溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备(1-x)Na0.5Bi0.5 TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷.XRD分析表明,用溶胶-凝胶法可以在650℃下合成具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x=0.18～0.30之间存在三方-四方准同型相界(MPB).陶瓷的压电性能参数表明,该体系在MPB组成范围内具有最佳的压电性能:x=0.30时,压电常数d33达到最大值(d33=150 Pc·N-1),平面机电耦合系数kp与介电常数εH33T/ε0均在x=0.26时达到最大值,分别为36.7;和1107.     

锆钛酸铅薄膜的溶胶-凝胶制备工艺及结构与物性的研究

采用溶胶-凝胶匀胶法制备锆钛酸铅铁电薄膜,研究了前驱体影响因素(如有机溶剂、前驱单体加入顺序、添加剂)、溶胶影响因素(如溶胶浓度、pH值)、匀胶速度和退火温度对成膜质量及薄膜微结构、铁电性的影响.结果表明:采用乙二醇甲醚为溶剂对pb2+、Zr4+和Ti4+金属盐进行溶解优于乙醇和乙二醇,但由于乙二醇甲醚对硝酸锆的溶解性差,对硝酸锆应先用乙醇溶解再加入乙二醇甲醚的方法来进行溶解;以硝酸锆为Zr源配制溶胶时,只有先将Pb前驱液滴加到Ti前驱液中,然后再滴入Zr前驱液的方式才能得到澄清前驱体.将锆钛酸铅溶胶浓度和pH值分别控制在0.2～0.3 mol/L和2～3较为适宜,与此溶胶相适应的匀胶参数:转速为4000 r/min,时间为60 s.随退火温度升高,薄膜的晶化程度增加,且逐渐表现出(100)晶面择优取向,晶格常数c和四方率c/a逐渐增加,而晶格常数a逐渐减小;随退火温度升高,晶粒尺寸逐渐增大,使得剩余极化强度逐渐增加,矫顽场强逐渐减小.当退火温度为850 ℃时制备的锆钛酸铅薄膜具有均匀的晶粒、较低的表面粗糙度和最为优异的铁电性.     

工艺因素对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纳米粉体的影响

以无水三氯化铝和四氯化钛为前驱体,正丁醇为氧供体,选择聚乙二醇(PEG)为分散剂,采用非水解溶胶-凝胶法(NHSG),低温合成钛酸铝纳米粉体.借助XRD、FT-IR、TEM等测试技术研究了反应前驱体浓度、凝胶化工艺以及PEG的加入顺序对钛酸铝纳米粉体合成及分散效果的影响.结果表明:随着前驱体浓度的减小,氯化醇盐之间的异质聚合反应变弱,导致钛酸铝合成效果的变差,但粉体团聚程度有减小的趋势,优选的前驱体浓度为2.25mol/L;与直接干燥、回流、容弹三种凝胶化工艺相比,回流结合容弹的凝胶化工艺因有助于形成更多的Al-O-Ti异质键合,因此具有更好的合成效果;在回流后加入PEG1000,既可保证钛酸铝的低温合成,又可抑制粉体的团聚,有利于制备分散性好、合成率高的钛酸铝纳米粉体.     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.     

基于溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备LaFe1-xZrxO3纳米晶的性能研究

采用溶胶-凝胶自蔓延燃烧法制备了LaFe1-xZrxO3(x=0,0.05,0.1,0.3,0.5)的纳米粒子催化剂,通过XRD、UV-vis、SEM和TEM等技术表征了这些纳米晶的物化性质及微观结构,并研究了其对亚甲基蓝紫外光照射降解的光催化活性.结果表明:所得催化剂均为立方相,原子Zr替代钙钛矿B位Fe进入晶格中并引起晶胞膨胀,晶格产生畸变.在B位掺杂Zr后,LaFeO3光催化活性明显得到提高.Zr最佳掺杂量为x=0.3,这时所形成的LaFe0.7Zr0.3O3光催化剂晶粒分散性好、尺寸分布窄,并具有均匀的微孔结构,是一种非常有前途的光催化剂.     

非水解溶胶-凝胶法低温制备铁稳定钛酸铝粉体

本文以无水二氯化铝和四氯化钛为前驱体,以无水乙醇为氧供体,以铁粉、三氯化铁和乙醇铁为稳定剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备铁稳定钛酸铝粉体.运用XRD、FT-IR和热膨胀仪等测试手段研究和探讨了铁稳定剂对低温合成钛酸铝的效果、稳定作用及其机理.结果表明:引入铁粉既不能提高钛酸铝低温合成效果也不能改善其热稳定性;三氯化铁能促进钛酸铝的低温合成,但其稳定钛酸铝的效果也不明显;乙醇铁虽不利于低温合成钛酸铝,但却能够大大提高钛酸铝的抗热分解能力.乙醇铁能与前驱体混合液中形成的铝、钛醇盐形成异质缩聚键合,致使铁能进入钛酸铝晶格形成同溶体,从而提高其热稳定性能.     

助纺剂对非水解溶胶-凝胶法制备钛酸铝纤维的影响

本文采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备钛酸铝纤维.利用DTA-TG、XRD、TEM、SEM、FE-SEM等测试手段研究了钛酸铝的物相转变过程,探讨了助纺剂种类及其用量对制备钛酸铝纤维的影响.结果表明:采用NHSG法在750 ℃便能形成钛酸铝晶相,溶剂DBE和助纺剂环氧树脂的引入没有影响钛酸铝的低温合成;环氧树脂作为助纺剂有利于在溶胶中形成线性胶粒,提高溶胶的可纺性;环氧树脂的添用量对钛酸铝纤维的制备影响较大,其用量为1∶1时,可制得表面光滑、结构致密,质量较好的钛酸铝纤维.     

微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备纳米Na0.5Bi0.5TiO3粉体的工艺研究

采用微波辅助溶胶-凝胶自蔓燃法制备了具有准同型相界组成的0.94Na0.5 Bi0.5TiO3-0.06BaTiO3(0.94NBT-0.06BT)粉体,采用X射线粉末衍射、红外光谱、热重-差热等分析手段对粉体进行了分析表征.通过对合成工艺中溶液的pH值、不同络合剂、微波功率等参数的优化,获得了合成单相钙钛矿结构0.94NBT-0.06BT元铅压电纳米粉体的最优工艺参数:使用柠檬酸作为络合剂、溶液pH值为4～6、微波功率为520 W,热处理温度为500℃,合成后的粉体大小均匀,粒度分布在10 ～ 20 nm之间.利用红外光谱和热分析探讨了蔓燃反应的合成机理.     

NiTiO3薄膜的溶胶-凝胶工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3薄膜.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)、场发射扫描电镜(FESEM)对制备的薄膜进行了测试和表征.研究了保温时间,溶胶浓度对钛酸镍薄膜晶相组成、显微结构的影响.结果表明:保温时间为3 h,溶胶浓度为0.5 mol/L是制备NiTiO3薄膜的最佳工艺条件;随着保温时间的延长,薄膜的结晶度和致密度均有所提高;在1～0.5 mol/L的浓度范围内,溶胶浓度的降低有利于薄膜的生长.     

NiTiO3纳米晶的溶胶-凝胶制备工艺研究

以无机镍盐和钛酸四丁酯为起始原料,采用溶胶-凝胶法制备了NiTiO3纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、综合热分析仪(DSC/TG)以及透射电镜(TEM)对制备的纳米晶进行了测试和表征.研究了不同镍源、后处理温度对钛酸镍纳米晶相组成以及显微结构的影响.结果表明:以硝酸镍为起始原料更易获得单一物相的NiTiO3纳米晶;以硝酸镍为原料,乙醇为溶剂,n(柠檬酸):n(Ni2++Ti4+)=1:1,后处理温度为700 ℃为制备NiTiO3纳米晶的最佳工艺条件.由谢乐公式推算得出NiTiO3晶粒生长符合Brook关系式,计算得到晶粒生长活化能为Ea=43.07 kJ/mol.     

BiMnO_3改性BNT-BKT压电陶瓷的研究

为了提高BNT基压电陶瓷的电性能,采用传统的陶瓷制备方法,制备了一种Bi基的钙钛矿型无铅压电陶瓷 (1-x)Bi_(0.5)(Na_(0.82)K_(0.18))_(0.5)TiO_3-xBiMnO_3 (简写为BNKT-BMx).研究了Bi基铁电体BiMnO_3对该体系陶瓷微观结构和压电介电性能的影响.结果表明:在所研究的组成范围内陶瓷材料均能够形成纯钙钛矿固溶体,微量BiMnO_3不改变该体系陶瓷的晶体结构,但促进晶粒生长.随着BiMnO_3含量增加,低温介电反常峰消失,高温介电峰出现频率分散性.随BiMnO_3含量增加,压电常数d_(33)和机电耦合系数k_p先增加后降低,在x=0.01时,k_p=0.333,x=0.015时,d_(33)=170 pC/N,为该体系陶瓷压电性能的最优值.     

非水解溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡粉体

以乙二醇和乙醇的混合液为复合溶剂,乙酸钡和钛酸丁酯为反应前驱体,采用非水解溶胶-凝胶(NHSG)法制备了钛酸钡粉体.借助XRD、FE-SEM、TEM、FTIR等研究了复合溶剂配比、钡钛比例以及热处理温度等工艺参数对合成BaTiO3的影响,探究了NHSG法合成BaTiO3的形成机理.结果表明:乙二醇用量过多或过少均不利于BaTiO3的合成;适当提高钛的用量可以提高BaTiO3的合成效果;优选溶剂比为2∶1,钡钛比为1∶1.1时可在550℃合成晶粒尺寸在40～60 nm范围的立方相BaTiO3粉体;非水解的反应机制是通过脱酯的缩聚反应实现了Ba和Ti原子级的均匀混合,然后直接晶化形成BaTiO3晶相.     

一种线型结构钛酸钠微晶水热制备及其性能的研究

采用水热法制备了一种线型结构钛酸钠晶体,其直径为50 ～ 200 nm,长度为几微米到几十微米.利用XRD、SEM和UV-vis等测试手段表征了材料的晶化、结构、形貌及光学性能.研究结果表明:水热反应时间和温度对线型结构钛酸钠微晶的形成具有显著的影响;其最佳的反应条件:反应温度为180℃和反应时间为24h.并初步探讨了钛酸钠线型微晶的生长机理.650℃高温烧结处理得到的线型结构TiO2微晶,具有较高的紫外光光催化活性:0.5 g/L浓度TiO2线型微晶,对初始浓度为20 mg/L甲基橙溶液1h光催化降率可达80;以上.     

无铅压电薄膜的制备与研究进展

结合目前国内外对无铅压电薄膜的研究状况,重点综述了KNN基、BNT基及BZT-BCT系列无铅压电薄膜的研究进展,指出各个系列的无铅压电薄膜所取得的进步,也指出当前无铅压电薄膜所面临的挑战.     

可控溶胶-凝胶法制备纳米ZrO2

以ZrOCl2 · 8H2O和六次甲基四胺(C6H12N4)为原料,三嵌段聚合物Pluronic P123为分散剂,采用可控溶胶-凝胶法制备了纳米ZrO2粉体.采用XRD、TEM和SEM表征所得粉体.结果表明:反应物配比和水浴温度决定了溶胶的凝胶化所需时间,凝胶化时间在5~1290 min内可调;热处理温度越高,纳米ZrO2粉体的粒径越大.热处理温度在450～800 ℃区间内,ZrO2粉体粒径变化范围为10~100 nm;分散剂P123能明显降低粉体的硬团聚程度.当c(ZrOCl2)=0.3 mol/L、n(ZrOCl2): n(C6H12N4)=1: 0.8、n(ZrOCl2): n(P123)=1: 0.714,水浴温度为40 ℃,热处理温度为550 ℃时,制得平均粒径为20 nm的纳米ZrO2粉体.所得纳米粉体具有良好的烧结活性.该方法在调整纳米ZrO2的凝胶化时间和粉体粒径方面具有可控性.     

在钛酸钠纤维表面吸附生长SnO_2量子点

本文研究了水热条件下SnO_2纳米晶体在钛酸钠纤维表面的吸附生长特性.采用水热法,以钛酸钠晶体纤维和适量的SnCl_4· 5H_2O为前驱物,水热反应条件为pH值11,填充度68;,反应温度120 ℃、150 ℃,反应时间24 h,在钛酸钠纤维表面生长了金红石相SnO_2纳米晶体,晶体尺度约为5 nm.实验结果显示钛酸钠晶体表面具有很强的表面活化能.     

废旧电池溶胶-凝胶法制备Mn-Zn铁氧体的研究

以硝酸溶解废旧碱性锌锰电池所得的溶液为原料,用溶胶-凝胶法制备出了具有尖晶石结构的Mn-Zn铁氧体.借助于XRD、IR和SEM技术,对制备过程进行跟踪检测并对纳米晶铁氧体的晶体形貌进行表征.研究表明:制备Mn-Zn铁氧体的适宜条件为:金属离子和柠檬酸的比例为1:1(mol),pH=5.0,干凝胶煅烧时间为2h,煅烧温度为650℃;所得产物基本为球形,具有粒径小,分散均匀的特点.     

溶胶-凝胶法制备MgxZn1-xO及其特性

采用溶胶-凝胶法制备了不同组分(x=0.1～0.3)的MgxZn1-xO前驱体,并对它进行不同温度的热处理(550℃～1000℃).X射线衍射(XRD)结果表明,Mg0.1Zn0.9O具有和ZnO一样的衍射谱,为六方纤锌矿结构,而且随着热处理温度的升高,ZnO衍射峰的强度逐渐增强,半高宽不断减小;Mg元素掺杂浓度增大后,出现了MgO的峰位.扫描电子显微镜(SEM)显示Mg0.1Zn0.9O晶粒粒径分布较均匀;热处理温度升高,晶粒的尺寸不断变大.用室温荧光光谱(PL)分析了经过550～1000℃热处理获得的Mg0.1Zn0.9O粉末,结果发现除了550℃下处理的样品,其它都有紫外发射峰(350nm左右),而且随着热处理温度的升高紫外峰有明显的蓝移现象.     

络合溶胶-凝胶法制备不同形貌的莫来石微晶

采用溶胶-凝胶法,以Al(NO3)3·9H2O、正硅酸乙酯(TEOS)为主要原料,分别以草酸、柠檬酸和乙二胺四乙酸钠为络合剂,合成了具有不同微观形貌的莫来石粉体.并运用差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)、红外傅里叶变换分析仪(FFIR)、EDS能谱及扫描电子显微镜(SEM)等对制备的莫来石粉体的物相、形貌和元素组成进行了表征.结果表明:莫来石的开始合成温度在1046℃左右,而实际后处理温度要达到1300℃才能得到结晶良好且为单一物相的莫来石粉体.通过添加不同络合剂,经过煅烧,均得到了物相单一,形貌分别为棒状、棒簇状和花纹状莫来石微晶.