微波消解与ICP-OES/ICP-MS测定飞灰中的多种元素

研究了不同温度以及HNO3、HNO3/H2O2、HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO34种酸对飞灰微波消解效果和元素分析的影响.以NIST-1633b为飞灰标准物质.建立了用HNO3/HF (9mL+ 1mL)分解0.05g飞灰,再加入10mL 4％(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀的两步微波消解方法.并利用ICP-OES检测了Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、S、Si和Ti等9种矿物元素,元素回收率在92％-105％之间;利用ICP-MS检测了V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Cs、Ba、Eu和Pb等14种重金属元素,元素回收率在83％-109％之间.各元素检测的RSD均小于3％.     

ICP-AES测定中草药三七中的金属元素

利用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定中药三七中的金属元素Na、K、Zn等14种元素,分析了ICP-AES校准曲线及各元素平均回收率和相对标准偏差(RSD).结果表明,三七中Na、K、Mg、Ca、Fe含量较高,分别为3189、7854、1339、4000、455μg/g,该法回收率在92.7％-105.1％之间,相对标准偏差≤3.58％.本方法灵敏度高,结果准确,并且可多元素同时测定,可用于中药分析研究中.     

应用ICP-AES快速测定石油产品中多种元素

研究了ICP-AES测定润滑油中的多种元素,以及测定元素的检出限、重现性和回收率并与GB/T17476-1998的有关规定进行了比较,结果表明ICP-AES法进行多元素同步测定,具有结果可靠、操作方便,测定快捷,检出限低,重现性好和回收率高的优点。     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.     

一次性纸杯中浸出无机元素分析

就人们经常使用的纸杯在不同温度下浸泡出的无机元素用ICP-OES进行测试,各种元素的加标回收率在9S％-10S％,检出限达到1μg/L.     

ICP-MS测定中药煎制前后8种重金属元素的含量及溶出率

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定5种药材及其水煎液中8种重金属元素Pb、Cd、Cr、Cu、As、Hg、Sb、Sn含量的方法。使用微波消解处理样品,研究并优化了微波消解条件,对电感耦合等离子体-质谱仪的各项技术参数进行了选择。方法表明,8种元素的检出限小于等于0.003μg/L,精密度在1.3%—3.0%,药材加标回收率在93.6%—100.2%,药材水煎液加标回收率在94.2%—103.5%,煎煮前后药材重金属溶出率0%—33.33%,表明中药煎煮过程重金属元素不易溶出。     

牡丹皮及种植土壤中重金属元素铅和镉的分析

测定不同产地牡丹皮及种植土壤中的重金属铅、镉含量,并分析牡丹皮与种植土壤中铅、镉含量的相关性.从安徽和山东产地采样,通过硝酸-过氧化氢-氢氟酸体系进行牡丹皮和种植土壤微波消解,用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定牡丹皮和种植土壤中铅、镉含量.Pb元素在0-60μg/L范围内线性关系良好,回收率为102.35％,精密度RSD为1.6％ ;Cd元素在0-4μg/L范围内线性关系良好,回收率为99.85％,精密度RSD为0.7％.不同产地牡丹皮均检出重金属元素铅和镉,铅含量偏低、镉含量偏高;种植土壤中的铅、镉含量比较高,大约是牡丹皮的6-7倍.该方法具有分析速度快、测定结果的精确度和精密度高等特点.种植土壤存在着重金属污染现象,为确保药材质量,保护环境、保护药材种植土壤是非常必要的.     

HG-AFS同时测定锌锭中的砷和汞

采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1％-2.0％和1.0％-1.6％之间.加标回收率分别为96.1％-120.0％和92.8％-108.8％.     

微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素和测定方法不确定度评定

用微波消解-等离子体发射光谱法测定塑料中铅元素.检测限为10.2ng/mL.测定方法的相对标准偏差在1.10%和2.71%之间,回收率在96.2%和99.1%之间.根据欧洲分析化学组织(EURACHEM)的不确定度数学模型,采用测定方法的精密度和回收率数据计算,扩展不确定度为测定结果的0.056.     

化学光谱法测定金属锂中6种微量杂质的研究

应用阴离子交换树脂分离锂与待测元素,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锂中钙、钴、铁、钼、锡和锌6种微量元素.考察了锂的基体效应,锂与待测元素的分离条件,酸浓度的影响,选择了载气流量和元素的分析线.取样量为1g时,元素的测定范围为20-640μg/g,方法回收率在93.0%-108%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在4.6%-7.2%之间.     

气相色谱法测定生菜中的高效氯氰菊酯残留

建立了测定生菜中高效氯氰菊酯残留量的气相色谱分析方法.样品采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,正己烷-丙酮（9∶1,V/V）淋洗,HP-5石英毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量.高效氯氰菊酯的线性检测范围为0.05-2mg/L,相关系数为0.9997.添加浓度为0.1,0.5mg/kg和1mg/kg时,生菜中高效氯氰菊酯的平均回收率在87.5％-92.1％之间,相对标准偏差（n=5）为6.7％-12.1％.方法检出限为0.0008mg/kg,定量限为0.0028mg/kg.该方法操作简单,灵敏度、准确度和重复性良好,可用于生菜中高效氯氰菊酯的残留检测分析.     

中空纤维膜液相微萃取-GC-MS测定水果和蔬菜中三唑类杀菌剂残留量

研究了一种直接快速测定水果和蔬菜等固体样品中5种三唑类杀菌剂残留量的新方法,以气相色谱-质谱联用技术为基础,利用中空纤维膜液相微萃取提取固体样品中目标物。通过实验确定最佳萃取条件为：萃取剂为环己烷,固体样品与水的比例为1：3（总质量为10g）,超声震荡5min后以500r/min的搅拌速率在40℃下萃取20min。萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,水果和蔬菜中的三唑酮和多效唑的线性范围为0.5—25mg/kg,腈菌唑、烯唑醇和丙环唑的线性范围为1—25mg/kg;5种目标物的检出限均低于0.210mg/kg;相对标准偏差在4.7%—8.1%之间。该方法可以用于水果和蔬菜等固体样品中三唑类杀菌剂的快速测定。     

原子吸收光谱法测定葡萄酿酒副产物中的化学元素

原子吸收光谱法测定葡萄皮、葡萄籽和葡萄酒泥中的化学元素.称取5份粉碎的葡萄酿酒副产物加入一定量硝酸:高氯酸(V/V=4 ∶ 1)混合溶液置电热板上加热消解,在仪器工作条件下用3％稀硝酸做空白测定12种元素的吸光度.原子吸收光谱法测定的标准曲线相关系数为0.9979-0.9999.加标回收率在96.2％-100.2％之间...     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

AAS测定紫皮石斛中5种重金属元素的含量

对天然紫皮石斛(Dendrobium devoninum Paxt.)根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量进行了测定,旨在为该资源的药(食)利用提供基础数据.利用干法灰化处理样品,采用原子吸收光谱法(AAS)分别测定紫皮石斛根和茎中Cr、Cd、Pb、Hg、Cu 5种重金属元素的含量.根中Cr、Hg和Cu 3种元素含量分别为122.8043士39.02、311.5152士24.28、0.2890士0.19mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在3.20％-14.07％之间;茎中Cr、Hg和Cu 3种元素的含量分别为139.3997士14.72、276.0101士45.61、0.2854士0.29mg·kg-1,相对标准偏差(RSD)在4.83％-10.99％之间;根和茎中均未检出Cd、Pb两种元素,可能与地球化学背景有关.与人工种植石斛中重金属元素含量相比,Cr、Hg两种元素含量相对较高,Cu元素含量较低.本法操作简便,重复性好,测定结果满意.     

全氟辛酸致小鼠肝脏氧化损伤的实验

研究了低（1mg/kg/d）、中（5mg/kg/d）、高（25mg/kg/d）三个剂量组全氟辛酸（Perfluorooctanoic acid,PFOA）致小鼠肝脏脂质过氧化损伤的作用.结果发现,PFOA能抑制小鼠体重的增长,对肝组织造成一定的脂质过氧化损伤.各组小鼠出现不同程度的体重增长缓慢甚至减轻,中、高剂量组出现明显的减轻（P＜0.01）;低、中、高剂量组肝脏系数,均明显高于对照组（P＜0.01）;与对照组相比,各剂量组的肝组织中MDA、NO及LDH含量明显增高,SOD、SDH及GSH-Px活性均明显降低（P＜0.05）.     

琥乙红霉素与水杨基荧光酮的荷移配合物生成光度法分析

琥乙红霉素与水杨基荧光酮（SAF）在乙醇溶液中发生荷移反应,荷移络合物在522nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε为8.5×103L.mol^-1.cm^-1,荷移络合物的组成比为1∶1,稳定常数是105.2,药物浓度在1.724—129.3mg/L范围内服从比耳定律。当琥乙红霉素的浓度为68.96mg/L时,8次测定结果的相对标准偏差为0.52%。测定了琥乙红霉素片剂中有效成分的含量,并与药典法比较,结果基本吻合,回收率在98.3%以上。     

成都市绿地系统土壤总汞的测定

拟定了成都市绿地系统各土壤功能区总汞含量的测定方法。样品经湿法消解后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定绿地土壤中的总汞。在选定的条件下,仪器检出限可达0.01ng/mL。相对标准偏差（RSD）为1.7%。样品回收率在91.0%—94.0%之间;成都市绿地土壤中公共绿地总汞含量在0.1491—9.719mg/kg之间;交通干道绿地总汞含量在0.1841—2.879mg/kg之间;居住绿地总汞含量在0.3111—2.861mg/kg之间。     

石墨炉原子吸收光谱法检测集中空调风管内积尘的重金属含量

采集某亚运场馆集中空调通风系统风管内积尘,并应用石墨炉原子吸收光谱法检测了积尘中重金属含量。检测结果分别为铅0.05—3.58mg/kg,镉0.01—0.80mg/kg,铜0.18—16.11mg/kg,锰0.07—7.98mg/kg和铬0.48—8.03mg/kg。各元素回收率在90.0%—113.3%之间。本方法简便、准确,为进一步评价空调系统的卫生状况和风管积尘对人体的影响提供了技术支持。     

分光光度法测定黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量

采用超声波法在2种条件下即(1)先超声处理,后放置过夜;(2)先放置过夜,后超声处理,对黄瓜籽粉中盐酸小檗碱进行提取,利用分光光度法测定盐酸小檗碱的含量,检测波长为426nm。回归方程y=0.00393+1.28929x(mg/10mL),r=0.9999;盐酸小檗碱浓度在0.099—0.796mg/10mL范围内与吸光度呈线性关系。2种方法的平均含量分别为2.4043、1.4797mg/g。平均回收率分别为94.96%、107.32%。实验结果表明,方法(1)较方法(2)提取率高。分光光度法用于黄瓜籽粉中盐酸小檗碱的含量测定,简便,可靠,快捷。