微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

无火焰原子吸收光度法连续测定化探样品中铜、铬、钴、镍、铅、镉

本文主要介绍了化探样品相态分析中无火焰原子吸收光度法测定化探样品中的铜、铬、钴、镍、铅、镉的分析方法。近年来，随着地质找矿工作的发展，地球化探人员对相态分析技术越来越感兴趣，在相态分析中，不同相态同一种元素的含量相差很大，给溶液的提取，制备及测定工作带来了很多不便，加之，大量的常量元素的存在尤其是钙、镁、锰、铁等元素极易产生干扰，在水溶态，离子态的分析液中铜、铬、钴、镍、铅、镉的含量又很低，给测试带来了很大难度，在相态的提取过程中，如果做平行、样品分析的话一个样品至少要制备八份溶液，工作量很大，因此，找到一个简单，快捷而又稳定可靠的测试方法是十分必要的，在测定中采用了磷酸为基体改进剂，它不仅可以消除基体的干扰，并可使各种元素测定的精密度得到很大改善。     

ICP-AES测定工业硫酸镍中的12种元素

使用ICP-AES同时测定硫酸镍样品中的主量镍和杂质元素钴、铁、铜、锌、钙、镁、镉、铬、锰、铅、钠。方法加标回收率为90%—110%,11次测定的RSD(n=11)小于2.41%,与化工行业标准推荐方法分析结果相符。方法操作方便,分析速度快,结果准确。     

航空润滑油中铜、铁、镍、铬的原子吸收光谱测定

本文介绍用标准加入法进行航空润滑油中铜、铁、镍、铬等微量金属成分的原子吸收光谱测定，采用灰化法处理样品，避免了润滑油检测中复杂的基体校正，取得满意的结果。     

阴离子交换树脂分离甲苯萃取ICP-AES测定铋系超导粉中的痕量镍

建立了ICP-AES测定超导粉中痕量镍的新方法。优化了仪器工作参数,对超导前驱粉中痕量镍测定时的基体干扰及干扰消除方法进行了系统研究,结果表明:大量存在的基体元素产生严重基体效应,导致测定重现性及准确度变差,实验采用分离富集方法以提高测定结果的准确度和精密度。实验中首先用阴离子交换树脂,除去Bi3+及部分Pb2+,Sr2+,Ca2+,Cu2+等基体元素;在碱性条件下再通过甲苯萃取镍与丁二酮肟的络合物、稀盐酸反萃取富集镍;对分离富集条件进行了优化。对模拟标准样品进行测定,分析结果与理论值一致,相对标准偏差为1.9%,方法检出限为0.19μg.g-1。该方法已用于超导前驱粉样品中痕量镍的分析,结果令人满意。     

ICP-AES测定镍基焊料中的磷

通过酸溶解试验、基体共存元素干扰实验等,建立了ICP-AES测定镍基焊料中高含量磷的分析方法.样品加标回收率为100.5%-101.0%,相对标准偏差小于0.80%.该方法简便、快速、准确可靠.     

ICP-AES法测定镍基、铁镍基高温合金与结构钢中的微量硼

本文采用ＩＣＰ－ＡＥＳ法对镍基、铁镍基高温合金与结构中微量硼元素的测定进行了研究,着重考察了镍基ＤＺ１２５合金,铁镍基ＧＨ４１６９合金和结构钢的基体与合金元素对硼含量测定的影响,采用了分步沉淀分离方法,消除了铁（基体）、钨和铌,钽（合金中共存元素）对硼的干扰,测定了样品中微量硼,取得了满意的结果。     

ICP-MS测定野生黑果枸杞中的15种微量元素含量

黑果枸杞样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体-质谱法测定样品中钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰、钴、镍、铅、砷、汞、镉、铬等15种微量元素的含量.方法快速准确、灵敏度高,各元素的线性系数均大于0.9997,加标回收率在92.60％-103.20％之间,相对标准偏差小于5％.     

高纯La-Ni-Al合金成分及杂质元素的分析方法研究

叙述了镧－镍－铝（La-Ni-Al)合金分镍、铝及微量杂质元素锌、铁、锰、镁、硅、铜和钙的ICP－AES测定方法。样品以HNO3（1＋1）溶解,稀释后直接测定主量元素镍和铝;用基体匹配法补偿基体效应测定其他杂质元素。各元素回收率在95％－106％,相对标准偏差优于5％。     

应用ICPV—1014S型等离子体发射光谱仪测定普碳钢、低合金钢中十种元素

本文研究了以硝酸溶样,加入钇作为内标,用ICP-AES法测定普碳钢、低合金钢中磷、硅、锰、镍、铬、铜、钼、铝、钴和钒十种元素。方法简便、快速。文中考察了不同的溶样酸、酸度以及基体铁量对被测元素的影响,并用标准钢样进行回收试验和对照分析。得出结果表明,除个别元素外,测定精度(相对标准偏差)<5%,准确度令人满意。     

X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中的钨和镍

介绍了X射线荧光光谱法测定加氢裂化催化剂中金属W和Ni含量的分析方法。考查了污染元素对W、Ni元素测定的影响,以氧化铝为载体配制标准样品,使标准样品与样品的基体基本一致,减少了基体效应的影响。待测元素的线性范围分别为:Ni 0.5%—5%;W 10%—30%,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法的测定结果与原子吸收光谱法的测定结果相吻合。     

微波消解ICP-MS测定尿样中硒及其他重金属元素

建立微波消解电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)同时测定尿样中硒及铬、镉、砷、铅、锰、钴、镍、铜、锌10种重金属元素的方法。采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法制备样品.以铟、铋为内标物质,直接用ICP-MS测定上述10种元素。所测10种元素的检出限为0.006-0.073μg/L,校准曲线线性关系好(r>0.9999),相对标准偏差(RSD)均小于3%,对尿样标准物质的测定值均在标准参考值范围内。应用微波消解ICP-MS分析尿样,方便快捷,灵敏度高,检出限低,重现性好,是理想的生物样本检删分析方法。     

The determination of trace element concentrations in fly ash samples using ultrasound-assisted digestion followed with inductively coupled plasma optical emission spectrometry

A method of ultrasound-assisted digestion followed by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) used for the determination of trace element (chromium, copper, lead, nickel, vanadium and zinc) concentrations in fly ash samples was developed. All the measurements were performed in robust plasma conditions. Ultrasound-assisted digestion procedures using digestion solutions of aqua regia and hydrofluoric acid (HF) resulted in recovery rates of over 80% for all the analyte elements. Ultrasound-assisted two-step digestion with digestion solutions of 6 mL of HNO₃ (Step 1) and 3 mL of HNO₃ + 3 mL of HF (Step 2) resulted in recovery rates of over 92% for all the analyte elements with one exception, chromium, which had a recovery of about 85%. The analysis of SRM 1633b showed that the two-step ultrasound-assisted digestion method developed resulted in chromium, copper, nickel and zinc concentrations higher than the microwave digestion method standardized by the United States Environmental Protection Agency (USEPA method 3052). This is the very first time when a digestion method using ultrasound resulted in higher efficiency than microwave (USEPA method 3052) for chromium and nickel in very hard to dissolve samples. The major advantages of the ultrasound-assisted digestion over microwave digestion is the high treatment rate (about 30 samples simultaneously with a sonication time of 18 min) and the possibility to use new sample vessels without a significant increase in costs.     

酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铬中的痕量杂质元素

建立了酰氯化分离-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯铬中的12种痕量杂质元素的新方法。利用基体酰氯化生成酰氯铬具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。研究了温度和酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体50Cr残留下50V(R=0.25%)和50Ti(R=5.18%)的值;在2 h内酰氯化温度为130 ℃, 酸的加入量为12 mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对50V和50Ti的干扰可以完全消除;与电感耦合等离子体发射光谱直接溶样法(ICP-OES), 全谱直读型直流电弧原子发射光谱法(DC-Arc-AES)的对照实验表明本方法准确可靠;在选定的实验条件下,方法检出限(3 σ)介于0.000 01%～0.000 06%, 相对标准偏差(RSD)为1.7%～5.8%, 加标回收率为90%～104%。本方法简单实用,能够满足纯度为4 N(99.99%)的高纯铬中12种杂质元素的测定。     

分光光度法测定地表水和地下水中的6价铬

采用氯化钠、氨基磺酸、二苯碳酰二肼固体混合试剂,以分光光度法测定水中6价铬。方法检出限为0.004mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为4.2%—6.2%,回收率为90.0%—95.0%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确,显色试剂可保存1年。     

The determination of elements in welding fume by X‐ray spectrometry and UniQuant

Welding is a hazardous process with an associated risk of health effects related to the fume arising from the core metal, flux components and welding surface. X‐ray fluorescence (XRF) is commonly used to determine elemental concentrations as part of occupational hygiene investigations using conventional calibrations. A method is proposed to determine elements in welding fume using XRF and a fundamental parameter software package known as UniQuant^®. This was found to remove the need for special dust standards being prepared as the calibration used was based on a series of standards supplied with UniQuant that would cover all sample types. A conventional calibration and UniQuant calibration were set up and elements found in welding fume were determined from tin to titanium. Samples obtained from the Health and Safety Laboratory Workplace Analysis Scheme for Proficiency (WASP) programme were also analysed by both methods for nickel, iron, manganese and chromium. For the normal calibration, average recovery results for the WASP samples were between 92 and 103% of the target value with relative standard deviations of 3‐7%. For the UniQuant calibration, average recovery results for the WASP samples were between 97 and 112% of the target value with relative standard deviations of 3‐10%. These results are well within analytical performance expectations for the type of welding fume matrix analysed. The method was applied to real welding fume samples collected from workplaces. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd.     

悬浮进样探针原子化石墨炉原子吸收法测定地质样品中的铬

本文应用探针恒温原子化技术 ,系统研究了铬的分析性能 ,应用固体悬浮进样 ,直接测定了地质样品中的痕量铬 ,方法的 RSD为 3.0 %～ 6 .5 % ,检测限为 5 .1× 10 - 1 2 g铬 ,标准物质的测定结果满意     

微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定油墨中的铅、铬和钡

建立了微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定油墨中铅、钡和铬元素的分析方法.实验选用钇作为内标物,以减少背景干扰.结果表明,各元素校准曲线的相关系数均为0.9999,样品相对标准偏差小于5％,加标回收率在96.7％-98.8％之间.实验具有较好的精密度和准确性,适合油墨中铅,铬,钡元素的分析.