTiO3薄膜,并研究其光催化性能.采用偏光显微镜、扫描电镜和X射线衍射分析研究了不同制备条件对SrTiO3薄膜结构和形貌的影响,以罗丹明B(RhB)为目标降解物研究SrTiO3薄膜紫外光催化性能,结果表明:基板表面的Si-OH组群为SrTiO3薄膜制备提供了积极的贡献作用,并且垂直沉积的基板更有助于提高SrTiO3薄膜的表面均匀性.沉积制备的SrTiO3薄膜在基板表面以叶状和丛状交叉方式生长,且在空气中600℃煅烧2h转化为高纯结晶态.沉积温度为70℃的SrTiO3薄膜,紫外光照射120 min RhB降解率达到98;以上.     

PbSe修饰TiO2纳米带复合材料的水热制备及其可见光催化活性

以Na2[PbCl4]络合物溶液、Na2SeSO3溶液和TiO2纳米带为前驱物,采用水热法简单制备了无桥联PbSe修饰TiO2纳米带复合材料,并对该材料进行了罗丹明B的可见光催化降解活性测试。各种测试结果表明,立方相PbSe呈纳米粒子状态沉积在锐钛矿型TiO2纳米带表面,其沉积量可通过重复合成次数在一定程度上得到控制,但对TiO2纳米带比表面积影响很小,PbSe修饰有利于对有机物降解的光催化作用;PbSe对TiO2纳米带修饰呈现出明显可见光吸收,对TiO2起到光敏化作用;可见光催化结果证实,PbSe修饰TiO2纳米带对罗丹明B光催化降解活性远比纯TiO2纳米带高出许多。     

热处理对TiO2薄膜的影响及其光催化性能探究

以钛酸丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜,探究不同热处理温度对TiO2薄膜的影响及其在紫外光催化下对亚甲基蓝的降解性能,通过热重分析仪(TG-DTG)、X射线衍射仪(XRD)、比表面积和孔结构分析仪、扫描电镜(SEM)、接触角测试对薄膜的热稳定性、晶相组成、比表面积和孔结构、表面形貌、接触角进行表征分析.结果表明:TiO2的晶型随着热处理温度的升高而发生从锐钛矿型到金红石型的相转变;不同热处理温度下TiO2不同晶型影响紫外光催化降解亚甲基蓝的效果;450℃热处理后的TiO2薄膜结构致密,孔径分布窄,在紫外光照射下对亚甲基蓝的降解率最好,经紫外光照射60 min后,其降解率为100;,且接触角最小为7.8°,表现出超亲水性.     

Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的制备及光催化活性

采用溶胶-凝胶技术,以CTAB作为模板剂,提拉法镀膜制备了Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜,利用XRD、N2吸附-脱附、UV-Vis、SEM及XPS对样品进行了表征.结果表明,铈离子以Ce4+和Ce3+两种形式存在于体系中,而CTAB有效抑制了TiO2晶粒的长大和二氧化钛晶相的转变,加入CTAB的Ce掺杂TiO2纳米复合薄膜的吸收带边较纯的TiO2发生了红移.光催化活性表明,这种处理方式明显提高了TiO2光催化活性.在紫外光照120 min下,CRAB(1.0;)/Ce(1.0;)-TiO2纳米复合薄膜的光催化活性最佳,对甲基橙降解率达到95.3;.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

微乳液法制备TiO2纳米粉体及其光催化性能研究

本文以TiCl4为原料,采用阴离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为主的微乳体系制备了TiO2的前驱物,并在500℃合成了平均粒径为10nm的纳米锐钛型TiO2微粉,同时利用纳米TiO2粉体对染料罗丹明B进行了光催化降解,研究了其光催化性能,表明在1 h内对罗丹明B的光催化降解率可达98;以上.     

H2O/HAc对纳米TiO2/硅藻土复合材料TiO2晶相和性能的影响

以硅藻土为载体,钛酸四丁酯为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/硅藻土复合材料.在750下对复合材料煅烧晶化,以罗丹明B为降解对象检测了材料的光催化性能.并结合XRD、BET、SEM等表征手段,探究了H2O/HAc比例对复合材料晶型、比表面积和光催化性能的影响.结果表明,H2O/HAc比例对TiO2/硅藻土复合材料中TiO2的晶相组成和光催化性能有很大影响.当H2O/HAc=6时,二氧化钛颗粒均匀地负载在硅藻土表面,样品具有较大的比表面积和较好的光催化效果,同时锐钛矿晶型比例为80.2;.     

均匀沉淀法制备纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料

以膨胀珍珠岩为载体,TiOSO4为钛源,采用均匀沉淀法制备了纳米TiO2/膨胀珍珠岩复合材料,通过SEM、TEM、XRD和BET比表面积法进行了分析表征,并以罗丹明B溶液为降解对象研究其光催化性能.结果表明随着TiOSO4加入量的增加,复合材料的TiO2负载量和比表面积越来越大,而光催化性能先升高后降低.当TiO2负载量为15.27;时光催化性能最好,此时纳米TiO2颗粒在膨胀珍珠岩表面均匀致密分布成一层薄膜,TiO2晶粒尺寸为11.93nm,经300 W高压汞灯照射60 min时对罗丹明B溶液的降解率超过95;,达到了与P25相同的降解效果.     

铕掺杂TiO2复合材料光催化降解罗丹明B的研究

采用常温络合-水解法,四氯化钛、氨水、盐酸等为原料制备TiO2-Eu(铕掺杂二氧化钛)光催化剂,通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光分光光度计(UV-vis)和光催化反应仪对其形态、结构、组成及性能进行表征.利用TiO2-Eu催化剂脱除模拟废水中的罗丹明B,研究了在紫外光和可见光照射下,不同铕掺杂比例对于催化剂降解效率的影响.结果表明:合成二氧化钛为锐钛矿和板钛矿混合晶型,TiO2-Eu光催化剂为纳米微球状,结构均匀,平均粒径2～4μm,氧化铕掺杂的最佳比例为0.75;(质量分数),可见光照射70 min后,降解罗丹明B模拟废水效率为96.8;;紫外光照射1 h后,罗丹明B模拟废水降解效率为98.8;.     

La-TiO2/ZnO异质结纳米复合材料的光催化性能

利用溶胶-凝胶法与固相混合法制备了掺La超微纳米晶TiO2负载ZnO异质结纳米复合材料La-TiO2/ZnO.采用比表面积(BET和BJH)、X-射线衍射(XRD)、紫外-可见光吸收(UV-vis)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X-射线光电子能谱(XPS)表征催化剂的物理化学性能.La-TiO2/ZnO异质结光催化活性通过紫外光降解亚甲基蓝(MB)来评价,当nTiO2:nLa∶ nZnO=1∶0.015∶0.5时,光催化活性最佳.其主要原因是掺La超微纳米晶TiO2在ZnO表面形成多异质结,可有效抑制光生电子空穴对的复合.本文探讨了光催化活性较高的催化机理.     

直流磁控反应溅射法制备工艺参数对TiO2薄膜光催化性能的影响

采用直流磁控反应溅射法在未加热衬底上沉积TiO2薄膜,以紫外灯为光源进行了薄膜光催化降解亚甲基蓝溶液的实验,研究了沉积工艺参数和后处理退火温度对薄膜光催化性能的影响.结果表明:经过500℃退火、厚度较大的薄膜样品光催化效率较高;膜厚基本相同的样品,沉积时电源功率较小、Ar/O2流量比例较小的薄膜光催化效率较高.     

沉积温度对磁控溅射BiFeO3薄膜结构和性能的影响

应用磁控溅射法在以SrRuO3 (SRO)薄膜为缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si(001)基片上制备了多晶BiFeO3 (BFO)薄膜,构架了SRO/BFO/SRO异质结电容器.采用X射线衍射、铁电测试仪等研究沉积温度对BFO薄膜结构和性能的影响.X射线衍射图谱显示BFO薄膜为多晶结构.在2.5 kHz测试频率下,500℃生长的BFO薄膜呈现比较饱和的电滞回线,2Pr为145μC/cm2,矫顽场Ec为158 kV/cm,漏电流密度约为2.4×104 A/cm2.漏电机制研究表明,在低电场区,SRO/BFO/SRO电容器满足欧姆导电机制,在高电场区,满足普尔-弗兰克导电机理.实验发现:SRO/BFO/SRO电容器经过109翻转后仍具有良好的抗疲劳特性.     

液相沉积法处理TiO2纳米晶膜对其光电性能的影响

将涂有TiO2纳米晶膜的导电玻璃浸渍于氟钛酸铵、硼酸和水的液相沉积(Liquid Phase Deposition,简称LPD)反应溶液中,利用反应液中氟的金属配位离子和金属氟化物之间的化学平衡反应,在TiO2纳米晶多孔膜(简称nc-TiO2膜)上沉积一层TiO2纳米粒子,从而实现对TiO2纳米晶膜进行化学处理。以经过LPD处理的TiO2纳米晶膜作为光阳极组装染料敏化太阳能电池(DSSC)并测试其伏安特性曲线,研究了不同反应时间条件下LPD处理nc-TiO2膜对DSSC光电性能的影响。结果表明:在一定条件下用LPD处理TiO2纳米晶膜可显著提高其DSSC光电性能,短路电流密度最高提高13.13%,能量转化效率最高提高13.95%。论文对LPD处理TiO2纳米晶膜提高DSSC光电转化性能的原因进行了分析。     

磁控溅射（TiO2-ZnO）/TiO2梯度复合薄膜的制备及光致亲水性研究

采用磁控溅射离子镀设备制备了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜,通过TEM、AFM、Raman、XPS分析了复合薄膜的结构、形貌和表面羟基含量,以甲基橙作为有机降解物,研究了(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜与普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜在光催化性能和光致亲水性能上的差异。结果表明:(TiO2-ZnO)/TiO2梯度复合薄膜具有以主体为TiO2-ZnO层、顶层为TiO2的梯度结构,且薄膜表面致密、粒径均匀(10～14 nm),光催化性和亲水性均优于普通TiO2-ZnO复合薄膜和TiO2薄膜,且其光波响应范围红移至450 nm、表面羟基含量高达12.53%,同时梯度复合薄膜的抗光腐蚀性能良好,4 h以后其润湿角仍保持不变。     

电沉积法制备Bi2S3薄膜研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了Bi2S3薄膜,利用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)对制备的薄膜进行了表征.研究了pH值、沉积时间、沉积液浓度等工艺因素对薄膜的影响.结果表明:电沉积制备Bi2S3薄膜的过程中,合适的Bi3+与S2O32-的浓度水平是至关重要的;在电沉积溶液pH=6.5,沉积时间为20 min,沉积电压为1 V,加入柠檬酸三钠作络合剂的情况下,得到沿(240)晶面生长良好的Bi2S3薄膜,薄膜组成均匀致密;增加沉积溶液pH值,薄膜的结晶程度逐渐提高,红外透过比提高.     

基于原子层沉积的氧化锆薄膜工艺优化研究

利用原子层沉积技术(Atomic layer deposition, ALD)进行ZrO2薄膜工艺研究,获得了低温下ZrO2薄膜ALD的最佳工艺条件.分析了在低温下前驱体脉冲时间,吹扫时间生长工艺条件对薄膜性能的影响.以四(二甲基氨)基锆(TDMAZ)和H2O为前驱体,制备了均匀性良好,表面粗糙度低,可见光透过率高,水汽阻挡效果良好的ZrO2薄膜.     

Characterization of organic adsorbates on model glass surfaces

Model silicate glasses in planar thin film structures are prepared using sol/gel techniques. A typical structure consists of 3.0–12.0 nm of glass on vapor deposited Ag. In this study, a pure silica and a 50/50 binary alumina-silica films are examined. Poly(methyl methacrylate) (PMMA) is adsorbed from chlorobenzene solution onto the surfaces. Infrared reflection (IR) spectroscopy, ellipsometry and quartz oscillator microgravimetry (QOM) are applied to characterize the PMMA/silicate glass interfaces formed. The QOM and IR data show that PMMA adsorption on the pure silica surface is irreversible with respect to removal by pure solvent rinse while on the binary glass surface and on a pure alumina surface, solvent rinses remove the initially adsorbed polymer. These results are interpreted in terms of Bronsted acid-base interactions involving the basic properties of the PMMA C=O group, the acidic nature of the silica and the more basic nature of the alumina containing surfaces. Further evidence for this interpretation is given by the IR spectral data which show broadening of the C=O stretching mode to lower frequencies for the irreversible adsorbed polymer on silica as compared with simulated spectra of non-surface bonding PMMA thin films. This spectral perturbation is interpreted as evidence for a hydrogen bonding interaction between OH groups on the silica surface and the C=O groups. The overall conclusion is that the surface of a 50/50 binary alumina-silica composition is dominated by the basic nature of alumina.     

pH值对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积液pH值对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.4,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜均匀而致密,随pH值增加,薄膜的压应力及禁带宽度呈现先减小后增大的变化趋势.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.38～0.39 eV.     

纯化器对VHF-PECVD制备的不同结构硅薄膜特性的影响

本文采用VHF-PECVD技术制备了不同结构的硅薄膜,分析研究了有、无纯化器对制备薄膜特性的影响.电学特性和结构特性测试结果表明:在10W的功率条件下,使用纯化器时制备的薄膜是光敏性满足非晶硅电池要求的材料,而在不使用纯化器时制备的材料是适用于太阳能电池有源层的纳米硅材料;在30W时,不使用纯化器制备薄膜的晶化明显增大,光敏性也相应的降低,50W的条件表现出相类似的结果,初步分析是氧引起的差别;激活能的测试结果也表明,使用纯化器会降低材料中的氧含量,即表现激活能相对大;另外,沉积速率的测试结果也给出:耗尽区所在位置与是否使用纯化器有很大关系.     

Substrate effect on microstructure and optical performance of sputter‐deposited TiO2 thin films

This study deals with the role of the different substrates on the microstructural, optical and electronical properties of TiO₂ thin films produced by conventional direct current (DC) magnetron sputtering in a mixture of pure argon and oxygen using a Ti metal target with the aid of X–ray diffractometer (XRD), ultra violet spectrometer (UV–vis) and atomic force microscopy (AFM) measurements. Transparent TiO₂ thin films are deposited on Soda lime glass, MgO(100), quartz and sitall substrates. Phase purity, surface morphology, optical and photocatalytic properties of the films are compared with each other. It is found that the amplitude of interference oscillation of the films is in a range of 77‐89%. The transmittance of the film deposited on Soda lime glass is the smallest while the film produced on MgO(100) substrate obtains the maximum transmittance value. The refractive index and optical band gap of the TiO₂ thin films are also inferred from the transmittance spectra. The results show that the film deposited on Soda lime glass has the better optical property while the film produced on MgO(100) substrate exhibits much better photoactivity than the other films because of the large optical energy band gap. As for the XRD results, the film prepared on MgO(100) substrate contains the anatase phase only; on the other hand, the other films contain both anatase and rutile phases. Furthermore, AFM images show that the regular structures are observed on the surface of all the films studied. (© 2012 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)