Fe3O4@Au纳米星颗粒作为循环SERS基底用于农药残留物的检测

本文首先采用共沉淀的方法制备了Fe3O4纳米颗粒,随后经柠檬酸钠和对苯二酚还原氯金酸的方法在Fe3O4纳米颗粒的表面生成刺状Au纳米结构,进而获得Fe3O4@Au纳米星颗粒。该Fe3O4@Au纳米星颗粒作为SERS基底,用作农药残留物福美双和敌瘟磷的检测。由于高密度的Au纳米结构的尖端效应,该基底显示出高敏感的SERS活性。最后利用Fe3O4纳米颗粒的磁性,将其用于循环SERS测试,研究了其循环使用特性。     

Fe3O4@Ag纳米粒子的制备与表征

采用共沉淀法制备了Fe3O4纳米颗粒,并以之为原料利用晶种生长法进一步制备Fe3O4@ Ag复合纳米材料.利用紫外-可见吸收光谱和表面增强拉曼散射光谱对复合纳米材料的性能进行表征,显示Fe3O4@ Ag复合纳米材料具有良好的SERS活性.     

基于磁性Fe_3O_4/Ag的表面增强拉曼光谱检测农药丙线磷

以共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒,再通过柠檬酸三钠还原AgNO3制备Fe3O4/Ag磁性复合材料。Fe3O4/Ag能够与溶液中的丙线磷形成吸附,通过磁性收集达到萃取富集的效果。测定吸附于Fe3O4/Ag表面的痕量丙线磷所产生的表面增强拉曼光谱(SERS),其检测过程的拉曼增强因子为1.48×105,极大地提高了检测灵敏度,建立了磁性Fe3O4/Ag萃取富集与SERS分析农药丙线磷的方法。采用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电子显微镜对制备的材料进行了分析及形貌与结构的表征。并对丙线磷模型分子进行结构优化的密度泛函理论计算,得到了理论拉曼光谱和谱峰归属,以用于丙线磷的判断。结果表明,SERS峰强在富集15min后基本趋于稳定,其丙线磷浓度低至2×10-8 mol·L-1仍有明显响应,可以满足丙线磷农残检测的要求。其方法可推广至含硫有机磷农药残留的分析。     

基于不同大小SiO_2@Au纳米粒子的SERS技术检测多氯联苯

多氯联苯是一种持久性有机污染物,它在环境中极难分解,并通过食物链可在生物体内富集,从而对生态系统和人类健康造成严重危害。目前,多氯联苯在土壤、垃圾处理厂、天然水域及水生生物体内仍广泛存在,所以,亟需建立一种快速、灵敏、抗干扰的痕量检测方法。本项工作以金包裹二氧化硅的球形纳米颗粒(SiO_2@Au)为探针,采用表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)技术对多氯联苯进行痕量检测。研究中,我们制备了不同大小、形状均一的金包裹二氧化硅球形纳米粒子(SiO_2@Au)(粒径范围为200～310nm),并将制备好的纳米粒子用于溶液中PCB-77的检测。结果发现,在红外激光激发下,所制备的SiO_2@Au纳米粒子对PCB-77分子都显示了较好的SERS检测效果,而用200nm的SiO_2@Au纳米颗粒检测PCB-77,其检测低限可达10-7 M。这项工作为环境中的有机污染物痕量检测提供了一种有效可行的方法。     

Fe2O3/Au/Ag磁性核壳纳米粒子的制备及其SERS研究

本文介绍了一种制备多功能磁性Fe2O3/Au/Ag纳米粒子的简捷方法, 制备的粒子直径大约在100 nm左右, 采用UV-vis和SEM对该结构进行了表征。并通过调节硝酸银的用量, 制备了一系列具有不同壳层厚度和表面结构的多重核壳纳米粒子。以苯硫酚(TP)为探针分子, 研究了不同银壳厚度的磁性纳米粒子的表面增强拉曼散射(SERS)活性。结果表明随Ag:Au比例的不断增加, 其SERS活性呈现先增大后减小的趋势, 这与表面结构的改变有关。     

过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴（Co(NO3)2•6H2O）、硝酸铁（Fe(NO3)3•6H2O）和硫脲为原料,在同一混合溶剂（乙二醇和水）中通过控制两种溶剂的比例（1:2; 4:1）,利用溶剂热法在180℃分别恒温制备了硫化钴（CoS1.097）和硫化铁（Fe3S4）两种纳米晶。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量。结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末。在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论。     

过渡金属硫化物纳米晶的溶剂热合成与表征

以硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·6H2O)和硫脲为原料,在同一混合溶剂(乙二醇和水)中通过控制两种溶剂的比例(1∶2; 4∶1),利用溶剂热法在180 ℃分别恒温制备了硫化钴(CoS1.097)和硫化铁(Fe3S4)两种纳米晶.用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对样品组成、粒径和表面形貌进行了表征,荧光光谱对其荧光性质进行了测量.结果表明,所得样品分别为六方相的CoS1.097和立方相的Fe3S4纳米粉末.在此基础上,对影响两种纳米晶形成的主要因素进行了初步的分析和讨论.     

新型螯合磁性纳米Fe_3O_4的制备及其性能研究

采用共沉淀法制备了磁性四氧化三铁(Fe3O4)纳米粒子,并通过硅烷偶联剂对其表面进行改性,进一步在其表面偶联修饰氨基硫脲,制备了螯合磁性纳米Fe3O4粒子。利用广角X射线衍射仪(WAXD)、红外光谱仪(FTIR)、分光光度计等对磁性纳米粒子的结构和性能进行了表征。结果表明,纳米Fe3O4为反尖晶石结构,通过偶联修饰可以实现氨基硫脲在纳米粒子表面的化学改性。螯合磁性纳米粒子具有良好的分散性和磁响应性,且对多种金属离子(Pb2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+)具有良好的螯合效果。     

磁流体SERS超灵敏检测鱼表面农药残留

将表面增强拉曼散射(SERS)光谱与磁性流体的结合应用于SERS即时(POC)检测,首先将银纳米粒子修饰到磁性Fe3O4纳米粒子表面制备磁性等离子体(AgMNPs)。AgMNPs的强磁响应性能够快速分离和检测鱼皮表面的目标分析物。制备了具有不同腔体的微流体芯片,通过磁场限制磁流体在不同腔体内的分布,从而增强了SERS信号并将检测限提高了两个数量级。磁性流体POC传感器以优异的选择性和低至皮摩尔级的高灵敏度成功检测到鱼中的孔雀石绿(MG)。实现了一种无标记、无损的光学传感方法,具有检测食品或环境中各种有害成分的潜力。     

MnCo_2O_4@Au纳米纤维类氧化物酶的SERS活性及应用

近年来MnCo_2O_4材料由于其优异的催化活性和导电性在超级电容器、锂离子电池、CO_2还原燃料电池等方面被广泛应用。MnCo_2O_4表面富含氧化态的Mn~(2+)/Mn~(3+)和Co_~(2+)/Co~(3+)使其成为较好的类氧化物酶基底的电子传输介质~([1])。表面增强拉曼光谱技术是一种超灵敏的分子检测手段,类氧化物酶材料与贵金属复合,可以构筑一种氧化物酶与SERS协同增强活性的基底材料,以SERS技术来研究类氧化物酶催化分子反应的过程~([2])。这里,我们通过MnCo_2O_4与贵金属Au复合,由于MnCo_2O_4和Au纳米粒子之间的协同作用,MnCo_2O_4@Au纳米纤维复合材料比单独MnCo_2O_4和Au展现出更好的SERS活性及很好的类氧化物酶活性,进一步这种材料还可以检测有害的重金属离子。这种MnCo_2O_4@Au纳米类氧化物酶复合材料SERS基底在生物传感器、环境保护和食品安全方面具有广阔的应用前景。     

杀线威在Fe_3O_4/Ag纳米磁粒上的吸附及表面增强拉曼光谱研究

采用共沉淀法合成了Fe_3O_4磁性纳米颗粒,进一步以柠檬酸三钠还原法制备出了具有SERS活性的Fe_3O_4/Ag磁性包覆修饰材料,用紫外可见吸收光谱、能谱及透射电镜对结构与形貌进行表征,发现所制备的Fe_3O_4/Ag纳米材料粒径约为30~60nm,形貌规整接近球形,经测试Fe_3O_4/Ag材料很容易被磁铁收集,能够满足分散萃取再收集的需要。根据密度泛函理论(DFT)对杀线威(Oxamyl)、Oxamyl-Ag和OxamylAg4进行了理论结构优化计算,得到了杀线威的理论拉曼光谱和与Ag表面增强拉曼光谱及其谱峰的归属,结合表面增强拉曼光谱(SERS)测定,研究了杀线威在Fe_3O_4/Ag表面的吸附行为和增强效应,测算得到杀线威在Fe_3O_4/Ag表面上的增强因子为2.08×105。研究表明:理论计算的杀线威拉曼光谱与测定的拉曼光谱具有较好的一致性,DFT理论计算中发现研究分子与活性Ag原子作用越多,与实测值常规拉曼NRS越接近;杀线威以双键侧N原子和S原子与Fe_3O_4/Ag表面吸附作用为主;双键侧N优先与Ag吸附成键后,整个分子靠近Ag表面,最终使得双键侧N原子与S原子共同吸附在Ag表面;Fe_3O_4/Ag磁性纳米复合材料具有显著的富集吸附和拉曼增强作用;可利用其作为拉曼基底,以实现SERS光谱法对杀线威农残的快速分析检测。     

磁性Pb(Ⅱ)表面印迹聚合物(Fe_3O_4/GO-IIP)的制备及谱学表征

吸附法处理含铅废水因其经济性备受关注。开发可回收的专一性Pb(Ⅱ)吸附材料是高效处理含铅废水和实现铅回收的关键。结合氧化石墨烯(GO)的强吸附性、Fe_3O_4的磁性和表面印迹技术,以氧化石墨烯负载四氧化三铁(Fe_3O_4/GO)为载体,硝酸铅为模板离子,甲基丙烯酸(MAA)及水杨醛肟(SALO)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂制备了磁性Pb(Ⅱ)表面印迹材料(Fe_3O_4/GO-IIP),并探讨其重复利用性和对Pb(Ⅱ)的专一性吸附性。结合XRD,SEM,FTIR等谱学方法,对Fe_3O_4/GO-IIP进行表征,并分析其对Pb(Ⅱ)的吸附机理。以Fe_3O_4/GO-IIP作为吸附剂选择性去除水溶液中的Pb(Ⅱ),结果表明,Fe_3O_4/GO-IIP对Pb(Ⅱ)具有很好的亲和性,反应在5min内,对初始浓度10mg·L-1的Pb(NO3)2的去除率达到70%,反应在20min左右达到吸附平衡。准二级吸附动力学和Langmuir吸附等温线能较好的表达其吸附过程。TEM和SEM图谱证明了Fe_3O_4均匀地分散在GO表面,粒径为10~20nm,Fe_3O_4/GO-IIP表面存在Pb(Ⅱ)印迹孔穴,增强其对Pb(Ⅱ)的选择吸附性;在竞争离子[Cd(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Cu(Ⅱ)]存在条件下,Fe_3O_4/GO-IIP对目标污染物Pb(Ⅱ)的选择性系数比非印迹吸附材料(NIP)提高2~5倍;XRD和FTIR谱图分别从晶相结构和官能团证明了Fe_3O_4/GO-IIP的成功合成。对制备材料进行磁分离后洗脱再利用,结果表明Fe_3O_4/GO-IIP具有良好的重复利用性。该结果对于含铅废水处理和铅回收具有重要的意义。     

微乳液法一步制备NaYF4∶Yb3+，Ho3+@Au

稀土氟化物纳米材料及其贵金属复合物具有独特的光、电、磁性质,在生物标记、光学储存、显示、防伪等领域有着广泛的应用,已成为材料科学领域的研究热点之一。采用微乳液法制备了NaYF₄∶Yb3+, Ho3+和NaYF₄∶Yb3+, Ho3+@Au复合材料,XRD测试表明NaYF₄∶Yb3+, Ho3+的结晶情况良好,无杂质峰,为立方相,NaYF₄∶Yb3+, Ho3+@Au产物的衍射峰中同时含有NaYF₄与Au两种晶相;SEM图像显示两种纳米粒子均为形貌、尺寸较为均一的球形粒晶为58 nm左右;上转换光谱中显示Ho3+在484, 682和767 nm处具有很高的发光强度,分别对应于5S₂→5I₈, 5F₅→5I₈, 5S₂→5I₇跃迁。     

LiNbO_3与掺铁LiNbO_3晶体的光谱性能

在 L i Nb O3中掺进 Fe2 O3生长了 Fe∶ Li Nb O3晶体。对晶体进行氧化、还原处理 ,测试了 Fe∶ Li Nb O3晶体的吸收光谱以及 Li Nb O3和 Fe∶ L i Nb O3晶体的拉曼光谱 ,研究了氧化还原处理对晶体的光谱影响。     

LiAl_5O_8∶Fe~(3+)发光粉的发光性能(英文)

Fe3+激活的铝酸锂是深红色发射的红色荧光粉,其发射的峰值波长为675nm,呈现出少有的纯正的深红色发光。本文对LiAl5O8:Fe3+荧光粉的基质组成和激活剂浓度进行了研究。结果表明:Fe3+掺杂LiAl5O8的激发光谱,在λem=673nm的波长监测下,有序相的激发光谱在284nm处有强吸收带,为Fe3+-O2-电荷迁移带;激发波长λex=254nm的有序相样品的发射波长峰值为673nm,并伴随一个在长波方向轻微不对称得,发射是属于4T1(4G)-6A1(6S)的跃迁。当原料Li2CO3与Al2O3的量的比为0.21时,样品的发光强度最好;样品的发光强度随激活剂Fe3+的浓度的增加而提高,当浓度达到0.5%时,发光强度达到最大值,超过0.5%时呈现出浓度猝灭效应。     

明永乐青花瓷片的显微拉曼光谱分析

利用显微拉曼光谱对明永乐青花瓷釉及釉中的结晶物进行了分析,釉的拉曼谱中Si-O弯曲振动与伸缩振动峰的面积比(Ip=A500/A1000)与陶瓷的烧成温度相关连。同时在釉中还发现有Fe3O4、α-Fe2O3、Co3O4、MnO、Mn2O3、硅酸钙、磷酸钙等结晶物。研究结果表明,显微拉曼光谱是一种简便、可靠的无损检测手段,对古陶瓷的鉴定与分析有重要的应用意义。     

Synthetic versiliaite and apuanite: investigation by <Superscript>57</Superscript>Fe Mössbauer spectroscopy

The minerals versiliaite and apuanite have been synthesised for the first time. The ⁵⁷Fe Mössbauer spectra recorded at 298 and 4 K are reported. The results are indicative of a formulation for versiliaite as \(\left (\text {Fe}_{4}^{2+}\text {Fe}_{4}^{3+}\right )^{\text {oct}}\left [\text {Fe}_{4}^{3+}\text {Sb}_{12}^{3+}\right ]^{\text {tet}}\textit {O}_{32}\textit {S}_{2}\) and of apuanite as \(\left (\text {Fe}_{4}^{2+}\text {Fe}_{8}^{3+}\right )^{\text {oct}}\left [\text {Fe}_{8}^{3+}\text {Sb}_{16}^{3+}\right ]^{\text {tet}}\textit {O}_{48}\textit {S}_{\mathrm {4.}}\) The spectra recorded at low temperature are indicative of complex magnetic interactions. The results indicate the potential for the synthesis of further new structurally-related materials with different compositions and new low dimensional physical properties.     

用纯铁氧化法生长的铁氧化物样品的拉曼光谱研究

用显微拉曼光谱对纯铁氧化法生长的新铁氧化物材料进行了结构鉴认和成分分析。实验和分析清楚地证明样品的顶层长出了纳米结构的α—Fe2O3,中间层的主要成分是Fe3O4,底层在测量时很可能是与α—Fe2O3相近的成分。