尖晶石LiMn2O4表面包覆TiO2与LiTi2(PO4)3及其性质研究

采用湿化学法对LiMn2O4进行TiO2及LiTi2 (PO4)3表面包覆.采用X射线衍射仪、扫描电镜、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌和电化学分析.结果表明:TiO2及LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4与未包覆LiMn2O4具有相似的X射线衍射结果.室温和55℃以0.5C倍率充放电循环20次后,TiO2包覆LiMn2O4的容量保持率分别为98.2;和95.3;,LiTi2(PO4)3包覆LiMn2O4的容量保持率分别为99.1;和96.8;,高于未包覆LiMn2O4的94.6;和92.2;.表面包覆LiTi2(PO4)3后LiMn2O4的锂离子扩散系数变化不大,但包覆TiO2后的锂离子扩散系数略有下降.     

α-Fe2O3单晶纳米片的制备及其电化学性能研究

以FeSO4·7H2O为铁源,CTAB为表面分散剂,采用便利的水热合成法成功制备了高性能α-Fe2O3单晶纳米片.利用X射线衍射、扫描电镜和恒流充放电测试等手段对材料的物相、微观形貌和电化学性能进行表征.结果表明,在200 mA/g电流密度下,α-Fe2O3单晶纳米片的起始不可逆容量损失较小;在100次循环后,α-Fe2O3单晶纳米片仍然约有875 mAh/g的充放电比容量,库伦效率保持在98;以上;在2000 mA/g的大倍率条件下,材料的充放电比容量依旧可达643 mAh/g左右,表现出十分良好的循环稳定性和可逆性能.     

镁、溴共掺杂对锂离子电池正极材料LiMn2O4电化学性能的影响

通过溶胶凝胶法制备出LiMn2O4和LiMn1.92 Mg0.08O3.84Br0.16锤离子电池正极材料,并用XRD、SEM、XPS、充放电测试和CV对其结构、形貌、化学成份以及电化学性能进行了研究.结果表明,Mg、Br的掺杂未改变LiMn2O4的结构.在0.5C倍率下,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的放电比容量为119 mAh/g,与LiMn2O4相比,其首次放电比容量提高了3.6;,循环100次后,LiMn1.92Mg0.08O3.84Br0.16的容量保持率高达86.9;.在5C倍率下,LiMn192Mg0.08O384Br0.16的放电比容量为91.1 mAh/g,比LiMn2O4提高了24.1;.实验表明,Mg、Br共同掺杂提高了LiMn2O4的放电比容量,并明显改善其循环稳定性和倍率性能,从而获得了较好的综合电化学性能.     

采用溶液沉积及快速退火制备LiMn2O4薄膜的研究

采用溶液沉积及快速退火制备了不同厚度的LiMn2O4薄膜,用X射线衍射及扫描电子显微镜检测分析薄膜的物相及形貌;采用恒电流充放电及交流阻抗技术研究了LiMn2O4薄膜的电化学性质.结果表明,制备的LiMn2O4薄膜均匀,晶粒大小相近,晶粒尺寸在20～50 nm之间.经热处理后LiMn2O4薄膜断面清晰,薄膜与基片之间扩散很轻微.随着薄膜厚度的增加,薄膜的粗糙度减小,平整度变好.不同厚度的LiMn2O4薄膜的比容量介于42～47 μAh/(cm2·μm)之间,经50次循环后,薄膜的容量损失率从0.18 μm的0.64;上升到1.04 μm的9.0;,循环性能随着薄膜厚度的增加而变差.电化学阻抗测试表明不同厚度的LiMn2O4薄膜锂离子扩散系数差别不大,数量级为10-11cm2/s.     

强化固相反应法制备超微LiNi0.5Mn1.5O4粉末的工艺研究

以NiO,MnO2和Li2 CO3粉末为前驱体,采用高能球磨法对其进行活化处理,继而对其进行两段煅烧处理,成功地合成出了具有尖晶石结构的LiNi0.5 MnL5O4超微粉末.采用X射线衍射和扫描电子显微镜对最终产物的物相组成和形貌特征进行了表征.结果表明:经过高能球磨活化处理10 h后的粉末前驱体在700℃煅烧5h之后再在900℃保温1h的产物为结晶性能好的尖晶石型LiNi0.5Mn1.5 O4,粉末粒径大约为600 nm,粒径分布均匀,以0.1C的倍率充放电,最高放电比容量达到127.8 mAh/g,在0.5C倍率下循环50次的容量保持率为98.8;.     

燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4粉体及其性质研究

以醋酸锂、醋酸锰、硝酸镍、柠檬酸、乙二醇为原料,采用燃烧辅助合成锂离子电池正极材料LiNi0.05Mn1.95O4。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、循环伏安、恒电流充放电等技术对合成产物进行物相、形貌及电化学性能分析与测试。结果表明:采用燃烧辅助合成LiNi0.05Mn1.95O4过程中,前驱体在空气中点燃后已形成单一尖晶石相,经750℃热处理4 h后得到的LiNi0.05Mn1.95O4粉末X射线衍射峰尖锐,结晶性好,晶粒尺寸均匀。该法合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末首次放电比容量为117.5 mAh.g-1,经50次充放电循环后的容量保持率为95.1%,合成的LiNi0.05Mn1.95O4粉末具有良好的电化学性能。     

酸度控制的不同MnO2的水热制备及电化学性能

以KMnO4为锰源、CO(NH2)2为还原剂,通过水热反应制备MnO2,考察了体系酸度对产物结构和形貌的影响,应用X-射线衍射、扫描电镜和N2吸-脱附技术对产物进行表征.结果表明,在0～1 mol/L H2 SO4溶液中,制备了颗粒状、球形、纤维状和海胆状MnO2,前两种MnO2为层状结构,后两种MnO2具有隧道结构.海胆状MnO2的比表面积高达95 m2/g.电化学测试结果显示,在0.1 A/g的电流密度下,海胆状MnO2首次放电比容量达到1318.8 mAh/g.恒流充放电140次后,容量保持率为74;.     

Co3O4/C纳米纤维锂离子电池负极材料性能研究

采用优化的静电纺丝方法结合控制热解法制备出一维Co3O4/C纳米纤维,前驱纳米纤维均匀光滑,其纤维直径大约为200 nm左右,经退火处理后Co3O4颗粒镶嵌于碳纤维中.通过X射线衍射(XRD)表征,发现该Co3 O4结晶完整且无杂质.室温下用蓝电电池测试系统(CT2001A)测试其倍率性能和循环性能,首次放电比容量高达1314.5 mAh·g-1.分别以0.1 C、0.5 C、1 C、2 C、5 C、10 C、15 C和0.1 C的倍率进行充放电测试,其对应比容量分别为633 mAh·g-1、535 mAh·g-1、398 mAh·g-1、252 mAh·g-1、157 mAh·g-1、86 mAh·g-1、49 mAh·g-1和643 mAh·g-1,表现出良好的倍率性能.在倍率为0.5 C下测试其循环性能,50次循环后充电比容量为494 mAh·g-1,容量保持率为88.2;;200次循环后比容量仍能达到300 mAh·g-1,显示出优异的循环性能.这一优异的电化学性能归因于一维CNF网状结构的抗应力缓冲作用.     

锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C的制备及性能研究

采用液态混合、固相反应相结合制备了锂离子电池正极材料Li2FeSiO4/C,研究了合成温度对材料结构和电化学性能的影响.利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和恒流充放电,电化学交流阻抗(EIS)等测试方法对材料的结构、表观形貌及电化学性能进行表征.考察焙烧温度对Li2FeSiO4/C材料合成及其性能的影响.结果表明:650℃的样品在25℃以0.1C进行恒流充放电,其首次放电容量为103.31 mAh/g,10次循环后的比容量为81.35mAh/g.     

微波法合成纳米MnO_2及其电化学性能研究

采用微波法制备了不同形貌的MnO2纳米粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对MnO2的微观结构和形貌进行了表征。结果表明:制备的MnO2为α-MnO2和γ-MnO2的混晶,随着微波反应时间的增加,其形状由花瓣状过渡为棒状,并且其晶型越来越完整。电化学测试结果表明,合成的MnO2在2 mol/L的(NH4)2SO4中具有较好的电化学性能,在2 mA/cm2的电流下放电时的比容量为240 F/g。     

不同填充溶剂对CaTi2O4(OH)2形貌及其光催化性能的影响

利用水热法通过改变填充溶剂的种类制备了不同形貌的CaTi2 O4(OH)2粉体.采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对粉体的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体在紫外-可见吸收光下对罗丹明B的吸附率及光降解率进行了表征.研究了不同填充溶剂对CaTi2 O4 (OH)2的相结构、微观形貌、能带宽度以及光催化性能的影响.结果表明:乙醇和乙二醇作为填充溶剂时会抑制晶体的生长和发育,可获得纳米线状或团状CaTi2 O4 (OH)2粉体,对罗丹明B表现出较佳的吸附特性;无填充溶剂以及以水和环己烷分别作为填充溶剂可获得具有片状结构的CaTi2O4(OH)2粉体.填充环己烷能够促进CaTi2O4(OH)2相的生长和发育,结晶度最高达到了78.04;,在紫外可见光3h下对罗丹明B降解率达到91.6;.     

Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

高纯TiO2超微粉体的制备

以廉价的TiCl4为原料,液体石蜡为纯化剂,氨水作形核剂,制备出高纯TiO2超微粉体。用XRF分析了样品的物相组成;XRD和SEM等手段表征了粉体合成过程的物相变化和形貌特征。结果表明,TiCl4经过矿物油(液体石蜡)除钒和精馏除铁等杂质后进行水解,当TiCl4溶液浓度0.65 mol/L,水解温度60℃、反应时间2 h、pH值=7、在800℃煅烧2 h条件下,制备出TiO2的纯度达到99.9952%,晶型为金红石相,晶粒尺寸约0.65μm,形貌近球形。     

熔盐法合成SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5 和 SrCO3为原料,以KCl和NaCl为熔盐,采用熔盐法在800～1000 ℃合成了片状SrBi2Nb2O9粉体.研究了熔盐含量及合成温度对晶体定向生长和粉体形貌的影响.结果表明:与固相法相比,熔盐法是一种有效的晶粒定向生长的方法.制备的粉体呈明显的片状和高度的各向异性,且无团聚现象产生.沿(00l)面择优生长适合的熔盐含量为60;质量分数,随着熔盐含量的增加,晶粒尺寸逐渐增大.合成温度在900 ℃为最优,可获得较大尺寸和高度各向异性的SrBi2Nb2O9粉体.     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

C3N4-CaTi2O4(OH)2复合粉体的溶剂热制备及光催化性能

利用无水氯化钙-钛酸四正丁酯-无水乙醇体系,通过加入一定摩尔配比的C3N4粉体用溶剂热法制备了C3N4-CaTi2O4(OH)2复合材料粉体.利用X射线衍射(XRD),比表面积(BET)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的显微结构进行检测分析,并利用紫外-可见吸收光度计分析了样品对光的吸收特性,研究不同摩尔配比的C3N4粉体复合量对CaTi2O4(OH)2样品的物相结构、微观形貌以及其光催化性能的影响,并考察了不同光源对所制备样品性能的影响.实验结果表明:C3N4粉体的引入显著提高了CaTi2O4(OH)2样品的光催化活性,且当CaTi2O4(OH)2:C3N4物质的量之比为1:0.75时,复合样品的光催化降解率在250nm光源照射下K可达到最大值0.02338min-1.     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

煅烧制度对Lu2Ti2O7粉体生长形貌的影响

采用熔盐法制备Lu2Ti2O7粉体,研究了不同煅烧工艺对粉体形貌的影响,确定了适用于Lu2Ti2O7粉体合成的工艺条件,并在利用XRD、SEM等方法分析表征样品的基础上,提出了初步的粉体形貌生长转变机制。实验结果表明:形核速率和生长速率对粉体的颗粒尺寸和形状影响很大,过快的形核速率和生长速率有利于多面棱柱状晶粒的生长,反之则有利于八面体形状的晶粒生长。